高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

、实验目的

1•了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握采用NaaGO作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理

市售的KMnQ试剂常含有少量MnO和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外,

蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO还原，且还原产物能促进KMnO自身分解，分

解方程式如下:

2Mn O+2H2O====4 MnO3 O a f +40H

见光是分解更快。因此，KMnQ的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO勺基准物质较多，有AsaQ、HCO - 2 HO、NaCO和纯铁丝等。其中以Na a CO

最常用，NaC2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用NaGO标定KMnO的反应为:

2Mn O+5 C2Q2-+16H+==2Mn++10CQ f +8 H2O

滴定时利用MnO本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

三、实验试剂

1. KMn0(.),

2. Na 2GQ (.), 四、实验仪器

(3mol/L )。

五、实验步骤

1 •高锰酸钾标准溶液的配制

在台秤上称量1.0g固体KMnO,置于大烧杯中，加水至300mL （由于要煮沸使水蒸发, 可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装

入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定

用Na2C2O4 溶液标定KMnO4 溶液

准确称取~0.16g基准物质NabQQ三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和

3mol •L-1HSO1OmL盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80C （刚开始冒蒸气的温

度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了

MrT后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4 的质量和消

耗KMnO溶液的体积计算KMnO浓度。用同样方法滴定其它二份NabGQ溶液，相对平均偏差

应在％以内。

六、注意事项

1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO还原为MnO, nWQ市售高锰酸钾内含

的细粉状的Mn0・nHO能加速KMnO的分解，故通常将KMnO溶液煮沸一段时间，冷却后,

还需放置2~3 天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。

2.在室温条件下，KMnO与GO-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又

不能太高，如温度超过85C则有部分H2C2O4分解，反应式如下:

HQQ=CO f +COr +H2O

3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol -L-1滴定终了时，约为-L -1，这样能促

使反应正常进行，并且防止MnO的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO）,应立即加入HSQ补救，使棕色浑浊消失。

4 •开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。

当反应生成能使反应加速进行的Mn+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO过浓而分解，放出Q2或引起杂质的氧化，都可造成误差。

如果滴定速度过快，部分KMnO将来不及与Na2C2Q反应，而会按下式分解:

4MnQ-+4H+====4MnO+3Q t +2 出0

5. KMnQ标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30 秒钟内不褪时，

滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。

6. KMnO标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO溶液颜色很深，液面凹下弧线不易

看出，因此，应该从液面最高边上读数。

七、实验数据处理

参考表格:

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

.目的

1.掌握Na2S2Q3§液的配制方法和保存条件。

2.了解标定Na2S2Q：溶液浓度的原理和方法。

3.掌握间接碘法进行的条件。

二.原理

一般都含有少量杂质，如S、NaSQ、NaSQ、NaCQ及NaCI等,同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。

N Q SO溶液易受空气微生物等的作用而分解。

首先与溶解的CQ的作用:Na2S2Q在中性或碱性滴液中较稳定,当pH＜时，溶液含有的CQ2将其分解：

NaSQ+HCO=NaHS3+NaHC3+Sj

此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。由于分解后一分子NaSQ变成了一个分子的NaHSQ—分子N Q SQ和一个碘原子作用,而一个分子NaHS3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。（以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少）。在pH9- 10间硫代硫酸盐溶液最为稳定，如在NaSQ溶液中加入少量NaCQ时，很有好处。

其次空气的氧化作用:2 Na2SQ+Qj2Na2SO+2Sj使NaSQ的浓度降低。

微生物的作用是使Na2SO分解的主要因素。

为了减少溶解在水中的CO和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的N Q CO使其浓度约为％,以防止NaSO分解。

日光能促使Na2S2O溶液分解，所以Na2S2O溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处, 经7〜14天后再标定。长期使用时, 应定期标定, 一般是二个月标定一次。

标定Na2S2O：溶液的方法，经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3§液滴定：

IO3-+5I +6H+=3I2+3H2O

BrO3-+6I -+6H+=3I 2+3H2O+Br-

Cr2O7-+6I-+14H +=2Cr3++3I 2++7H2O

I 2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI

使用KIQ和KBrO作为基准物时不会污染环境。

三. 试剂

1.O.lmol •L-l Na2SQ溶液的配制：称取1

2.5g Na z SO - 5HO置于400ml 烧杯中, 加入200ml 新煮沸的冷却蒸馏水, 待完全溶解后, 加入, 然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml,保存于棕色瓶中，在暗处放置7〜14天后标定

2.基准试剂KIO3

3.20%KI 溶液

4.•L-1H2SO 溶液

5.%淀粉溶液:2g淀粉加少量水搅匀，把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中, 继续煮沸至透明。

四. 步骤方法一：准确称取基准试剂KIQ若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后，移入250ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。

用移液管吸取上述标准溶液于250ml锥形瓶中,加入20%KI溶液5ml

和-L-lfSQ溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的NaSQ溶液滴定至淡黄色，再加入5ml %淀粉溶液，继续用Na2SO溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。

方法二:准确称取基准试剂K2Cr2O7若干克于250ml烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.

用移液管吸取上述标准溶液25. 00ml 于250ml 锥形瓶中加

5ml(1+1)HCI,5ml20%KI溶液,盖上表面皿，在暗处放5分钟后，加100ml水,盖上