物理化学实验电子教案

⑵、NaOH溶液：用标准NaOH溶液配制与乙酸乙酯溶液浓度 相同的溶液50mL。 ２．仪器连接与调节：
电导率仪输出（0~10mV）通过放大器（500倍率）接入计算机 。记录仪Y轴设置为0~100，记录时间40min，记录间隔20秒。
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12.4 实验步骤
度。为了方便数据处理，使a＝b。
(12-1)式积分后得:
x kt
a(a x)
（3-56）
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12.2 实验原理
反应过程中，溶液中导电能力强的OH－ 逐 渐 被 导 电 能 力 弱 的 CH3COO－ 所 取 代 ， 而 CH3COOC2H5 和C2H5OH不具有明显的导电性，故可 通过反应体系电导的变化来度量反应进程。图 3-52是用无纸记录仪记录的反应过程电导~时间 变化。
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12.9 DDS-307型数字电导率
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12.9 DDS-307型数字电导率
2．电极的选用
根据测量范围选用不同常数的电导电极。
被测介质电导率小于1us/cm(电阻率大于1mΩ.cm)用常 数为0.01的钛合金电极，测量时应加测量槽作流动测量 。
测量介质电导率大于100us/cm(电阻率大于10KΩ.cm) 以上时，宜用常数为1或10的镀铂黑电导电极以增大吸 附面，减少电极极化影响。
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12.4 实验步骤
４．Lt 的测定： 分别移取10mLNaOH溶液与CH3COOC2H5 溶液于两支反应管中，
电导电极经蒸馏水洗涤,并用滤纸吸干,放入盛乙酸乙酯溶液的 反应管中。用塞子塞好，放入恒温槽中恒温不少于5min。
在混和反应液的同时，启动记录仪（单击“开始”） 如果不用记录仪，可用手工记录：准确记录反应开始时间； 每2分钟记录一次溶液的电导。 在反应过程中，不得触动电极。反应时间不得少于30min。 5．将反应温度高约10度，同上方法实验。
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12.3 仪器与试剂
DDS－11C（或DDS-307）电导仪1台；超级恒温水浴1 套；无纸记录仪；铂黑电导电极(260)1支；移液管 （10mL三支，5mL一支，1mL一支）；容量瓶50mL二 个 ， 反 应管三 支 ， 滴 管一支 。 NaOH 标准溶液 （ 约 0.1000mol.L-1），CH3COOC2H5 （分析纯），重蒸馏 水。
5. 不能用滤纸擦拭电导电极的铂黑。
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12.7 使用管理系统
参见II部分第三章“物理化学实验教学计算机管理系统 ”。实验操作过程同上，在《管理系统》中按如下步骤 进行：
1．仪表校正和起始电导测定：对仪表进行0点和满度校 正及起始电导测定。
2．基本数据输入：有关试剂取量，溶液浓度数据输入 。
若选用0.1cm-1±20%常数的电极则置于0.1处。
若选用1cm-1±20%常数的电极则置于1处。
若选用10cm-1±20%常数的电极则置于10处。
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12.9 DDS-307型数字电导率
5． 设定及校准调节 量程开关置于“检查”档： a. 对0.01cm-1钛合金电极，电极选择开关置于0.01处； 若常数为0.0095 则调节“校正”钮使显示值为0.950 b. 对0. 1cm-1DJS-0.1C型光亮电极，电极选择开关置于0.1处 ； 若常数为0.095 则调节“校正”钮使显示值为9.50 c. 对1cm-1 DJS-1C型电导电极，电极选择开关置于1处； 若常数为0. 95 则调节“校正”钮使显示值为95.0
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12.9 DDS-307型数字电导率仪
图3-54 DDS-307型电导率仪外形及各调节器
1.显示屏 2.电源开关 3.温度补偿 4.常数选择 5.校正 6.量程
7.电极支架 8.固定圈 9.后面板 10.三芯电源插座 11.保险丝管 座 12. 输出插口 13.电极插座
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12.9 DDS-307型数字电导率仪
一．仪器主要技术性能 仪器量程有四档，可配用常数为0.01，0.1，1及10四种不同类 型的电导电极。 显示：3位半； 测量误差：≤±1%（满量程） 输出：0~10mV 二．使用方法： 1． 仪器外露各器件及各调节器功能请见下图
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12.4 实验步骤
１．配制溶液
⑴、乙酸乙酯溶液:在50mL容量瓶中加入电导水约20mL，称 量 准 确 至 0 . 1 mg， 用 细 吸 管 加 入 乙 酸 乙 酯 （ 预 先 计 算 好 配 制 0.06mol.L-1左右浓度所需的量），准确称量，定容，计算其浓度 。
L0 Lt kt a(Lt L )
（3-57a）
进一步化为：
Lt
L0 Lt akt
L
（3-57b）
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12.2 实验原理
可以看出用Lt 对 L0 Lt 作图为一直线,斜率为 1 ，实
t
ak
验中，使用DDS－11C电导率仪测定反应体系的电导，其
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12.9 DDS-307型数字电导率仪
DDS307型数字式电导率仪适用于测定一般液体的电导 率，若配用适当的电导电极，还可用于电子工业，化 学工业，制药工业，核能工业，电站和电厂测量纯水 或高纯水的电导率，且能满足蒸馏水，饮用水，矿泉 水，锅炉水纯度测定的需要。
本实验的《管理系统》中提供了用二级反应和准一级 反应方法测定反应速率常数的两种方法。
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12.8 思考题
1． 如果反应物的初始浓度不等时，则实验如何进行？ 2． 用作图外推求L0与测量相同的NaOH溶液的浓度所得 L0是否一致？ 3． 为什么以0.01mol/LNaOH和0.01mol.L-1NaAc溶液测 得的电导可以认为是L0，L∞?
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12.2 实验原理
乙酸乙酯皂化反应是一个二级反应：
CH3COOC2H5 ＋OH－ ＝CH3COO-＋C2H5OH
其速率方程为：
dx k(a-x)(b-x) dt
（3-55）
其中k为速率常数，x表示经过时间t后消耗掉的反
应物的浓度，a,b分别表示乙酸乙酯和NaOH的起始浓
物理化学实验电子教案 祝大家学习愉快，天天进步！
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2020/7/17
实验12 乙酸乙酯水解反应速率常数的测 定
实验12 乙酸乙酯水解反应速率常数的测定
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202பைடு நூலகம்/7/17
12.1 实验目的及要求
1．使用《管理系统》或用无纸记录仪采集，用 MATLAB处理数据，完成乙酸乙酯皂化反应速率 常数的测定。 2．掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常 数和活化能的方法； 3．进一步了解二级反应的特点。
p=polyfit(L,k,1);
如果不画图，可以直接得到斜率：p(1)，从而得到速率常数：K=1/c0/p(1)。 如要画出拟合图观察效果，则继续输入：
y=polyval(p,L);
plot(L,y,L,k,'o');
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12.5 数据记录及处理
title('乙酸乙酯皂化反应数据处理'); xlabel('(L0-Lt)/t'); ylabel('Lt'); legend('拟合直线','实验值'); 这样可以通过图形直观地看到拟合的效果。 4．根据文献值计算公式：lgk=－1780／T+0.00754T+4.53，讨论 实验误差。 5．由两个不同温度下得出的速率常数，计算乙酸乙酯反应的活 化能。
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12.5 数据记录及处理
load c:\sdcs\student1.txt;
t=student1(:,1);
k=student(:,2);
c0=<c0>;
%起始浓度=1/2[NaOH]
k0=<k0>
%输入起始电导值；
L=（k0-k)./t
%注意用“点除”（./)
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12.6 实验注意事项
1.蒸馏水应预先煮沸，冷却使用，以除去水中溶解的 CO2对NaOH的影响。
2.测量溶液要现配现用，以免CH3COOC2H5挥发或水解， NaOH吸收CO2。
3.恒温过程一定加塞子，防止蒸发，影响浓度。
4.在测量电导时，应从仪器的大量程开始，以选择一 个合适的档位进行测量，这样既能测量准确又能保护 仪器不被损坏。
超级恒温水浴的温度调整于298K。启动无纸记录仪调定 电导仪的温度补偿及电导池常数补偿，量程为最大挡（ 104）。按下校正～测量开关，测量挡时表头示零，校 正挡指针满度，同时在记录仪中作校正。
３．L0 的测定：
用移液管取10ml所配制的NaOH溶液于反应管 ，再取 10mL电导水加入，然后置于恒温浴中恒温约5min。电导 仪置于测量挡量程最大挡(104)，将电导电极放入反应 管，仪表即示溶液电导值L0 。选择适当量程，让指针 偏转最大（本实验条件下量程选104黑点）。记录下记 录仪上的读数。
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12.5 数据记录及处理
１．记录反应体系的参数(温度、浓度及乙酸乙酯、 NaOH原始数据) ２．记录使用的仪器的技术参数（型号、常数、量程 等）。 ３．数据处理（用MATLAB）： 假定记录数据的文件名为c:\sdcs\student1.txt。首 先在记事本中打开文件，删除非数据的部分和前期（ 约5min）的数据，保存，退出。
8．报告处理：对实验报告进行整理，完成误差分析等 工作。
用二级反应的方法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数
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12.7 使用管理系统
有两个问题需要解决：一是要保证强电解质浓度与电导 为正比例关系需要NaOH的浓度足够低，二是乙酸乙酯 浓度如果低了，配制浓度的误差会增大。如果采用准一 级反应的方法可以改善实验的结果。
输出讯号用记录仪记录，可以直接得出反应体系的电导
随时间的变化曲线Lt ～t，如图12-1：
在不同的温度T1，T2时，测量反应速度常数k(T1)和 k(T2)，则可以由Arrhenius公式计算反应的活化能：
ln k(T1 ) Ea (T2 T1 )
k(T2 )
RT1T2
（3-58）
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12.2 实验原理
图3-52 记录仪记录的电导~时间变化
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12.2 实验原理
在稀溶液中，NaOH和CH3COONa电导率分别与其浓度 成正比,令L0 、L∞ 、Lt 为反应起始、反应终了和反应 时刻t的电导，则(12－2)式化为：
3．反应过程数据采集。
4．数据预处理。
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12.7 使用管理系统
5．数据转换；将采集的数据转换为用于拟合的数据， 需要输入计算式。
6．线性回归：得到回结果，输入回归方程。
7．实验结果：提供由斜率计算速率常数的计算式，并 计算文献值，得到实验的速率常数和误差。
3. 调节“温度”旋钮
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12.9 DDS-307型数字电导率
用温度计测出被介质的温度后，把“温度”旋钮置 于相应的介质温度刻度上。
注：若把旋钮置于25℃线上，即为基准温度下补偿，也 即无补偿方式。
4．“常数选择”开关的位置
若选用0.01cm-1±20%常数的电极则置于0.01处。
本仪器的主要特点如下：
数字显示，测量精度高，显示清晰；有溶液的手动 温度补偿；除A/D转换外，仅用一块集成电路，可靠性 好；操作方便，便于用户使用。
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12.9 DDS-307型数字电导率仪
下图为电路原理框图。
图3-53 DDS-307电路原理框图
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