康塔物理吸附仪操作规程

目录

第一章：仪器系统介绍 (1)

1.1仪器系统结构 (1)

1.2仪器作用 (2)

第二章：硬件操作 (2)

2.1开机 (2)

2.2称样 (2)

2.3脱气 (2)

2.4分析 (3)

2.5关机 (3)

第三章软件操作 (3)

3.1Q SWIN 安装 (3)

3.2软件菜单功能 (4)

3.3分析条件设置 (7)

3.5数据处理 (9)

第四章：注意事项 (12)

附录A 常用标签值的使用 (13)

第一章：仪器系统介绍

1.1 仪器系统结构

基本组成部份：仪器本体，计算机系统,真空泵，天平，氮气，液氮，氦气（1）仪器本体：

主电源系统：根据客户需求选用不同的电压，如：100，120，220，240V。常用的为220V。频率为50/60Hz，功率140W。单相接地方式接电源。

分析站：共有4个各自相对独立的分析站。

（2）脱气系统：

任何的材料在测试前，必须进行脱气，否则测试的结果均为无效值。脱气效果的好坏直接影响到测试的结果。Qs一般均需要另外配加脱气系统。一般采用真空法脱气系统。

（3）计算机系统：

主要用作软件操作，数据处理等用途。一般的计算机系统即可，要求不高。最好不要联网，否则易感染病毒，导致数据出错，死机等后果。根据需要，用户可自配打印机。

（4）真空泵系统：

QS 真空泵系统对仪器起到十分重要的作用。只要仪器是处于运行状态，真空泵必须运转。一般Qs搭配的是PFEIFFER的DUO2.5型号。其相关技术参数如下：115/230V，50Hz，150W。某些高级QS系统需要使用到分子泵系统。

（5）天平：

要求精度须达到0.1mg。建议用户购买质量好的天平，因为质量的准确性，对测试结果有较大的影响。特别是在样品量较小的时候，微量的误差都会造成较大的测试误差。天平应该定期作校准。

（6）氮气/氦气：

要求采用高纯氮气/氦气，99.999%。减压阀的值调至约0.08Mpa。如需关气阀，只需关掉总阀门开关即可。

（7）液氮：

需要购买一个30L左右的储存罐。液氮温度低至约-196摄氏度。

1.2 仪器作用

QS是一款用来分析多孔材料的仪器。主要功能包括：测试材料的比表面积，孔体积，平均孔径等。

第二章：硬件操作

2.1 开机

启动仪器须等半个小时，仪器稳定后再进行分析样品。

2.2 称样

须选用精度良好，稳定性好的天平。精度至少为0.1mg。称样时，校准天平后，先称空管质量----再称样品质量----再称管和样品的质量；脱气后，再称管和样品的质量。样品干重为脱气后的样品的质量（即最后称重的总质量减去管的质量）。建议在称量的时候，每一步都称2次，取平均值。

2.3 脱气

为了保证样品的干净，需要对所有的被测材料进行脱气除杂（主要是水汽）。步骤如下：

1）用正确的方式，小心地装上样品管。注意：样品管及样品应该先称重。

2）开始抽真空，先用微抽阀门抽真空至可以在50mmHg以下，然后打开快抽阀门。

3）根据样品性质设定相关温度开始加热，建议在70摄氏度的温度停留加热10 到30 分钟，以便充分把水汽烘干。

4）根据样料性质，加热预定的时间后，等待样品管充分冷却，回填气体，结束脱气。(注意：每次只能回填一个管子的气体，每次均需要先关闭所有阀门，

再打开Gas阀门，然后关闭，再打开相应的管子的阀门。再关闭，取下管子。这样才能确保安全，正确地取下管子。)

注意：如果不需要马上测试样品，可以让样品管留在脱气站上，避免取下后进水汽。

2.4 分析

根据需要，测试时间可长可短。一般来说，测比表面的时间较短，测孔分布时间较长，测介孔时间较短，测微孔时间较长。测试步骤如下

1）脱气完毕后，称完重量，小心把样品管装到分析站上。确保装上填充棒。

2）确保杜瓦瓶内的液氮足够使用。做孔分布的必须把液氮加满（适度的满，不要溢出，应考虑到样品管泡到液氮中，需要占据一定体积。）

3）利用计算机上的Qswin软件，设置相关的参数。请参考操作手册。

4）开始测试。测试如需要中断，可选软件上的Abort operation菜单，仪器在完成当前测试步骤后，自动中断测试。

5）测试完毕后，样品管会自动填充一定量的氮气，确保管内压力与大气压相近。

6）应让样品管充分升温至室温，再取下样品管。

7）测试完的样品应该倒到专门的垃圾桶，充分冲洗干净样品管，烘干，以备下次使用。

2.5 关机

退出Qswin软件，关闭仪器本体，关闭真空泵，然后关闭电脑系统。切断电源，最好关闭气瓶总阀门。非长期假期，建议不关机。

第三章软件操作

3.1 Qswin 安装

Qswin的安装程序比较简单，如普通软件的安装方式，用户可以使用默认的

安装方式即可。

3.2 软件菜单功能

（1）软件主菜单如图4.1 所示：

图4.1

（2）点击File菜单，显示如图4.2：其中灰色选项需要在打开文件后才能显示。该菜单和普通软件主菜单中的File选项类似，主要实现：新建/打开/保存/打印等功能。

（3）点击Configure显示如图4.3：主要实现下面的设置功能1）吸附质属性；2）吸附剂属性；3）测试数据相关参数设置；4）显示属性（包括图形属性，表格属性，报告文件页眉属性设定）；5）数据存储路径设定；6）报告文件管理设定。其中设定数据路径（Set Data Folders）显示如图4.4，选中需要修改路径的件夹，然后点击Select path ,选择目标路径即可完成。