白铜锡分析方法

白铜锡分析方法

白铜锡分析方法

抽取镀液2ml于250毫升之三角锥瓶。2 加100ml纯水,2克左右过硫酸铵,后摇匀至浅蓝色。3 加10ml1:1氨水至深蓝色。4 加PAN指示剂5滴。5 以0、1mol EDTA标准溶液滴定,由蓝色变绿色为终点。计算:金属铜(克/升)=

[所用0、1mol EDTA滴定毫升数-(0、2毫升数а)]3、18B 金属锡(Sn)分析步骤1 取镀液1ml于250ml三角锥瓶中,加入50ml纯水。2 加入1:1盐酸6ml加热至沸。3 加入7~8滴浓硝酸,加5ml10%氯化钾,加6ml 0、1molmolEDTA ,煮沸1分钟。

4 冷却后加入50ml30%六次甲基四胺溶液,加入二甲酚橙指示剂6~7滴,用0、05mol硝酸铅(Pb(NO3)2)滴定至由绿色变化为蓝色或紫色,不计体积。

5 加入氟化铵(NH4F)1克,静置15分钟,用0、05mol硝酸铅(Pb(NO3)2),滴定至由绿色变为蓝色或紫色,记录读数。计算金属锡(克/升)=5、93

50、05mol硝酸铅(Pb(NO3)2)所滴定的毫升数C 金属锌(Zn)分析步骤1 取镀液10ml,2 加100ml纯水,10ml PH=10缓冲溶液3 加抗坏血酸0、5克4 加0、5克EBT指示剂(铬黑T)5 加10ml20%甲醛6 以0、1mol EDTA标准溶液滴定,由红色变蓝色、计算金属锌(克/升)=0、1mol EDTA滴定毫升数а0、65D 游离氰(Free CN)---------氢氧化钾(KOH)分析步骤1 抽取

1ml镀液,2 加100ml纯水3 加10ml10%碘化钾4 以0、1mol硝酸

银标准溶液滴定,由透明变浊黄色、5 氢氧化钾:加30%氯化钡30ml,加酚酞指示剂6滴,用0、1N盐酸滴定由红色变成无色为终点。计算游离氰化钠(克/升)=0、1N硝酸银滴定毫升数9、8游离氰化钾(克/升)=0、1N硝酸银滴定毫升数13氢氧化钾(克/升)=0、1N盐酸滴定毫升数5、6

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、(× )在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。 2、(√ )金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、(√ )指示剂的变色范围越窄越好。 4、(× )酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。 5、(√ )当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。 6、(× )高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、(√ )使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。 8、(√ )随机误差具有重复性,单向性。 9、(× )滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。 10、(× )有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显着性差异,应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为:…………………………………………( A ) A:定性分析、定量分析、结构分析 B:常量分析、半微量分析、微量分析C:无机分析、有机分析 D:化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是:……………………………………………………( B ) A:天平零点突然变化 B:读取滴定管的度数量偏高 C:环境温度发生变化 D:环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是:………………………………………………( B ) A:直接滴定法 B:返滴定法 C:置换滴定法 D:间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是:…………………………………………… ( D ) A:优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B:99.99%的纯锌 C:105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D:烘干的Na 2 C0 3

常用分析方法在化学药品中的检查及注意事项

常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要:分析方法在国民经济地各个部门,各有关学科都有着重要地作用,同样在药物分析和检验中,也同样有着举足轻重地作用,特别是其中地几种常用地分析方法,例如紫外,高效液相,和滴定法 关键字:分析方法;滴定分析;紫外分光光度法;高效液相法 分析方法按不同分类,可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类,分为定性分析、定量分析、结构分析;按对象分类分为无机分析和有机分析;按原理分类,分为化学分析和仪器分析;还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样,与试样起反应地物质称为试剂,试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成,属于化学定性分析.例如:鉴别中地化学反应,根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量,属于化学定量分析,又可分为重量分析与滴定分析(容量分析).例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析:又叫物理和物理化学分析,主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析,紫外分光光度法,红外分光光度法等.色谱分析,按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相,我们最为常用. 今年,我共完成了批次地化学药品,其中合格率为,全检率为,合格全检数为批次,复检批次,完成省所调配批次,共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下: 由表中数据可得,定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大,应用较多,详细介绍以下四种分析方法: 一、化学定性分析:主要是用在鉴别,绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法,因为此法称为经典地定性分析方法,主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中,

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同:化学分析方法(依赖化学反应进行分析的分析方法) 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法(除化学分析法外的一些分析方法,以物质的物理和物理化学性质为基础,测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备,习惯上把这类分析方法称为仪器分析法) 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同,分析化学可分为无机分析和有机分析;按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同,分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1.取样(sampling) 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析,即将试样分解后制成溶液,然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全;分解过程中待测组分不应损失;应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多,主要有溶解法和熔融法,操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中,当试样组成比较简单时,将它处理成溶液后,便可直接进行测定。但在实际工作中,常遇到组成比较复杂的试样,测定时各组分之间往往发生相互干扰,这不仅影响分析结果的准确性,有时甚至无法进行测定。因此,必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法,但并非任何干扰都能消除。在许多情况下,需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时,试样中待测组分含量极微,而测定方法的灵敏度不够,这时必须先将待测组分进行富集,然后进行测定。 在分析化学中,常用的分离(separation)和富集(preconcentration)方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法?有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上,综合考虑以下因素:①测定的目的是定性还是定量?是成分分析还是结构分析?是全分析还是主成分分析?②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离,首先要进行萃取、吸附等富集方法,再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以

浅谈化学分析方法的选择

浅谈化学分析方法的选择 发表时间:2019-09-11T09:42:24.687Z 来源:《科技新时代》2019年7期作者:吴兴健 [导读] 作为一项重要的技术性工作,化学分析表现出较强的严谨性,因此对工作过程提出了非常高的要求。 东莞市大成环境检测有限公司广东东莞 523000 摘要:作为一项重要的技术性工作,化学分析表现出较强的严谨性,因此对工作过程提出了非常高的要求。鉴于诸多因素均会影响对化学分析方法的选择,故以全面考虑各方面的因素,选出适合的分析方法,以控制化学分析的效果。基于此,本文概述了化学分析,探讨了对化学分析方法合理选择的过程,仅供参考。 关键词:方法选择;化学分析;质量控制 当今时代,随着中国社会经济的不断发展,对产品质量的要求也日益增高,从检测原材料、控制生产工艺一直到新品试验、检测成品等,均离不开严格的质量监督,以控制生产线高效运行。为切实控制生产产品的质量,则应系统地分析各个流程中的原材料,由此便产生了很多种分析方法,这样在日常的生产中,对分析方法的正确选择便显得极为关键。 一、概述化学分析 化学分析的实用性较强,是实践应用中的理论代表之一。通常化学分析包括重量与滴定这两种分析。在当今社会,作为独立的科技之一,化学分析获得了广泛的应用,比如,针对新研发出的药物,通过化学分析,便可以知晓分量不一样的药品经过搭配后,会获得怎样的效果等。化学分析往往会从定量化学反应来探讨计量关系,属于一个不断测试的过程,且任一步骤出现偏差,均会导致相应的连带效果,要想获得准确的测试数据,则要精心做好每个步骤。这整个过程之中,最初对分析方法的选择、对分析过程的准确把握、控制试剂和仪器精度、对实验条件的充分利用等,均会影响到最终的测量结果,这些也均是导致误差出现的根源。作为经济发展所需,化学分析也化学技术优化的关键所在。对化学分析方法的合理选择,能控制化学结果,值得引起重视。 二、对化学分析方法的合理选择 1、明确分析目的、准确度 在分析产品时,应弄清具体的分析目的,以做好产品检测,确保生产的顺利运行。在研究分析实践中,也不免会出现一定的意外问题,这时就需要分析人员充分利用自己的专业知识与平常积累的工作经验,来确保生产的顺畅性。通过化学分析,除了检验产品质量外,在日常的生活实践中也有涉及。应用化学分析,也并不是很简单,一般需要耗费大量的精力与时间。因此,在选用化学分析方法时,宜根据一定的标准,来控制分析的准确性,减小分析难度。例如,在分析产品质量过程中,以一一检验产品的各项特性,严格控制产品质量,以确保出厂产品质量均合格。这样方才可促进产品销售,提升企业效益。通常情况下,化学分析均会用到仪器,如自动检测仪以及光谱与碳硫等分析仪,可以充分控制产品质量。但是,并不是实验室均有配备足够化学分析仪器,在规模较小的实验室,还可考虑利用湿法系统化这种分析方法,比如电化学等分析方法。 2、确定好准确度 通过化学分析能控制产品质量等,其中分析的准确度便显得尤为重要,由此准确度控制也变成分析产品质量环节的难题之一。现阶段,以利用一件标准物来衡量具体的化学分析准确度最为常见,但往往却难以确定这个标准物。这样加标回收法便为大量的化学分析人员所套用,但在应用该方法的过程中却无法保障科学性。这主要是由于即使回收完全时,也有可能会出现误差。只能某个侧面显示标准检测足够准确,但化学分析却无法加以全面明确。 3、全面分析物料物性 为了选择更好的化学分析方法,来分析物质的基本化学性质,则宜先认真查找相关文献或各种化工词典,来全面了解这种物质的物料物性,以及其中含有的有机物成分、无机物成分,还有具体的化工用途等,以上这些均有助于分析人员的分析工作。这是因为全面了解基本的物质属性,能确保分析数据的可靠性,也唯有深入了解该物质,方才可选择出正确的分析方法。 4、深入了解各种化学分析方法 为了选择好化学分析方法,除了要全面了解基本的物质属性外,还要切实了解具体的化学分析方法。先宜了解分析方法的种类,然后学会、熟悉各种分析方法。在化学分析工作中,常常要用到两种或以上种方法,这便需要工作人员可以灵活、熟练地使用各种分析方法,而且化学分析法常常适合常量分析。此外,通过微量分析获得数据的准确度,一般不如其他分析的结果,在对比常量成分分析时,该化学分析方法的误差往往较大。例如,在进行滴定时,鉴于反应不完全的原因,最终结果便会不符合预计数据,又或尚未控制好条件,或副反应出现等,均会导致大量的测定误差。所以,应从实际情况出发,学会正确选择分析方法,以降低误差,同时所选的样品更要适用。 5、注意控制好质量 作为分析人员必须完全理解分析方法的原理,以便在实验中防止返工出现。首先,分析室应制定健全的质量控制机制,在经过专业培训后,分析人员应可以熟练操作日常的分析项目;其次,切不可局限在规定的条条框框上,应能灵活变通,严格控制质量。 实际上,任一分析方法均有缺陷和优点。因此,任一分析方法均无法被应用在全部的分析工作中。在每个标准化的化学分析实验室,均应购置几种分析方法下的设备,以便提供给分析利用。一般应结合材料的基本特性、实验成本、现有技术水平等,来正确选择分析方法。分析人员应擅长比较,以保障最终选择出的方法最为适合。然后根据所选的分析方法,来分析影响分析过程质量的因素,并就分析方法,及时采取有效的控制措施。 三、选择最优化学分析方法的重大实践意义 一方面,在现代社会,各种竞争愈演愈烈,更加体现出工作的速度和工作效率的重要性。倘若分析工作并不存在意义,则定会在浪费不必要资金的同时,甚至会令工作人员自己也失去了工作的机会。通过优质的研发工作,可以在某种程度上,缩短工作所需的时间,以节省生产的成本。所以,作为分析人员以将分析做好,选择最优的化学分析方法,以获取准确的结果,以辅助对研发合理性的判断。一旦错误选择了分析方法,工艺研发甚至会被引向误区,不仅研发工作无法获得预期效果,而且整个企业也会深陷困境之中。

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外,纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至

临床化学常用分析方法

临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.

临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析(分光光度技术) 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征,来确定其性质、结构或含量的技术,称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点,是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析:荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析:可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析:比浊法 二、电泳分析 在直流电场中,带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化,而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质,测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法:离子选择电极(ISE)能对某特定离子产生响应,在一定范围内,其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系,因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法

是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率,以及各种影响酶催化速率的因素,定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]>>Km时,公式可近似为V=Vmax;从理论上说只有测定的是酶Vmax,反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下(温度、最适pH、最适底物浓度时),在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位(U)。 习惯用U/L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 (一)固定时间法(取样法) (二)连续监测法:酶耦联法(指示酶、辅助酶) (三)影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响:底物的种类和浓度。多种底物中,Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制:37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 (一)代谢物酶促终点法测定 1.一步法:最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法:工具酶(指示酶、辅助酶)

化学仪器分析方法综述

化学仪器分析方法综述 摘要:仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。 关键词:仪器分析 引言 随着科学技术的发展,分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化,特别是新的仪器分析方法不断出现,且其应用日益广泛,从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长,并成为现代实验化学的重要支柱。仪器分析用于分析试样组分(成分分析),其优点是操作简单而快速,对于含量很低(如质量分数为10-8或10-9数量级)的组分,则更有其独特之处。另一方面,绝大多数仪器是将被测组分的浓度变化或物理性质变化转变成某种电性能,这样就易于实现自动化和连接电子计算机。因此仪器分析具有简便,快速,灵敏,易于实现自动化等特点。对于结构分析,仪器分析法也是极为重要和必不可少的工具。常用的仪器分析法有色谱分析法,电化学分析法,光学分析法,核磁共振波谱法和质谱分析法。 1.色谱分析法 色谱法(chromatography):使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。按流动相可分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC) 。GC是以惰性气体作为流动相,利用式样中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出)由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经过检测器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号,由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线。 1.1 气象色谱分析 气相色谱分析(chromatography)是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。按流动相可分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC) 。 气相色谱分析的主要特点:1.高效能.是指一般色谱柱都有几千块理论板,毛细管柱可达105-106块理论班.因而可以分析沸点十分相近的组分,和极为复杂的多组份混合物.例如,用毛细管,可以分析轻油中150个组份.2.高选择性.是指固定相对性质极为相似的组份,如同位素,烃类的异构体等有较强的分离能力.主要通过选用高选择性的固定

十种常用成分分析方法—科标检测

十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分,并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司,设有专业的分析实验室,成分分析检测领域有:化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析,水质成分分析,颗粒物成分分析,粉末成分分析,异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如:电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如:滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。

其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如:AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种,可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。从整个原子来看,在一定的运动状态下,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。原子发射光谱法(AES, atomic emission spectroscopy),是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线,对元素进行定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如:ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比,从而

分析化学中常用的分离富集方法

分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中,为什么要进行分离富集?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?答:在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰,以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。换句话说,分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用围。在一般情况下,对常量组分的回收率要求大于99.9%,而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低,对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离?举例说明。 答:在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有: a 氢氧化钠:NaOH是强碱,用于分离两性元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非两性元素,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法:可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液,常用于Mn2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。 d ZnO悬浊液法等:这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以什么形式存在于溶液中?哪些离子以什么方式存在于沉淀中?分离是否完全? 答:NH4Cl与NH3构成缓冲液,pH在8-9间,因此溶液中有Ca2+,Mg2+,,Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+,而沉淀中有Fe(OH)3,Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+,A13+,Cr3+可以与Ca2+,Mg2+,Cu2+和Zn2+等离子完全分开,而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融,以水浸取,其分离情况又如何? 答:Na2O2即是强碱又是氧化剂,Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-,ZnO22-,MnO4-和CrO42-和少量Ca2+,在沉淀中有:Fe(OH)3,Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。

常用元素化学分析方法简介

7.5.2.2 样品化验分析方法 所有样品化验工作均由具备计量认证资质的化验室(安徽省地矿局铜陵化验中心)承担,安徽省地矿局铜陵化验中心已通过计量认证,证书号为(2004)量认(皖)字(F200)号。外检由安徽省地质实验研究所承担,计量认证证书号为:CMA(2006002699G)。 1.钨的测定方法—硫氰酸盐分光光度法 试料经过氧化钠熔融,热水提取,铁、钛、锰、镍、钴、铌、钽等形成沉淀而与钨分离。分取部分滤液,在盐酸介质(25%~30%)中,以三氯化钛将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色络合物,于分光光度计波长420nm处测量吸光度,籍以测定钨的含量。 2.钼的测定方法—硫氰酸盐分光光度法 试料经碳酸钠-过氧化钠熔融,热水提取,过滤。分取部分滤液,在硝酸介质(10%)中,以二氯化锡将钼(Ⅵ)还原至钼(Ⅴ)与硫氰酸盐形成可溶性桔红色硫氰酸钼络合物,于分光光度计波长460nm处测量吸光度,籍以测定钼的含量。 3.金的测定方法—泡沫塑料吸附-原子吸收分光光度法 试料经灼烧除硫及有机物后,用王水溶解,在王水介质(5%)中,以泡沫塑料吸附金的络合物,用硫脲溶液解脱,试样溶液喷入空气—乙炔火焰,用金空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长242.8nm处测量吸光度,测定金的含量。 4.银的测定方法—原子吸收分光光度法 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在王水介质(20%)中,试样溶液喷入空气—乙炔火焰,用银空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长328.1nm处测量吸光度,测定银的含量。 5.铜的测定方法—原子吸收分光光度法 试料经盐酸、硝酸分解,在盐酸介质(5%)中,试样溶液喷入空气—乙炔火焰,用铜空心阴极灯做光源,于原子吸收分光光度计波长324.8nm处测量吸光度,测定铜的含量。 6.铅的测定方法—原子吸收分光光度法 试料经盐酸、硝酸分解,在硝酸介质(5%)中,试样溶液喷入空气—乙炔火焰,

无机及分析化学_第六章_分析化学概述

分析化学概述 学习要求: 1.熟悉定量分析的一般程序;理解分析化学的任务和作用;掌握分析化学分类的方法。 2.掌握化学计量点、滴定终点及终点误差的基本概念; 3.掌握标准溶液配制方法、基准物质的用途及其应用符合的条件,了解常用基准物质的干燥条件和应用范围; 4.掌握滴定度和物质的量浓度的表示方法;掌握滴定分析中的定量依据及各种计算方法。了解分析化学的发展趋势。 第一节分析化学的任务、方法及发展趋势 分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学,分析化学包括成分分析和结构分析,成分分析是分析化学的基本内容。分析化学不仅对化学本身的发展起着重大的作用,而且在医药卫生、工业、农业、国防、资源开发等许多领域中都有广泛的应用(都需要分析化学的理论、知识和技术)。因此,人们常将分析化学称为生产、科研的“眼睛”,是认知“未知”的强有力手段,是让人们“放心”的科学,是打击“伪科学”和防伪科学、打击犯罪科学的有力工具。它在实现我国工业、农业、国防和科学技术现代化宏伟目标中具有举足轻重的作用。 一、分析化学的任务 分析化学是获取物质化学组成、含量、结构及相关信息的科学。分析化学是化学的一个重要分支。它的任务主要有三个方面:确定物质的化学组分(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)、测定有关成分的含量、确定物质中原子间的结合方式(化学结构、晶体结构、空间分布等),它们分别属于分析化学的定性分析、定量分析及结构分析的内容。 二、分析化学方法的分类 按照不同的分类方法,可将分析化学方法归属于不同的类别。现将根据分析化学任务、分析对象、分析原理、操作方法等分类方法简要说明如下: (一) 定性、定量、结构分析 根据分析化学任务不同可分为定性、定量、结构分析。定性分析是根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成,鉴定试样有哪些元素、原子、原子团、官能团或化合物;定量分析是根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量;结构分析是研究物质的分子结构或晶体结构。 (二) 无机分析与有机分析

临床化学常用分析方法

临床化学常用分析方法 LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】

临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析(分光光度技术) 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征,来确定其性质、结构或含量的技术,称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点,是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析:荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析:可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析:比浊法 二、电泳分析 在直流电场中,带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化,而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质,测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。 离子选择电极法:离子选择电极(ISE)能对某特定离子产生响应,在一定范围内,其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系,因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。 例题 用于分离不同分子大小蛋白质的方法是

A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率,以及各种影响酶催化速率的因素,定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]>>Km时,公式可近似为V=Vmax;从理论上说只有测定的是酶Vmax,反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下(温度、最适pH、最适底物浓度时),在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位(U)。 习惯用U/L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 (一)固定时间法(取样法) (二)连续监测法:酶耦联法(指示酶、辅助酶) (三)影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响:底物的种类和浓度。多种底物中,Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制:37℃。 四、代谢物浓度酶法测定

《临床化学》常用分析方法(全)

《临床化学》常用分析方法 一、电泳分析 在直流电场中,带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 二、光谱分析(分光光度技术) 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征,来确定其性质、结构或含量的技术,称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点,是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析:荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析:可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法散射光谱分析:比浊法

三、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 四、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化,而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质,测定化学电池的电位、电流或电量的变

化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。 离子选择电极法:离子选择电极(ISE)能对某特定离子产生响应,在一定范围内,其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系,因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。 代谢物浓度检测技术和血清酶催化活性浓度 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率,以及各种影响酶催化速率的因素,定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]>>Km时,公式可近似为V=Vmax;从理论上说只有测定的是酶Vmax,反应速度才和酶量成正比。

二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下(温度、最适pH、最适底物浓度时),在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位(U)。 习惯用U/L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 (一)固定时间法(取样法) (二)连续监测法:酶耦联法(指示酶、辅助酶)

化学化工分析方法选择研发分析方法开发进阶

化学化工分析方法选择-研发分析方法开发进阶 第一章衍生的方法与应用 我们在日常的样品分析中经常会遇到一些有机合成反应中控时样品不易气化、热分解、易聚合、又或者是见水分解等等而此时由于条件的有限而又不能做化学分析来进行中控,这时我们总是想到一个熟悉而又陌生的方法---衍生。熟悉是因为我们常常听说这个办法,而陌生是因为我们真的很难找到比较系统、全面的衍生方面的资料或者是方法介绍。 我们常说的衍生,其实我给的定义就是我们人为的加了一步反应,使我们不能直接分析的样品转化为我们能够应用已有的条件来分析。虽然是只加了一步反应,能够分析了,但由此引入的问题也很多,下面逐一的介绍一下。 衍生法种类衍生法种类繁多,用于色谱试样处理的衍生法主要有:硅烷化法、成肟或腙法、酯化法、酰化法、卤化法、环化法及无机试样衍生法。分析工作者可根据待测试样中所含官能团的种类选择适宜的衍生方法。一般地,硅烷化衍生方法适于羟基化合物,也可用于含羧基、巯基、胺基等官能团的化合物。酯化衍生法主要用于含羧基的化合物试样,所得到的衍生物一般为甲酯、乙酯、丙酯或丁酯,其中最常见的是甲酯化合物。酰化衍生法主要用于胺基的酰化衍生物制备,也可用于含羟基、巯基等化合物的衍生处理。卤化衍生法可由不同的卤化方法分析含不饱和键化合物、羟基、羧基、羰基化合物。羟基化合物在适当条件下可与醚化试剂作用衍生成醚。羰基化合物可适用于成肟或成腙的衍生试剂处理后作色谱分析。环化法可用于分析含两个或两个以上官能团的有机物。水、无机气体、无机酸、金属元素等也可通过衍生试剂作衍生处理后作色谱分析。我们最常用衍生化反应可归三类:硅烷化,烷基化和酰化反应。 衍生法的作用1,提高化合物热稳定性。(特别是包含极性官能团的化合物)。2,

化学分析方法的分类

化学分析方法的分类 点击次数:1252 发布时间:2010-6-5 15:20:27 .定性分析和定量分析 定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素或化合物所组成的;定量分析的任务则是测定物质中有关组成的含量。钢铁冶金实验中最常用的是定量分析。 2.常量分析,半微量分析和微量分析 根据试样的用量及操作方法不同,可分为常量、半微量和微量分析。各种分析操作时的试样用量如表7—l所示。在无机定性化学分析中,一般采用半微量操作法,而在经典定量化学分析中,一般采用常量操作法。另外,根据被测组分的质量分数,通常又粗略分为常量(大于1%)、微量(0.01%~1%)和痕量(小于0.01%)成分的分析。 3.例行分析、快速分析和仲裁分析 例行分析是指一般化验室日常生产中的分析,又叫常规分析。快速分析是例行分析的一种,主要用于生产过程的控制。例如炼钢厂的炉前快速分析,要求在尽量短的时间内报出结果,分析误差一般允许较大。 仲裁分析是不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断分析结果的准确性。在仲裁分析时,推确度是主要矛盾。 4.化学分析和仪器分析 以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。化学分析历史悠久,是分析化学的基础,所以又称为经典化学分析法。主要的化学分析方法有两种: (1)重量分析法; (2)滴定分析法(容量分析法)。

以物质的物理和物理化学性质为基础的分轿方法称为物理和物理化学分析法。由于这类方法都需要较特殊的仪器,故一般又称为仪器分析法。仪器分析法有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质诺分析法和放射化学分析法等。在钢铁冶金分析中常用的仪器分析(1)分光光度法(比色法);(2)原子吸收分光光度法:(3)发射光谱分析;(4)x射线荧光光谱分析。

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