化学仪器分析方法综述

化学仪器分析方法综述

摘要：仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。

关键词：仪器分析

引言

随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为现代实验化学的重要支柱。仪器分析用于分析试样组分（成分分析），其优点是操作简单而快速，对于含量很低（如质量分数为10-8或10-9数量级）的组分，则更有其独特之处。另一方面，绝大多数仪器是将被测组分的浓度变化或物理性质变化转变成某种电性能，这样就易于实现自动化和连接电子计算机。因此仪器分析具有简便，快速，灵敏，易于实现自动化等特点。对于结构分析，仪器分析法也是极为重要和必不可少的工具。常用的仪器分析法有色谱分析法，电化学分析法，光学分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法。

1.色谱分析法

色谱法(chromatography):使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。按流动相可分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC) 。GC是以惰性气体作为流动相，利用式样中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线。

1.1 气象色谱分析

气相色谱分析(chromatography)是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。按流动相可分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC) 。

气相色谱分析的主要特点:1．高效能．是指一般色谱柱都有几千块理论板，毛细管柱可达10５－10６块理论班．因而可以分析沸点十分相近的组分，和极为复杂的多组份混合物．例如，用毛细管，可以分析轻油中150个组份．2．高选择性．是指固定相对性质极为相似的组份，如同位素，烃类的异构体等有较强的分离能力．主要通过选用高选择性的固定

液．3．高灵敏度．指用高灵敏度的检测器可检测出10-11－10-13克的物质．因此可用于痕量分析．4．分析速度快．一般分析一次用几分钟到十几分钟．某些快速分析中，一秒钟可以分析若干份．色谱法易的操作与处理都自动化．速度很快．5．应用范围广．气象色谱法可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体．也可以分析无机物．高分子，和生物大分子，而且应用范围正在日益扩大！

气相色谱仪一般由五部分组成：

Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。

Ⅱ进样系统：进样器、汽化室。

Ⅲ分离系统：色谱柱、控温柱箱。

Ⅳ检测系统：检测器、检测室。

Ⅴ记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。

1.2液相色谱分析法

高效液相色谱以经典的液相色谱为基础，是以高压下的液体为流动相的色谱过程。通常所说的柱层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱。所用的固定相为大于１００ｕｍ的吸附剂（硅胶、氧化铝等）。这种传统的液相色谱所用的固定相粒度大，传质扩散慢，因而柱效低，分离能力差，只能进行简单混合物的分离。而高效液相所用的固定相粒度小（５ｕｍ-１０ｕｍ）、传质快、柱效高。

高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）是２０世纪６０年代后期发展起来的一种分析方法。近年来，在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。世界上约有８０％的有机化合物可以用ＨＰＬＣ来分析测定。

高效液相色谱的类型

1.吸附色谱

2.分配色谱

3.离子交换色谱

4.凝胶色谱

2.电化学分析法