2200FS操作规程-修改版

JEOL:JEM-2200FS透射电镜操作规程

1.开机：

打开主机控制面板中的“Lens”，将控制电脑高压控制中打开“Normal”，高压自动从160kv升至200kv（最低180kv），暗电流从78μA升至98μA，此过程大约14分钟。在ACD 中加入液氮(先将加热器取出，加液氮，第一次加时有些往外冲，停一会再加满)，以防止样品中挥发物污染境筒，打开Hamamatsu CCD控制器。

2.换样品：

插入和取出样品杆示意图，插入和取出样品杆的过程，一定不要蛮力拧样品杆，防止样品杆损坏。

打开放气开关（提拔开关，switch to air），等待样品杆会自动松动（有氮气轻推样品杆，不要用力拽样品杆），取出样品杆，换上需要观察的样品，一定要轻拧螺丝，不要过力，因为压舌有一定的弧度，轻拧即可达到固定载网的目的。但也不要松垮，防止载网滑落。

插入样品杆（注意：插入样品杆时严禁旋转样品杆）打开真空开关（提拔式，switch to pump）），对样品预抽室抽真空(手先轻抵样品杆底部，等抽真空开始后即可松手，等待)，直至高真空指示灯亮（绿灯），再等待5分钟，切记。将样品杆顺时针分两次共计90度旋入侧角台。旋进时，需加水平方向力拉住样品杆以防样品杆快速吸入测角台，引起测角台损坏。

观察：

（check真空，方法：1.软件界面montor value status 观察specimen/PIG电流：33-34微安 2..到隔间看真空度，拧4档后，真空度<1.5即可）打开BeamValve，插入1#聚光镜光阑和2#物镜光阑（操纵板上的按钮CLA-1#-OLA-2#），利用BRIGHT NESS、SHIFT X、SHIFT Y、IMAGE X、IMAGE Y、放大倍数、焦距等旋钮调整TEM的图象，直至满意。(Brightness 需不断调节，逆方向欠焦，欠焦为亮边，顺方向过焦，过焦为黑边，调Z可达到高分辨，3D重构，不宜调Z, 见标题6.)

3.采集图像：

启动Gatan Digital Micrograph软件，（按TV键进行切换，按start view采集图像—不是照相，是转换CCD）须注意，在Gatan CCD （右侧电脑）上观察的图像大约为Hamamazu CCD（左侧电脑）中观察图像的9倍。利用Live FFT （傅立叶变换）调节焦距，像散，获得高质量的图像（）此界面下，出现环则焦点不对，环越少则越好，中心圆最大，不圆则调像散，OBJ stig调物镜像散下方x，y，condense stig调聚光镜像散，上方X,Y 调光斑位置），采集(照相，点击start aquire))。存储位置为E：盘下划好的区域，请大

家按类建立自己的文件夹，不得随意存储。图像存储格式，默认是“*.dm3”，转换可以在测样结束后，一次转换为“*.tiff”。

4.物镜光阑的使用：

当图像衬度较低时，可使用物镜光阑。按下物镜光阑按键，选择自己需要的物镜光阑孔径，按下DIFF开关，此时显示器上将出现明暗两个光斑。利用物镜光阑调节按键，调整外圈光斑位置，使两个光斑成同心圆。

5.电子衍射的使用：

图像保持在正焦点上，物镜光阑置于零点位置。利用选区光阑，选取合适的选区光阑孔，套选需要衍射的位置，点击DIFF，调整衍射聚焦，选择相机长度和BRIGHT NESS，选择合适的曝光量，利用CCD或底片抓图。

6.高分辨图像的获取：

①电子光路系统1~5合轴：电子枪在spot size 1下平移置CCD中央，聚光镜在

spot size 5 下平移置CCD中央。一般情况下，不需调整此项。

②电压中心的调整（适用于较高倍数下，在较低倍数时仅需电流中心调整即可）：

在明场下，按下HT键。若图像不同心收放，则需要调节主面板上DEF X、DEF

Y旋钮，单向收放消除。

③像散的调整：启用Gantan 软件中的Live FFT，按下右侧控制面板OBJ Stig按

键，调整DEF X、DEF Y使傅立叶变换图中，椭圆变为同心圆，关闭OBJ Stig

使仪器恢复到明场状态；另外一种方法是在试片上选择一处边缘厚度较均匀

处，再以一小洞或一小突起物做为成像标的物，初步调整Focus 钮，使小洞或

突起物影像一半在underfocus状态另一半在overfocus状态，注意：此时小洞

或突起物之边缘在underfocus边会产生一道亮（白）线，而在overfocus边会

产生一道暗（黑）线。按下OBJ STIG键，旋转DEF X,Y钮，使小洞或突起物

边缘均转为亮线或均转为暗线，再调整OBJ-Focus使小洞或突起物边缘之明线

或暗线同时消失，此时图像是在in-focus状态。

④进行PHOTO操作即可获得高分辨图像，或用Gatan CCD获取图像。

7.关机：

(首先，调小亮度，观察左侧电脑右边对话框蓝色峰高低于绿线)关闭BeamValve；退出所有光阑；关闭Hamamatsu CCD；关闭Gatan控制用计算机；按下高压控制中Standby；

插入ACD加热器，在控制单元中，按下加热，加热器自动工作，达到温度后，自动停止；关闭主机控制面板中的Lens；关闭控制单元计算机显示器。

8.EELS和三维重构实验，需在管理人员指导下进行。

增大Aperture diameter提高分辨率,减小波长提高分辨率

异常：电压降低，关beam valve,CCD

高分子科学与材料联合实验室