高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
、实验目的
1•了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握采用NaaGO作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理
市售的KMnQ试剂常含有少量MnO和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外,
蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO还原，且还原产物能促进KMnO自身分解，分
解方程式如下:
2Mn O+2H2O====4 MnO3 O a f +40H
见光是分解更快。

因此，KMnQ的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO勺基准物质较多，有AsaQ、HCO - 2 HO、NaCO和纯铁丝等。

其中以Na a CO
最常用，NaC2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。

用NaGO标定KMnO的反应为:
2Mn O+5 C2Q2-+16H+==2Mn++10CQ f +8 H2O
滴定时利用MnO本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

三、实验试剂
1. KMn0(.),
2. Na 2GQ (.), 四、实验仪器
(3mol/L )。

五、实验步骤
1 •高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1.0g固体KMnO,置于大烧杯中，加水至300mL （由于要煮沸使水蒸发, 可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装
入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。

保存备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定
用Na2C2O4 溶液标定KMnO4 溶液
准确称取~0.16g基准物质NabQQ三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和
3mol •L-1HSO1OmL盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80C （刚开始冒蒸气的温
度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。

开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了
MrT后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。

根据Na2C2O4 的质量和消
耗KMnO溶液的体积计算KMnO浓度。

用同样方法滴定其它二份NabGQ溶液，相对平均偏差
应在％以内。

六、注意事项
1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO还原为MnO, nWQ市售高锰酸钾内含
的细粉状的Mn0・nHO能加速KMnO的分解，故通常将KMnO溶液煮沸一段时间，冷却后,
还需放置2~3 天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。

2.在室温条件下，KMnO与GO-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。

但温度又
不能太高，如温度超过85C则有部分H2C2O4分解，反应式如下:
HQQ=CO f +COr +H2O
3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol -L-1滴定终了时，约为-L -1，这样能促
使反应正常进行，并且防止MnO的形成。

滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO）,应立即加入HSQ补救，使棕色浑浊消失。

4 •开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。

当反应生成能使反应加速进行的Mn+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO过浓而分解，放出Q2或引起杂质的氧化，都可造成误差。

如果滴定速度过快，部分KMnO将来不及与Na2C2Q反应，而会按下式分解:
4MnQ-+4H+====4MnO+3Q t +2 出0
5. KMnQ标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30 秒钟内不褪时，
滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。

6. KMnO标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO溶液颜色很深，液面凹下弧线不易
看出，因此，应该从液面最高边上读数。

七、实验数据处理
参考表格:
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
.目的
1.掌握Na2S2Q3§液的配制方法和保存条件。

2.了解标定Na2S2Q：溶液浓度的原理和方法。

3.掌握间接碘法进行的条件。

二.原理
一般都含有少量杂质，如S、NaSQ、NaSQ、NaCQ及NaCI等,同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。

N Q SO溶液易受空气微生物等的作用而分解。

首先与溶解的CQ的作用:Na2S2Q在中性或碱性滴液中较稳定,当pH＜时，溶液含有的CQ2将其分解：
NaSQ+HCO=NaHS3+NaHC3+Sj
此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。

由于分解后一分子NaSQ变成了一个分子的NaHSQ—分子N Q SQ和一个碘原子作用,而一个分子NaHS3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。

（以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少）。

在pH9- 10间硫代硫酸盐溶液最为稳定，如在NaSQ溶液中加入少量NaCQ时，很有好处。

其次空气的氧化作用:2 Na2SQ+Qj2Na2SO+2Sj使NaSQ的浓度降低。

微生物的作用是使Na2SO分解的主要因素。

为了减少溶解在水中的CO和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的N Q CO使其浓度约为％,以防止NaSO分解。

日光能促使Na2S2O溶液分解，所以Na2S2O溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处, 经7〜14天后再标定。

长期使用时, 应定期标定, 一般是二个月标定一次。

标定Na2S2O：溶液的方法，经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3§液滴定：
IO3-+5I +6H+=3I2+3H2O
BrO3-+6I -+6H+=3I 2+3H2O+Br-
Cr2O7-+6I-+14H +=2Cr3++3I 2++7H2O
I 2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
使用KIQ和KBrO作为基准物时不会污染环境。

三. 试剂
1.O.lmol •L-l Na2SQ溶液的配制：称取1
2.5g Na z SO - 5HO置于400ml 烧杯中, 加入200ml 新煮沸的冷却蒸馏水, 待完全溶解后, 加入, 然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml,保存于棕色瓶中，在暗处放置7〜14天后标定
2.基准试剂KIO3
3.20%KI 溶液
4.•L-1H2SO 溶液
5.%淀粉溶液:2g淀粉加少量水搅匀，把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中, 继续煮沸至透明。

四. 步骤方法一：准确称取基准试剂KIQ若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后，移入250ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。

用移液管吸取上述标准溶液于250ml锥形瓶中,加入20%KI溶液5ml
和-L-lfSQ溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的NaSQ溶液滴定至淡黄色，再加入5ml %淀粉溶液，继续用Na2SO溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。

方法二:准确称取基准试剂K2Cr2O7若干克于250ml烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.
用移液管吸取上述标准溶液25. 00ml 于250ml 锥形瓶中加
5ml(1+1)HCI,5ml20%KI溶液,盖上表面皿，在暗处放5分钟后，加100ml水,盖上
表面皿，在暗处放5分钟后，加100ml水，用待标定的Na2SO溶液滴定至淡黄色，
再加入5ml %淀粉溶液, 滴至溶液呈亮绿色为终点.
若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取
1mol •L-1H2SO4溶液5ml并在暗处放置5min使反应进行完全。

碘标准滴定溶液的配制与标定
一、实训目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。

2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。

二、实训原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，
故不宜用直
接法配制I 2标准溶液而采用间接法。

可以用基准物质A&O来标定l2溶液。

AS2C3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用l2溶液进行滴定。

反应式为；
该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCC以中和反应生成的H+,保持pH在8左右。

由于AS2C3为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用N Q SO标准溶液“比较l2”），即用12溶液滴定一定体积的NaSO 标准溶液。

反应为：
以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。

三、试剂
固体试剂l 2（分析纯）。

固体试剂KI （分析纯）。

淀粉指示液（5g/L）。

硫代硫酸钠标准滴定溶液（mol /L）。

l.
2．
3．
4.
四、实训步骤
1、碘溶液的配制
配制浓度为/ L的碘溶液500mL:称取6.5g碘放于小烧杯中，再称取17g KI，准备蒸馏水500mL将KI分4〜5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5〜10mL用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。

用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。

2、碘溶液的标定（用NaS2Q标准溶液“比较”）
用移液管移取已知浓度的N Q SQ标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL加5mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。

记录消耗I 2 标准滴定溶液的体积V2。

五、数据处理碘标准滴定溶液浓度按下式计算：思考题
1、 碘溶液应装在何种滴定管中为什么
2、 配制 I 2溶液时为什么要加 KI
3、 配制12溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将 12与KI 一起研磨, 当 I 2和 KI 溶解后才能用水稀释如果过早地稀释会发生什么情况
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)
、实验目的 了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。

二、原理
碘与NaOH 乍用可生成次碘酸钠(NalO),葡萄糖(C 6H 12O 6)能定量地被次碘酸钠(NalO) 氧化成葡萄糖酸
(C 6H 12O7) 。

在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘 (I 2) 析出，因此只要用 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定析出的 I 2 ，便可计算出 C 6H 12O 6 的含量。

其反应如下：
I 2 与 NaOH 乍用：I 2 + 2NaOH == NalO + Nal + H 20
5 在酸性条件下： NalO 3 + 5Nal + 6HCl == 3l 2 + 6NaCl + 3H 2O
6.析出过量的12可用标准NaSQ 溶液滴定：12 + NaSO == NazSQ +2Nal
由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子
NalO 作用，而一分子l 2产生一分子NalO,也就
是一分子葡萄糖与一分子 I 2相当。

本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。

三、试剂
1 HCl 2mol/L 。

2 NaOH 溶液 L 。

3 NaSO 标准溶液L 。

称取3g NaSO 溶于250mL 水，具体标定与配制方法同碘量法测铜。

4. l 2溶液L 。

称取3.2g I 2于小烧杯中，加 6g KI ，先用约30mL 水溶解，待I 2完全溶解后, 稀释至250mL 摇
匀。

贮于棕色瓶中，放置暗处。

5.淀粉溶液 %配法同碘量法测铜。

6. KI （固体）分析纯。

四、实验步骤
1. 2.
C 6H 12O 6 和 NalO 定量作用：C 6H 12O 6 + NaIO == C 6H 12O 7 + NaI
3.
总反应式：
I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + NaI + H 2O
C 6H 12O 6 4 +
作用完后，剩下未作用的
NalO 在碱性条件下发生歧化反应：
3NaIO == NaIO 3
1 I 2溶液的标定。

移取I 2溶液于250mL锥形瓶中，加lOOmL蒸馏水稀释，用已标定好的NaSQ标准溶液滴定至草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。

计算出I2 溶液的浓度。

2 葡萄糖含量测定。

取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍，摇匀后移取于锥形瓶中，准确加入I 2标准溶液，慢慢滴加L NaOH边加边摇，直至溶液呈淡黄色。

加碱的速度不能过快，否则生成的NalO来不及氧化C 6H 12O 6,使测定结果偏低。

将锥形瓶盖好小表皿放置10
15分钟，加2mol/L HCl 6mL 使成酸性，立即用Na 2S 2O 3 溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂3mL继续滴至蓝色消失，即为终点。

记下滴定读数。

五、计算
C 6H 12O 6%(W/V) =
六、思考题
1.配制I 2溶液时为何要加入KI为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积
2.碘量法主要误差有哪些如何避免。