水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成

实验11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙

烯酸钠盐的合成

一、实验目的

1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。

2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。

二、实验原理

水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物，易溶于水，起良好的螯合、分散、缓蚀作用，阻止结垢并对老垢层起到疏松作用，便于清垢的物质。对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用，可提高设备换热效果，延长设备使用寿命，起到节水和节能以及节约钢材的作用，广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。水质稳定剂目前已有百余个品种，大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂等，广泛应用于工业循环水，锅炉及采暖水，油田注水，反渗透膜等系统。

聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一，固态聚丙烯酸钠为白色（或浅黄色）块状或粉末，，液态产品为无色（或淡黄色）黏稠液体。溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中，对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属离子对产品的消极作用，是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸，相对分子质量都在一万以下，聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项实验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用。

丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体。溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。它符合一般的自由基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低相对分子质量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其相对分子质量。

三、实验仪器和试剂

1.实验设备：四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计。

2.实验材料：丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氯化钠，氢氧化钠标准溶液。

四、实验步骤

（一）低相对分子质量聚丙烯酸的合成

在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL 四颈瓶中，加入100mL 蒸馏水和2g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入10g 丙烯酸单体和16g 异丙醇。开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65～70℃。将40g 丙烯酸单体和2.5g 过硫酸铵在40mL 水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5h 。保持90℃继续回流1h ，得到相对分子质量约在500～4000之间的聚丙烯酸。在制备的聚丙烯酸水溶液中，加入30%氢氧化钠溶液边搅拌边进行中和，控制溶液的pH 值达到10～12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。

（二）端基法测定聚丙烯酸的相对分子质量

准确称量约0.2g 样品放入100mL 烧杯中，加入1mol/L 的氯化钠溶液50mL ，用0.2mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定，测定其pH 值，用消耗的氢氧化钠毫升数对pH 值作图，找出终点所消耗的碱量。利用式（11-1）计算聚丙烯酸的相对分子质量：

M n =2172−VM m ×100 （11-1）

式中M n ——聚丙烯酸相对分子质量；

V ——试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL ；

M ——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；

m ——试样质量，g ；

72——每1g 样品所含有的羧基摩尔理论值；

2——聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。

五、实验结果与讨论

1.按上述测定内容撰写实验报告。

2.合成反应由哪些因素会影响聚丙烯酸钠盐相对分子质量？各有什么影响？

六、思考题

1.连锁聚合合成高聚物的方法有几种？本实验采用的聚合方法是什么？

2.如何控制聚丙烯酸的低相对分子质量？

3端基法测定聚丙烯酸相对分子质量的原理是什么？