第4章分析化学中的质量保证与质量控制ZZ.pptx

分析测试方法影响（处理样品）
方法回收率 各种阴离子对汞（0.1 mg)在还原阶段回收率的影响
环境监测质量保证系统
质量保证的实施
建立质量保证管理体系 包括：人员及分析方法的选定、布点采样方 案和措施、室内质量控制、室间质量控制、 数据处理和报告审核等措施和技术要求 。
提高人员素质，实行考核持证上岗 合格证考核内容有基本理论、基本操作和实 际样品分析三部分。
平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和 分析时间都相同，用同一分析方法对 同一样品进行双份或多份平行样测定， 所得结果之间的符合程度。
重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和 分析时间中的任一项不相同，用同一 分析方法对同一样品进行两次或两次 以上独立测定结果之间的符合程度。
再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不 同条件（实验室、分析人员、设备， 时间）下获得的单个结果之间的接近 程度。
要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相 互可比。
要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到 相关项目之间的数据可比。
相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据 也是可比的。
在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与 溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比， 以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据 的可比。
➢ 基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础 知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控 制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项。
➢ 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使 用、分析仪器操作规范性等。
➢ 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样 品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。
保证高质量基础准备工作
室内精密度 用绝对偏差 和相对偏差 表示
室间精密度 用相对平均 偏差表示
关于分析方法精密度的几个应注意问题
（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取 两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精 密度的检查。
（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成 固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分 析 ，检查精密度。
要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、 可比性和完整性。
这些反映了分析结果的可靠性 。
1 分析结果的可靠性
代表性：要使分析试样具有代表性。 指在具有代表性的时间、地点，并按规 定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况，分 析结果才有效。
准确性：指测量值与真实值的符合程度。
受到从试样的采集、保存、运输、实验 室分析等环节的影响。
（1）标准溶液的配制和标定、空白试验、标准 曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器 的校验。
（2）现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度 符合要求。
（3）水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择 正确的分析方法。
空白影响
4.2 质量保证与质量控制
从质量保证和质量控制的角度出发，为了 使分析数据能够准确地反映实际情况。
它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动 和措施 。
质量保证的工作内容
制定分析计划 考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质 量要求。 规定相适应的分析测试系统，诸如采样布点、 采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪 器设备和器皿的选用、容器和量具的检定、试剂 和标准物质的使用、分析测试方法、质量控制程 序、技术培训等，都是质量保证的具体内容。 质量保证不仅是实验室内分析的质量控制， 还有采样质量控制、运输保存质量控制、报告数 据的质量控制等各个分析过程的质量控制。
（3）要有足够的测定次数。
（4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度， 与分析实 际样品的精密度存在一定的差异。
（5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数 据不一定准确度高。
可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出 结果的吻合程度。
使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据 应具有良好的可比性。
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完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按 预期计划取得系统和连续的有效样品，无 缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信 息。
分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。 分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计 布点和采样保存等过程。 可比性则是全过程的综合反映。
分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比 性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中具有 权威性和法律性
反映分析方法或测量系统存在的系统误 差的综合指标，它决定着分析结果的可 靠性。
用绝对误差或相对误差表示。
准确性的评价方法有标准样品分析、回 收率测定、不同方法的比较。
精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性 和再现性。
反映分析方法或测量系统存在的随机误 差的大小。精密性通常用极差、平均偏 差和相对平均偏差、标准偏差和相对标 准偏差表示。
第4章 分析化学中的质量保证与 质量控制
4.1 概述 4.2 质量保证与质量控制 4.3 分析全过程的质量保证与质量控制 4.4 标准方法与标准物质
4.1 概述
质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室 管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选 择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计 分析和分析结果表达等 建立质量保证系统
质量保证的任务就是把所有误差（系统误差， 随机误差，过失误差）减至最小。
对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进 行质量控制。
采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及 时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。
2 质量保证系统
质量保证是在影响数据有效性的各个方面采 取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许 范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理 体系。
1 几个基本概念
分析结果的准确度 （1）测定方法的准确度 （2）测定方法的精密度 （3）重复性 （4）再现性 （5）分析空白 （6）误差 （7）回收率 分析结果准确度的评价 （1）标准的可靠性 （2）用标准物质评价 （3）用标准方法评价
测定均会产生测量误差,误差来源有：取样和 样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净， 分析方法，测定过程、数据处理等。