3、3-二苯基丙酸合成操作规程

3、3-二苯基丙酸合成操作规程（500L搪瓷合成釜）

1、将反应釜、高位槽清洗干净，烘干备用。检查各管道阀门是否完好。检查无误后，准备投料。

2、原料投料配比：

纯苯肉桂酸无水三氯化铝15%盐酸

160kg 35kg 42.6kg 120kg

3、将称量好的纯苯、肉桂酸投入合成釜，搅拌均匀，控制温度在16-24℃加入一半量的无水三氯化铝。（注：在加入无水三氯化铝时，反应釜内会有大量的HCL气体产生，所以在加无水三氯化铝之前要开启系统的水循环泵，将反应产生的气体带走，真空度保持在-0.04Mpa左右即可。）

4、无水三氯化铝加完后，保持16-24℃反应2小时，并加入另外一半无水三氯化铝，保持22-26℃反应4小时。

（注：在加入无水三氯化铝时，反应釜内会有大量的HCL气体产生，所以在加无水三氯化铝之前要开启系统的水循环泵，将反应产生的气体带走，真空度保持在-0.04Mpa左右即可。）

5、反应完毕后，将事先抽入高位槽的盐酸滴加到合成釜中，前期反应剧烈，滴加速度要慢，后期反应温和后，滴加速度可加快。视反应现象决定。

（注：滴加盐酸水溶液时，反应也会产生大量的HCL气体，有明显

放热现象，要开启系统的水循环泵，将反应产生的气体带走，真空度保持在-0.04Mpa左右即可。）

6、盐酸滴加完毕后，升温回流反应2小时，完毕，降温。

7、静置分层，分去下层酸水，上层有机层加入150 kg水，升温共沸回收苯至釜温90-95℃，降温至室温。

8、将上述物料于离心机中分离，固体为3、3-二苯基丙酸粗品。重结晶：

9、将上述3、3-二苯基丙酸粗品用80 kg甲醇重结晶得3、3-二苯基丙酸成品36 kg，熔点：149-152℃。

2006/11/15