催化剂活性的测定(11)

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1. 分别以空管及装入催化剂后炉温为350℃、 420℃时的流量对时间作图,得三条直线 ,并 由三条直线分别求出30min内通入N2的体积(V N2)和分解反应所增加的体积(V H2+CO)。
2. 计算30min内进入反应管的甲醇质量 WCH3OH 。
3. 计算30min内不同温度下,催化反应中分解 掉甲醇的质量WˊCH3OH 。
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三. 仪器试剂:
仪器:
试剂:
实验装置(管式炉,控 甲醇(A.R.);
温仪,饱和器,湿式 ZnO催化剂(实验室自制)。 流量计,氮气钢瓶
等)1套。
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四.实验步骤(1):
1. 检查装置各部件是否接妥,饱和器温度为 (40.0 ±0.1)℃. 杜瓦瓶中放入碎冰和盐。
2. 将空反应管放入炉中,开启氮气钢瓶,通过稳 流阀调节气体流量在(100±5)mL·min-1内,记 下毛细管流速计的压差。开启控温仪使炉子升温 到350℃。在炉温恒定、毛细管流速计压差不变 的情况下,每5min记录湿式气体流量计读数一 次,连续记录30min。
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四.实验步骤(2):
3. 用粗天平称取4g催化剂,取少量玻璃棉置于 反应管中,装好催化剂,其位置应处于反应管的 中部。
4. 将装有催化剂的反应管装入炉中,热电偶刚好 处于催化剂的中部,控制毛细管流速计的压差与 空管时完全相同,待其不变及炉温恒定后,每 5min记录湿式气体流量计读数一次,连续记录 30min。
4. 计算不同温度下ZnO催化剂的活性 。
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七.思考题:
1. 为什么氮气的流速要始终控制不变? 2. 冰盐冷却器的作用是什么?是否盐
加得越多越好? 3. 试评论本实验评价催化剂的方法有
什么优缺点。
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二.实验原理(2):
2,使用流动法时,当流动的体系达到稳 定状态后,反应物的浓度就不随时间而变 化。流动法操作难度较大,计算也比静态 法麻烦,保持体系达到稳定状态是其成功 的关键,因此各种实验条件(温度、压力、 流量等)必须恒定,另外,应选择合理的 流速,流速太大时反应物与催化剂接触时 间不够,反应不完全,太小则气流的扩散 影响显著,有时会引起副反应。
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一.实验目的:
1. 测量甲醇分解反应中ZnO催化剂的催化 活性,了解反应温度对催化活性的影响。
2. 熟悉动力学实验中流动法的特点;掌握 流动法测定催化剂活性的实验方法。
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二.实验原理(1):
催化剂的活性是催化剂催化能力的量度,通常用 单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化百分 率来表示。复相催化时,反应在催化剂表面进行, 所以催化剂比表面(单位质量催化剂所具有的表 面积)的大小对活性起主要作用。评价测定催化 剂活性的方法大致可分为静态法和流动法两种。 1,静态法是指反应物不连续加入反应器,产物 也不连续移去的实验方法;流动法则相反,反应 物不断稳定地进入反应器发生催化反应,离开反 应器后再分析其产物的组成;
催化剂活性的测定
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实验介绍:
本实验属于动力学复相催化反应。 所谓复相催化反应---即产物与反应物不在
同一相里且有催化剂参加的化学反应。实 验涉及到气体流量控制与测量,化学动力 学,催化剂,恒温槽控温,反应炉控温等 知识。由于装置较为复杂,目前国内只有 复旦大学和山东大学两家有此实验。
5. 调节控温仪使炉温升至420℃,不换管,重复 步骤4的测量。经教师检查数据后停止实验。
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五.注意事项:
1.实验中应确保毛细管流速计的压差在有 无催化剂时均相同。
2.系统必须不漏气。 3.实验前需检查湿式流量计的水平和水位,
并预先运转数圈,使水与气体饱和后方可 进行计量。
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六.数据处理:
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