气相色谱实验(醇)
气相色谱法测定混合醇实验报告
气相色谱法测定混合醇实验报告一、实验背景混合醇是指由两种或以上的醇混合而成的化合物。
在工业中，混合醇的分离效率对于生产和质量有着非常重要的影响。
因此，对混合醇的分析和检测具有很高的实际意义。
气相色谱法是目前应用最广泛的一种分析方法。
由于其分离速度快、分辨率高、适用范围广、灵敏度高等优点，在化学、材料学、医药、生物科学等领域得到广泛应用。
本实验通过气相色谱法分析混合醇的浓度，探究其分析的基本原理和方法。
二、实验原理气相色谱法利用气体作为载气相，通过将样品分子分离后进行检测，实现对混合醇的分析。
分析过程分为样品处理、分离与检测三个步骤。
（一）样品处理将样品混合物放在一定的条件下加温，使其中的醇物质蒸发并形成气态混合物。
此步骤旨在将样品中的醇分子转化为气态分子，便于后续进样和分析。
（二）分离与检测1、分离以石英毛细管作为分离柱，先将纯净氦气作为载气通过蒸气化装置，进入石英毛细管中。
随后将样品加入进样口，并通过高压注射器控制进样量。
样品物质与氦气混合物在石英毛细管中不断混合，在毛细管内壁上不断扩散，形成组分相对应的峰型。
2、检测样品物质在石英毛细管中的分离过程中，根据其蒸汽压的大小形成不同的时间峰。
为了测定这些峰的位置和大小，可以采用热导检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
三、实验过程与结果分析实验中，首先进行标准物质的浓度分析。
首先测定纯乙醇和纯正丁醇的一级蒸汽压。
其测定结果如下表所示：| 原料 | 纯乙醇 | 纯正丁醇 | |------|--------|----------| | 压强/kPa | 5.23 | 0.93 |注：以上数据参考文献为《危险品安全技术标准》接着，用一定比例的乙醇、正丁醇混合而成三种不同混合比例的混合物，进行进样和检测。
测试过程中，将石英毛细管的温度设置为120℃，搭载荧光检测器进行检测。
结果如下表所示：| 混合物号 | 乙醇/正丁醇质量比 | 乙醇峰高/cm | 正丁醇峰高/cm | |---------|------------------|-------------|---------------| | 1 | 0.2 | 2.81 | 1.44 | | 2 | 0.5 | 6.54 | 4.89 | | 3 | 0.8 | 10.98 | 12.61 |从实验结果可以看出，混合物中的乙醇、正丁醇两种物质分别对应一个时间峰。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
实验十九气相色谱法测定混合醇
数据处理
面积归一化法定量
组分
峰高 （mm）
乙醇
半峰宽 （mm）
峰面积 （mm2）
含量 （%）
正丙醇
异丙醇
正丁醇
实验原理
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引 入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱， 样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作 用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中 的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检 测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给 记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用 峰高或峰面积可定量。
仪器与试剂
气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为色谱纯
实验步骤
开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、 助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算 机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升 至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用 1μL微量注射器取1~3μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同 时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间tR。重复3次。
醇系物的气相色谱分析——归一化法定量
江南大学实验报告实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的1、 了解气—固色谱法的分离原理。
2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。
3、 掌握色谱分析的基本技术。
二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。
目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。
醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。
用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。
在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。
使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为ωi =∑=ni ii ii Af A f 1ωi =∑=ni Rii i Rii i th f t h f 1归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。
三、仪器和试剂1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。
2、试剂：醇系物混合液。
四、实验步骤1、色谱柱的准备2、色谱操作条件（1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。
（2）固定相：GDX—103，60~80目。
（3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1（4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃（6）气化室温度：150℃（7）纸速：600mm/h-11、2步骤均有实验技术人员完成。
3、混合液进样用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量实验过程
助燃气（Air) 0.4MPa
样品测定：
在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图，并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL（约1.5g）
二氯甲烷 3.5mL（约4.5g）
乙腈 2.5mL（约2g）
乙酸乙酯 2.0mL（约1.8g）
甲醇 定容
试样溶液的配制（50 mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件：
色谱柱 AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱
实验用品：
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制（100mL容量瓶，移液管）：
甲醇 少许
作溶液的配制（50mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
关机：
测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间：
乙醇 约7.4min
丙酮（内标物） 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min
实验 醇系物的气相色谱分析
实验10 醇系物的气相色谱法定性、定量分析【实验目的】（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。
（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。
（3）了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。
（4）掌握微量进样器进样技术。
（5）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。
【实验原理】气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。
气相色谱法具有如下的特点：1.高效能、高选择性可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99%。
2.灵敏度高可检出10-13-10-11g的物质；3.分析速度快通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成；4.应用范围广气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制系统（图中未显示）五部分组成（见图1-8-1）。
1.气路系统包括气源(高压气图1-8-1 气相色谱过程示意图瓶)、气体净化、气体流量控制等1.高压钢瓶2.减压阀3.净化管4.流量控制5.进样口6.色谱柱7.检测器部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。
常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。
2.进样系统包括进样装置和气化室。
其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。
要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。
液体样品一般都采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。
对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。
3.分离系统该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离样品。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种：（1）填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2～4mm，长1～3m。
形状有U型和螺旋型两种。
（2）毛细管柱又叫空心柱。
毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。
顶空气相色谱法测乙醇实验报告
顶空气相色谱法测乙醇实验报告顶空气相色谱法测乙醇实验报告一、实验目的本实验旨在采用顶空气相色谱法（headspace GC）测定食品中乙醇含量，掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，并对顶空气相色谱法进行初步了解。
二、实验原理顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后，通过气相色谱法进行测定的一种技术，其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定律的基础上。
在样品与它所在的容器内达成平衡后，采取一定量的气相进入色谱柱进行分析，目的是分离样品中所含的成分，并对分离得到的化合物进行初步的定性和定量分析。
三、实验步骤1. 准备乙醇标准溶液：以天然气二甲醚为溶剂，取一定量的纯乙醇制备1000 μg/mL的标准溶液。
2. 加样和储存：将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中，加入10 mL的天然气二甲醚，封闭瓶口并彻底混合。
待样品在室温下平衡达到8小时后，用注射器吸取6 mL气相，并注入气相色谱仪进行检测。
3. 实验参数设置：管柱：30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624；温度程序：初温50℃，恒温5 min，以15℃/min升温到120℃，以10℃/min升温到200℃，在200℃恒温5 min；进样口温度：230℃；火焰离子化检测器检测温度：280℃。
四、结果与分析通过本实验，掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
实验发现，借助于该技术，可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测，提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。
同时，选用合适的实验参数，可以得到稳定的检测结果。
五、实验总结本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂，采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。
在以后的实验过程中，该技术可以为分析带来极大的方便。
气相色谱法测定乙醇残留
气相色谱法测定乙醇残留
1、适用范围：
本方法适用于各种植物提取物及车间生产过程中乙醇残留量的测定。
2、仪器与试剂：
仪器：带FID检测器的岛津GC-2010气相色谱仪；23ml顶空瓶；自动控温仪；100ul微量进样器；spb-5 宽口径毛细管柱。
试剂：色谱纯乙醇；（作标样）纯水。
（三重蒸馏水）
3、色谱条件：
SPL1进样口温度：150℃；直接进样；柱流量：3.5ml/min；
柱温：50℃；
FID检测器温度：150℃；氢气：35ml/min；空气：350ml/min；尾吹（氮气）：30ml/min。
4、样品配制：
准确称取1g样品置顶空瓶中，加水10ml密封，混匀，置自动控温仪内于95℃热平衡4小时。
将100ul微量进样器加热，吸取顶空气体100uL注入气相色谱仪。
5、标样配制：
取适量（相当于1g样品中含5ppm、10ppm、20ppm、50ppm、100ppm）乙醇置顶空瓶中，加水10ml密封，混匀，置自动控温仪内于95℃热平衡4小时。
将100ul微量进样器加热，吸取顶空气体100uL注入气相色谱仪。
利用气相色谱仪测定乙醇含量
实验一利用气相色谱仪测定乙醇含量一需要掌握的知识点1 气相色谱仪的工作原理是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分：（1）检测系统：包括检测器，控温装置（2）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站.（3）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（4）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（5）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）2 气相色谱常见的检测器及其原理TCD检测器(热导检测器)热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。
热丝具有电阻随温度变化的特性。
当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热。
由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。
当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。
此时，热丝阻值也稳定在一定数值。
由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。
当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡，检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。
载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。
此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。
FID检测器(氢火焰检测器)氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰，以氢火焰生成的热量为能源。
气相色谱法测定酒中乙醇含量
一、 实验目的1、 学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、 学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、 实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量 （或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =， （2） 质量浓度ρ==， （3） 体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子； i（V）， s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子； A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、 实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告1. 研究背景气相色谱分析是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
醇系物作为一类重要的有机化合物，其气相色谱分析具有重要的研究价值和应用前景。
2. 实验目的本实验旨在通过气相色谱仪对醇系物进行分析，探究其分离和定量分析的方法。
3. 实验原理气相色谱仪采用气相为流动相，在固定相上实现醇系物的分离。
其基本原理是根据样品分子在固定相和气相之间的相互作用力的差异，实现样品的分离。
4. 实验步骤4.1 样品准备首先，准备待分析的醇系物样品，并根据需要适当稀释。
4.2 样品注入将样品注入气相色谱仪的样品注射器中，控制好注射量。
4.3 柱温设定根据醇系物的热稳定性，设置合适的柱温，使样品在柱温下得到良好的分离。
4.4 流动相设定选择合适的流动相，使样品在固定相上发生相互作用并分离。
4.5 色谱条件设置根据实际需要，设置合适的色谱条件，如流速、压力、检测器类型等。
4.6 实验运行将色谱仪调至稳定状态后，运行实验并记录数据。
5. 实验结果根据实验运行的数据，得到醇系物的气相色谱图，并进行数据分析。
6. 结果讨论根据得到的气相色谱图，可以对醇系物进行分离和定量分析。
通过对峰的面积和峰的保留时间的分析，可以确定样品中醇系物的含量，并进行定量分析。
7. 结论本实验使用气相色谱仪对醇系物进行分离和定量分析，得到了可靠的结果。
实验结果对于醇系物的分析具有重要意义，并为相关领域的进一步研究提供了基础。
8. 实验总结通过本次实验，我对气相色谱仪的使用和醇系物的分离分析有了更深入的了解。
同时，也掌握了实验步骤和方法，为今后的研究工作打下了基础。
9. 参考文献（这里列举参考文献，遵循学术规范）。
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作为载体，柱温为120～150℃；
合下述要求： 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
气相色谱分析中有哪几种定量方法？试简单阐述各方法的优缺点。
精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
精密量取无水乙醇456ml分别精密加入正丙醇5ml加水稀释成100ml混匀必要时进一步稀释取上述三份溶液适量各进样5次应符合下述要求
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
课程：药品检验技术
一 实验目的
1.熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。 2.了解气相色谱法在药物分析中的应用。
二 操作方法 熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。
18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作为载体，柱温为120～150℃； 色谱系统适用试验的目的与指标是什么？
为载体，柱温为120～150℃； 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
实验 醇系物的气相色谱分析
实验10 醇系物的气相色谱法定性、定量分析【实验目的】（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。
（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。
（3）了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。
（4）掌握微量进样器进样技术。
（5）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。
【实验原理】气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。
气相色谱法具有如下的特点：1.高效能、高选择性可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99%。
2.灵敏度高可检出10-13-10-11g的物质；3.分析速度快通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成；4.应用范围广气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制系统（图中未显示）五部分组成（见图1-8-1）。
1.气路系统包括气源(高压气图1-8-1 气相色谱过程示意图瓶)、气体净化、气体流量控制等1.高压钢瓶2.减压阀3.净化管部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。
常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。
2.进样系统包括进样装置和气化室。
其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。
要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。
液体样品一般都采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。
对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。
3.分离系统该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离样品。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种：（1）填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2～4mm，长1～3m。
形状有U型和螺旋型两种。
（2）毛细管柱又叫空心柱。
毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。
内径有0.53mm、0.32mm、0.25mm等几种规格，长度一般为10～30m。
气相色谱实验—内标法测定正丁醇的含量
气相色谱实验（2）内标法测定正丁醇的含量实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构和使用毛细管色谱柱操作要点；2．学习启动、调试气相色谱仪的主要步骤和方法；3． 学习归一化法和内标法测定组分含量；4． 了解内标法的定量原理以及选择内标物的原则。
预习要点：1．毛细管色谱柱的特点；2．归一化法、内标法及校正因子；实验原理： 对于试样中少量杂质的测定，或测定试样中某些组分时，可采用内标法定量，用内标法测定时，需在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件：1、应是试样中不存在的物质2、峰的位置位于被测组分附近3、物理及物理化学性质于被测组分相近4、加入的量于被测组分相近选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
参比物又称内标物。
内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。
内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，既完全分开。
内标物的量应与欲测组分相近。
当试样中有的组分不出峰，或有的峰难以定性，或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可用此法定量。
分析时先将试样准确称重，再加入适量的内标物准确称量，混合均匀后即可取样进行色谱分析，出峰后分别测得内标物与欲测组分的峰面积，并按下式计算欲测组分的含量：%i W =%100 Wf A W f A S S S i i （1） 式中：W i %------欲测组分的百分含量；A i 、A s ------分别为欲测组分及内标物的峰面积；f i 、 f s ------分别为欲测组分及内标物的重量校正因子；W S 、W----分别为内标物及试样质量；校正因子可查手册或通过实验测定。
在内标标准曲线法中，一般都加入相同的内标物量，标准溶液和被测试样也都取固定量，因此f i m s /f S m为一常数，则式（3-21-2）可简为作标准曲线时，先将被测组分的纯物质配置成不同浓度的标准溶液，取固定量的标准溶液和内标物，混合后进样，绘出色谱图，用峰高乘半峰宽求出其峰面积。
气相色谱法测定混合醇
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热， (7) 实验完毕后 ，先关闭检测器电源 ， 再停止加热 ， 待色谱柱、进样口的温度降至80 以下时， 待色谱柱、进样口的温度降至80 ℃以下时，依次关闭色谱 仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。 仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。 登记仪器使用情况， (8) 登记仪器使用情况 ， 做好实验室的整理和清洁工 作，并检查好安全后，方可离开实验室。 并检查好安全后，方可离开实验室。
含酸、 金属离子的化合物不能分析, 4 、 含酸 、 碱 、 盐 、 水 、 金属离子的化合物不能分析 , 要经
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过处理方可进行。 过处理方可进行。 5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2 6、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2～5 次以避免样品间的相互干拢。 次以避免样品间的相互干拢。 直接进样品，要将注射器洗净后， 7、直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来 杂质的干拢。 杂质的干拢。
在线答疑： 在线答疑：yanjie0001@ S54y@
(2) 如何利用归一化法计算混合醇中各组分的含 量？ 答：
mi ci % = ×100 = m1 + m2 + L+ mn fi' ⋅ Ai ( fi' ⋅ Ai ) ∑
i =1 n
×100
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2实验原理采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱dnp根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数在流经dnp混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测而获得相应的峰
气相色谱法测定乙醇的含量
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 四、思考题
1. 色谱仪的开启原则是什么?不然会产生什么后 果?关机的次序又是什么? 2. 影响色谱分离度的因素有哪些?提高分离度 的途径有哪些?
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ห้องสมุดไป่ตู้
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量一实验目的气相色谱法测定混合物中乙醇的含量二实验原理气相色谱中的气液色谱法属于分配色谱是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配情况不同从而达到分离的目的
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 一、实验目的
1. 了解气相色谱分析的基本原理和应用 2. 学会气相色谱仪的操作规程 3. 学会用色谱工作站进行气相色谱分析
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 二、实验原理
气相色谱中的气－液色谱法属于分配 色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动 相之间分配情况不同，从而达到分离的目的。
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 三、实验内容
1. 仪器稳定后，设定色谱条件：柱温180℃，检测室温 度180℃，气化室温度180℃，载气氢气流量30ml·min-1， 2. 用微量进样器分别注入0.5μl含乙醇的混合物，得到记 录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果，重复操作3次。 3. 在上述的条件下，用微量进样器分别迅速注入适量的标 准溶液与未知含量溶液，得到记录各色谱峰保留时间及峰 面积等分析结果,重复操作3次。
食品中乙醇测定 气相色谱法
食品中乙醇测定气相色谱法
采用气相色谱法测定食品中的乙醇含量，需要使用顶空进样技术。
以下是具体的实验步骤：
1. 对照品溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀。
然后精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。
2. 对照品溶液进样：精密量取3ml对照品溶液，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
3. 供试品溶液的制备：精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀。
然后精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。
4. 供试品溶液进样：精密量取3ml供试品溶液，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样测定峰面积，按内标法计算峰面积。
以上步骤仅供参考，实验方法会因具体实验条件和目标而变化。
如有需要，建议咨询专业人士以获取更准确的信息。
气相色谱实验(醇)
实验名称：醇同系物的气相色谱分离一、实验目的：1.了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法2.初步掌握进样技术3.掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法二、一般流程及检测原理见（苯及其同系物的气相色谱分离）三、试剂、仪器及实验条件1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶3. 微量注射器：5微升4. 色谱柱：填充柱：PEG20M 2m ×0.3mm5 实验条件：柱温：90度气化温度：120 度检测器（FID）120度载气：氮气进样量：0.2微升四.、实验步骤1. 仪器调节（这部分内容由教师完成，学生只需要了解操作过程）（1）做好使用登记（2）打开气路系统A.打开氮、氢、空一体机的空气电源开关；B.观察空气压力表指针到0.4Mpa；C.观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右；D.然后打开氮气电源开关；E.打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）；F.观察氮气流量显示应在350~550之间；G.排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。
（拧紧以保证密封良好）。
H.此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示；（3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站（4）气相色谱操作说明A. 打开气相色谱的电源开关B .设置柱温，“OVEN”温度；90℃C. “INJ”为120℃D. “TCD”120℃E. 运行至TCD温度为120℃后，按“Rang”键，将桥流加到“110mA”F. 观察色谱基线稳定后进行进样。
G.混合样进0.3µL;纯物质进0.2µL。
H.报告打印：进入“报告预览”→“报告风格”→“实验信息”，然后输入有关内容。
（5）实验结束后关机须知①气相色谱：A.先降TCD桥流，按Rang 键，输入“0.1”后按“确认”将桥流降到“0mA”；B.依次将“OVEN”；“INJ”；“TCD”设置为常温；C.等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。
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实验名称：醇同系物的气相色谱分离
一、实验目的：
1.了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法
2.初步掌握进样技术
3.掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法
二、一般流程及检测原理
见（苯及其同系物的气相色谱分离）
三、试剂、仪器及实验条件
1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶
2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶
3. 微量注射器：5微升
4. 色谱柱：填充柱：PEG20M 2m ×0.3mm
5 实验条件：
柱温：90度气化温度：120 度检测器（FID）120度
载气：氮气
进样量：0.2微升
四.、实验步骤
1. 仪器调节（这部分内容由教师完成，学生只需要了解操作过程）
（1）做好使用登记
（2）打开气路系统
A.打开氮、氢、空一体机的空气电源开关；
B.观察空气压力表指针到0.4Mpa；
C.观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右；
D.然后打开氮气电源开关；
E.打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）；
F.观察氮气流量显示应在350~550之间；
G.排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。
（拧紧以保证密封良好）。
H.此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示；
（3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站
（4）气相色谱操作说明
A. 打开气相色谱的电源开关
B .设置柱温，“OVEN”温度；90℃
C. “INJ”为120℃
D. “TCD”120℃
E. 运行至TCD温度为120℃后，按“Rang”键，将桥流加到“110mA”
F. 观察色谱基线稳定后进行进样。
G.混合样进0.3µL;纯物质进0.2µL。
H.报告打印：进入“报告预览”→“报告风格”→“实验信息”，然后输入有关内容。
（5）实验结束后关机须知
①气相色谱：
A.先降TCD桥流，按Rang 键，输入“0.1”后按“确认”将桥流降到“0mA”；
B.依次将“OVEN”；“INJ”；“TCD”设置为常温；
C.等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。
②氮、氢、空一体机：
A.关闭空气电源开关；
B.关闭氮气电源开关；
C.打开氮气排空阀放气，彻底将阀杆拧松；
③关闭电脑。
2. 进样及样品分析
（1）纯样品保留时间确定：取纯样品乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇0.2 µL 分别进样，根据色谱仪分析结果，记录纯样品的保留时间；
（2）混合样品分析：取乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇的混合样品0.3µL 进样，经色谱仪分析后有四个组分峰，将这四个组分峰的保留时间和纯样品保留时间进行对比，根据保留时间确定四个组分峰所对应的组分名，并记录混合样品中各组分的峰高和半峰宽Y1/2。
五、结果与处理
1. 列式计算分离度R；
2. 列式计算相对含量
六、思考题
1. 实验中为什么要先开气路？使用TCD时，应注意什么？
2. 气相色谱定性依据是什么？归一化法定量条件如何？
3. 注意区别不同检测器FID和TCD的使用方法，以及使用范围，以及注意事项。