无机化学实验9 硫酸亚铁铵的制备91 硫酸亚铁铵制备及组分分析
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实验九 硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
1、了解复盐特性。 2、掌握硫酸亚铁铵制备方法，了解其应用。 3、巩固并掌握基本操作：倾析分离、水浴
加热、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等。 4、了解用目测比色发检验产品的质量等级。
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复盐
两种或两种以上简单盐组成的晶态化合物。
溶液性质与组成它的简单盐相同。 性 稳定性高于组成它的简单盐。 质
15mL左右，多、少？
趁热常压过滤 至已知m蒸发皿
水浴加热于通风橱进行，且常旋摇锥形瓶。
若失水太多，适当补去离子水，但不可多。 过滤时，若滤纸或锥形瓶中有绿色颗粒， 须用热水洗下。 若剩余铁较多，应称其质量，并重新计算 硫酸铵用量。
3、硫酸亚铁铵的制备
计算量(NH4)2SO4
搅拌溶解
晶膜，冷至室温
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四、实验步骤
1、铁屑去油垢源自文库
原因？
耗H2SO4 影响纯度
2.0g铁屑
10mL10％Na2CO3 小火△5~10min
倾析除碱 水洗2~3次
铁屑选择：细、小、薄，不要取泥渣。 小火，避免蒸干。
2、硫酸亚铁的制备
3mol/LH2SO415mL 2.0g铁屑
水浴70-80℃至无大量气泡
FeSO4+(NH4)2SO4+ 6H2O= (NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O
s复盐 s简单盐
∴ 等物质的量浓FeSO4与(NH4)2SO4的混合 溶液冷却，复盐首先析出。 溶液应保持足够的酸度（pH<2）防止亚铁离 子氧化并进一步水解。
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三、主要仪器与试剂
仪器：
水浴锅 试剂：铁屑、H2SO4(3mol/L)、 (NH4)2SO4(s)
3)形成晶膜后自然冷却，不得搅拌，以得较大晶体 颗粒。
4)无水乙醇洗涤：约1～2d/cm2。滴加乙醇时须断电。
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实验流程
铁屑净化(1mol·L-1Na2CO3) 分离干净铁屑 酸溶(3mol·L-1H2SO4) 过滤 FeSO4溶液加入 [(NH4)2SO4] 蒸发浓缩冷却结晶过滤 (NH4)2SO4· FeSO4·6H2O晶体计算、产品检验{Fe3+的 含量范围 }
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本实验两人一组。 实验完毕，将写有实耗铁 量和硫酸亚铁铵实际产量的实 验报告及蒸发皿内产品送教师处验收。
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实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验流程图、
实验结果、实验讨论 、思考题
本次值日： 下次实验：实验操作训练
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抽滤，乙醇洗两次，晾干。
4、称重，计算产率
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5、产品检验［Fe(Ⅲ)的限量分析］
称取1.0g产品于25 mL比色管中，用10 mL除去 氧的去离子水溶解，再加入2 mL 2 mol·L-1 HCl和 0.5 mL 1mol·L-1 KSCN 溶液，用备用的去离子水稀 释至 25 mL，摇匀，与标准色阶进行目视比色，确 定产品级别。
溶解度小于组成它的任一简单盐。
0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 60℃
FeSO4·7H2O
15.6 20.5 26.5 32.9 40.2 48.6 —
(NH4)2SO4
70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 — 88.0
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 12.5 17.2 21.6 28.1 33.0 40.0 44.6
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硫酸亚铁铵
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 俗称摩(莫)尔盐，浅绿色单斜晶体。 溶于水，不溶于乙醇，空气中较稳定。
化学：还原剂。 应 工业：废水处理中作絮凝剂。 用
农业：农药(预防黑穗病)、化肥(补铁)。
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二、实验原理
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准 溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶 液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某 一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。
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注意事项
1)在铁屑煮沸过程中，应充分搅拌，以免爆沸烫伤 人，并适量补充水。
2)水浴加热时适当搅拌，以防生成Fe3+；及时除下蒸 发皿内壁的晶体，以防硫酸亚铁铵晶体失水或被 氧化。
一、实验目的
1、了解复盐特性。 2、掌握硫酸亚铁铵制备方法，了解其应用。 3、巩固并掌握基本操作：倾析分离、水浴
加热、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等。 4、了解用目测比色发检验产品的质量等级。
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复盐
两种或两种以上简单盐组成的晶态化合物。
溶液性质与组成它的简单盐相同。 性 稳定性高于组成它的简单盐。 质
15mL左右，多、少？
趁热常压过滤 至已知m蒸发皿
水浴加热于通风橱进行，且常旋摇锥形瓶。
若失水太多，适当补去离子水，但不可多。 过滤时，若滤纸或锥形瓶中有绿色颗粒， 须用热水洗下。 若剩余铁较多，应称其质量，并重新计算 硫酸铵用量。
3、硫酸亚铁铵的制备
计算量(NH4)2SO4
搅拌溶解
晶膜，冷至室温
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四、实验步骤
1、铁屑去油垢源自文库
原因？
耗H2SO4 影响纯度
2.0g铁屑
10mL10％Na2CO3 小火△5~10min
倾析除碱 水洗2~3次
铁屑选择：细、小、薄，不要取泥渣。 小火，避免蒸干。
2、硫酸亚铁的制备
3mol/LH2SO415mL 2.0g铁屑
水浴70-80℃至无大量气泡
FeSO4+(NH4)2SO4+ 6H2O= (NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O
s复盐 s简单盐
∴ 等物质的量浓FeSO4与(NH4)2SO4的混合 溶液冷却，复盐首先析出。 溶液应保持足够的酸度（pH<2）防止亚铁离 子氧化并进一步水解。
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三、主要仪器与试剂
仪器：
水浴锅 试剂：铁屑、H2SO4(3mol/L)、 (NH4)2SO4(s)
3)形成晶膜后自然冷却，不得搅拌，以得较大晶体 颗粒。
4)无水乙醇洗涤：约1～2d/cm2。滴加乙醇时须断电。
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实验流程
铁屑净化(1mol·L-1Na2CO3) 分离干净铁屑 酸溶(3mol·L-1H2SO4) 过滤 FeSO4溶液加入 [(NH4)2SO4] 蒸发浓缩冷却结晶过滤 (NH4)2SO4· FeSO4·6H2O晶体计算、产品检验{Fe3+的 含量范围 }
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本实验两人一组。 实验完毕，将写有实耗铁 量和硫酸亚铁铵实际产量的实 验报告及蒸发皿内产品送教师处验收。
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实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验流程图、
实验结果、实验讨论 、思考题
本次值日： 下次实验：实验操作训练
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抽滤，乙醇洗两次，晾干。
4、称重，计算产率
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5、产品检验［Fe(Ⅲ)的限量分析］
称取1.0g产品于25 mL比色管中，用10 mL除去 氧的去离子水溶解，再加入2 mL 2 mol·L-1 HCl和 0.5 mL 1mol·L-1 KSCN 溶液，用备用的去离子水稀 释至 25 mL，摇匀，与标准色阶进行目视比色，确 定产品级别。
溶解度小于组成它的任一简单盐。
0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 60℃
FeSO4·7H2O
15.6 20.5 26.5 32.9 40.2 48.6 —
(NH4)2SO4
70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 — 88.0
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 12.5 17.2 21.6 28.1 33.0 40.0 44.6
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硫酸亚铁铵
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 俗称摩(莫)尔盐，浅绿色单斜晶体。 溶于水，不溶于乙醇，空气中较稳定。
化学：还原剂。 应 工业：废水处理中作絮凝剂。 用
农业：农药(预防黑穗病)、化肥(补铁)。
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二、实验原理
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准 溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶 液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某 一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。
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注意事项
1)在铁屑煮沸过程中，应充分搅拌，以免爆沸烫伤 人，并适量补充水。
2)水浴加热时适当搅拌，以防生成Fe3+；及时除下蒸 发皿内壁的晶体，以防硫酸亚铁铵晶体失水或被 氧化。