ASAP_2020_物理吸附操作

ASAP 2020 物理吸附操作
开机：先开设备的和泵的总电源，打开真空泵的开关，再打开设备的开关，最后打开电脑上的图标。

关机：先关闭电脑上的窗口图标，然后关设备上的开关，等待15min后关真空泵，最后关闭设备的和泵的总电源。

一、脱气
绝大部分样品表面在室温环境下吸附了大量的污染物
和杂质，在分析前一定要去除掉这些脏东西，样品表面必须清洁。

样品在真空下加热，从而去除样品表面的脏东西。

这一步称为样品脱气。

1、样品准备：
A、称量空样品管的质量（去除泡沫底座质量后，将U型管套在上面称重，规范操作应将空管脱气后操作）。

B、用称量纸粗称样品质量，(选择BET模型时样品的质量
0.2 g-0.3g，当选择HK模型时样品的质量0.1g-0.2g)。

C、将所称量样品装入已称重的空样品管中（粉末样品用纸槽送到样品管中，以免样品粘在管壁上）。

D、将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热包，再用金属夹将加热包固定好，等待脱气处理。

2、将样品管安装在脱气口具体步骤如下：
A、抓住样品管，在样品管头处安上连接头和密封圈，然后将样品管安装在脱气口拧紧。

B、将对应脱气口的加热包套在样品管上，用夹子夹紧防止加热包脱落。

注意：安装样品管时手应抓住玻璃泡以上部位，防止连接头滑下将样品管底部玻璃泡打碎。

2、软件操作程序设定
A、选择文件
①对于未建好样品文件的：点击“File”→“Open”→“Sample Information”→“OK”（新建一个文件）→“Yes”→“Replace All”, 根据实验需要选择相应的文件，双击列表中的文件名进行替换，替换后重新命名。

（如果所测的样品的分析方法相同，替换可以不用重新设定程序只要改变文件名就可以了）
在已经替换的“Sample Information”中依次输入详细的样品名，操作者，样品提交者。

注意:在脱气时所建立的文件中样品的质量为粗称质量。

即直接放在分析天平上称得的质量，如上图所示。

②对于已建好的样品信息的“File”→“Open”→“Sample Information”→“选择建好的样品文件”。

注意：每次新建文件时系统会自动分配编号，也可自己编号。

同样需要在已经替换的“Sample Information”中依次输入详细的样品名，操作者，样品提交者。

B、在“Sample Tube”中，选择“Use isotherm jacket”和“Seal frit”。

选择“Use isothermal jacket”是指“使用加热包”。

注意：样品管装好后将对应脱气口的加热包套在样品管上用夹子夹好防止加热包脱落。

注意：
①使用填充棒时，称量空样品管的质量需要将填充棒放入样品管，塞上密封塞用分析天平称量。

称样品和样品管总重时，先加样品，然后再将填充棒缓慢放入样品管中塞上密封塞称量。

②样品质量较少(小于0.1g或者BET值较低＜40cm3/g)时，
要使用填充棒。

此外，外来样品质量较少也要使用填充棒(对于外来样品，应告知对方先放在马弗炉中用450℃烧)
③测微孔时要避免使用填充棒，因为使用填充棒会干扰热传输矫正。

C、在“Degas Condition”中输入脱气条件。

（根据样品的情况设定）
注意：设置目标温度时应小于100℃，防止样品水热稳定性不好而改变其结构
提示：有微介孔时，脱气时间为6h以上，大孔脱气时间可以短些。

以上设置完成以后，点击“Save”→“Close”。

脱气时“Analysis Condition”、“ Adsorptive Properties”、“ Report Options”、“ Collected Data”。

均可以不用设置，但是分析时必须设置。

也可在设置脱气条件时设置好全部程序，待脱完气冷却至室温后，从脱气口取下样品管称量
计算样品实际质量，在“Sample Information”中修改样品质量然后直接分析。

提示：操作中我们只需修改前两步，后面的基本不需修改（可以取代或参考以前的数据）
3、样品脱气
点击“Unit1”→“Start Degas”
单击“Browse”
双击选择所建的需要脱气的文件文件。

单击“Start”即可进行脱气。

二、样品分析
脱气结束后，在对话框中点击“OK”。

待温度降到室温时，将样品管从脱气站取下来，迅速称重。

之后，将样品管装到分析站，放上盛有液氮的杜瓦瓶，等待分析。

1、将样品管安装到分析口的具体步骤如下：
A、抓住样品管，拧松口的连接头，将样品管从脱气口取下。

B、称量样品管总重量减去空管重量，得到脱气后的样品重量。

C、套上保温套管至样品管泡处。

D、在样品管头处安上连接头和密封圈，安装在分析口上,拧紧。

E、将杜瓦瓶口盖，安在样品管上。

拧好P o管并将其移到样品管的旁边。

注意：液氮温度较低（-195.8℃），灌液氮时需小心。

A、在往杜瓦瓶里加液氮时，要一点一点慢慢加以减少杜瓦瓶的热冲击，同时防止液氮飞溅。

B、用塑料棒搅拌液氮，不要用金属棒或玻璃棒。

C、尽量不要移开杜瓦瓶的保护盖，以免坚硬物体飞落入杜瓦瓶中，将杜瓦瓶击碎。

D、不要在杜瓦瓶的上方操作和移动一些坚硬的零件，防止在没有保护盖时掉落到杜瓦瓶中击碎它。

2、程序设置
A、点击“File”→“Open”→“Sample Information”，双击所建的文件（可以取代或者参考已有的设定）。

需要在“Sample Information”中依次输入详细的样品名，操作者，样品提交者。

脱气与分析是独立的，分析时脱气条件不变设置分析条件B、在“Analysis Condition”中依次设定分析条件。

关于取点：“Insert Range”插入点，可以自己定义插入的点的个数。

BET方法测吸、脱附等温线时，纯介孔的材料压力之比P/P0=0.05-0.35之间至少取5个点。

BJH方法插值时，吸附压力之比从0.005-0.995取点(书上0.01-0.95)；脱附时反取即从0.95-0.01。

t-Plot是一种测量方法，用来测微孔孔容和外表面积的。

I、介孔分析设置
A、在“Preparation”中设置：
B、在“Free Space”中设置：
注意：介孔材料的自由空间的测量与分析同时进行，所以在设置程序时应选择“Measure”，即在分析的准备阶段程序结束之后立即测自由空间。

如果在分析之后测自由空间，那么选择“Enter”，即先自定义一个自由空间值待分析完之后单独测量自由空间，然后再将初始定义的自由空间值替换成所测得的值即可（此具体过程后面介绍）。

C、在“P o and Temperature Options”中设置：
第一项操作较准确
D、在“Dosing”中设置：
E、在“Equilibration”中设置：
注意：微孔分析平衡时间至少30秒，介孔分析时间至少10秒；对于介孔P/P0最大值取1，而对于微孔最大值取0.001。

F、在“Sample Backfill Options”中设置：
II、微孔分析设置
“Analysis Conditions”前面部分的设置与介孔分析前面部分的设置相同
测微孔时点击“Clear”，后只剩一个点（0.000000001），将该点的值改为0.001在HK方法下取点。

而在测介孔时用BET 和t-Plot方法，所以在BET和t-Plot所对应的值下取点。

A、在“Preparation”中设置：
B、在“Free Space”中设置：
C、在“P o and Temperature Options”中设置：
D、在“Dosing”中设置：
E、在“Equilibration”中设置：
F、在“Sample Backfill Options”中设置：
无论介孔还是微孔，设置好各自适用的程序后再设置以下程序：
①在“Adsorptive Properties”中设置：
②在“Report Options”中选择所要查看的报告项目：
选择所要报告的项目，并选择该项目即可在报告中看到需要的内容。

以上所有程序设置好后单击“Save”-“Close”。

3、分析
单击“Unit 1”-“Sample Analysis”即可打开分析界面，然后选择脱完气且已经装在分析口并且程序设置好的文件。

选择文件输入样品的实际质量，即样品管与样品的总质量减去空样品管所得的质量（其他未提及的项不用修改），检查所输入的分析条件等信息，无误后点击“Start”,开始分析。

三、测量自由空间：
1、新建样品文件，设置好程序
与脱气时新建文件方法一样，将“Test for free space+所
建样品文件序号”输入“Sample”，以及输入操作者，样品提供者信息。

设置好后点击“Save”-“Close”。