白酒中香味物质的顶空

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(Farm Products Quality Inspection Center of Heilongjiang Academy of Agricultural Sciences,Haerbin,150086,China) Abstr act:A method has been established for the analysis of aroma components in Alcohol by Headspace Gas Chromatography - Mass Spectrometry, the aroma components in alcohol were analyzed by GC- MS with injection of static headspace and quantitative analysis of peaks area percent, the operating processes of this method was easy and the quantitative analysis was accurate. Key wor ds:Alcohol; Aroma; Headspace; GC; MSD
收稿日期: 2008- 05- 05 作者简介: 任红波( 1976- ) , 女, 助理研究员, 从事食品检验工作。
异丁醇和异戊醇, 在水溶液里呈现油状物, 所以又叫杂醇油。 各种高级醇都有各自的香气和口味, 是构成白酒的香气成份 之一。多数高级醇似酒精味, 但有些醇有苦味或涩味。因此白 酒中杂醇油的含量必须适当, 不能过高, 否则将带来苦涩怪味。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"
《 酿 酒 》愿 做 您 永 远 的 朋 友 !
!!!"
!!!"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"
· 51 ·
34 no.5:Ⅰ ̄Ⅴ.
[4] 朱 晓 兰.辣 椒 油 化 学 成 份 的 气 相 色 谱 - 质 谱 分 析[J].分 析 测 试 学
报, vol.20 no.1 :67 ̄70.
[5] 奚星林.顶空固相微萃取 - 气相色谱法检测食用 油 中 的 正 己 烷[J].
食品科学, vol.24 no.12:97 ̄98;
白酒的主要香气成份及造成异嗅的原因: 香主要来源于 酿 酒 原 料 及 发 酵 过 程 。 一 般 香 物 质 分 子 结 构 中 含 有 双 键 、羟 基、醛基、酮基、酯基、氰基、亚硝基和其它一些基团, 这些香基 和鼻粘膜细胞液起反应, 引起嗅觉而感到香。白酒中的香气成 份 已 鉴 定 出 很 多 种 , 这 些 成 份 主 要 包 括 酯 、酸 、醇 、羰 基 化 合 物、含硫化合物等。它们在白酒中含量极微, 但在恰当的配比 下, 使白酒具有优美的特殊芳香, 各种酒的香气特征是它的香 气成份的量的平衡表现。
图 1 白酒香气成份的总离子流图 3.2 讨论 3.2.1 平衡温度的选择
顶 空 分 析 中 , 升 温 有 利 于 挥 发 性 物 质 的 挥 发[5], 提 高 灵 敏 度, 但是同样会使样品中的副反应增加。特别是高温带入的水 气对柱子的影响比较大, 考虑到要尽量减少水蒸汽的挥发, 因
表 1 白酒香气成份 GC- MS 鉴定结果及及其相对含量
酸类以脂肪酸为主, 通常以乙酸含量最多, 其次有丙酸、 乳 酸 、琥 珀 酸 、己 酸 、柠 檬 酸 、丁 酸 或 异 丁 酸 , 还 有 香 草 酸 、油 酸、丙酮酸等等。有机酸既有香气, 又是呈味物质。
此外, 酚类化合物也给白酒以特殊的香气, 但此类化合物 给予酒的香气影响研究不多。
少量醛类可以增强酒的芳香, 能使酒形成优美的风味。 本文采用顶空 - 气相色谱 / 质谱联用分析方法检测白酒 中的香气成份, 即静态顶空进样, GC- MS 分离鉴定, 总离子流 色谱的峰面积归一化定量分析白酒中酯类和醇类等香气成 份, 本方法操作简单, 定性可靠准确[1]。 1 实验部份 2.1 原理 在密封的容器内, 易挥发的香气成份分子从液相逸入液 面 空 间 的 气 相 中[2], 进 入 质 谱 扫 描 后 通 过 NIST 标 准 谱 库 检 索 定性。 2.2 实验材料 2.2.1 仪器
termination of residual solvents in pharmaceuticals by automated stat-
ic headspace sampling coupled to capillary GC- MS [J].J.Chromatogr.
Sci. ,1995,33(1):49- 54.
中图分类号: TS262.3;TS207.3;TS201.2
文献标识码: B
Analysis of Ar oma Components in Alcohol by Headspace Gas Chr omatogr aphy- Mass Spectr ometr y
REN Hong- bo,ZHANG Xiao- bo ,JIN Han- tao,LIU Feng,SHAN Hong,MA Wen- qiong
[2] 葛少林.水中微量及痕量三氯甲Fra Baidu bibliotek、四氯化碳的顶空气相色谱测定
法[J].环境与健康杂志 vol.20 no.4: 238 ̄240.
[3] Roger L firor 用 Agilent G1888 顶 空 进 样 器 /6890N 气 相 色 谱 仪
/5973inertMSD 检 测 系 统 测 定 药 品 中 的 残 留 溶 剂[J].卫 生 研 究, vol.
当我们把平衡温度定为 70℃时, 发现在一定 时 间 内 各 组
份峰面积随平衡时间的延长而增大, 但当平衡时间超过半小
时后, 各组份的峰面积基本不再发生变化因此, 我们选定
30min 为平衡时间。
4 总结
建立了顶空 - 气相色谱 / 质谱联用分析方法来定性及定
量检测白酒中香气成份, 白酒经静态顶空进样 NIST 谱库检索
序号
保留时间
化合物

1.797
乙酸乙酯

2.072
乙醇

2.639
丁酸乙酯

3.189

3.674
异丁醇 庚酸乙酯

3.751
正丁醇

4.504

4.692

4.928
异戊醇 丁酸丁酯 己酸乙酯
10
6.018
己酸丙酯
11
6.221
12
6.348
庚酸乙酯 丙醇二酸
13
6.430
蚁酸
14
7.272
己酸丁酯
· 50 ·
第五期
任红波:白酒中香味物质的顶空—气相色谱 / 质谱联用分析
2008
Agilent 6890N 气 相 色 谱 与 5973I 质 谱 联 用 仪 , Agi- lentG1888 顶空进样器, 配有色谱工作站及 NIST 标准谱库。 2.2.2 材料和试剂
Agilent 公司 20mL 顶空瓶及聚四氟乙烯瓶垫, 压盖器等。 白酒为黑龙江省地产白酒。 2.3 检测条件 2.3.1 G1888A 顶空进样器 进样环容积: 1mL; 顶空瓶压力: 10psi; 顶空温度: 70℃; 进 样环温度: 80℃; 传输线温度: 90℃; 平衡时间: 30min; GC 循环 时 间 : 20min; 加 压 时 间 : 0.15min; 放 空 时 间 : 0.20min, 进 样 时 间: 0.50min[3]。 2.3.2 6890NGC 进 样 口 : 挥 发 性 物 质 分 析 接 口 ; 进 样 口 温 度 200℃; 分 流 比: 20; 载气: 氦气; 载气流速: 1mL/min。 程序升温设置: 初始温度: 50℃, 初始温度保持时间: 2min。 升温速率: 10℃/min, 终温 150℃, 终温保持时间 2 min。 色谱柱: FFAP 30×0.25mm×0.25μm。 2.3.3 5973iMSD 离子源温度: 230℃; 四极杆温度 150℃; 电离方式: EI; EM 电压: 1500; 扫描方式: SCAN。 3 结果与讨论 3.1 检测结果 白 酒 经 静 态 顶 空 进 样 所 获 得 的 GC- MS 总 离 子 流 色 谱 图 如图 1 所示, 经 NIST 谱库检索共鉴定出十七种香气成份[4], 如 表 1 所示。
15
7.553
辛酸乙酯
16
7.866
己酸异戊酯
17
8.037
糠醛
此选择 70℃作为平衡温度。
相对乙醇含量% 14.01 100 7.29 0.47 2.4 0.29 0.85 0.02 30.97 0.02 1.0 0.68 0.07 0.02 0.29 0.02 0.01
3.2.2 平衡时间的选择
第 35 卷 第 5 期 2008年9月
文章编号:1002- 8110( 2008) 05- 0050- 02
酿酒 LIQUOR MAKING
Vol.35.№.5 Sep., 2008
白酒中香味物质的顶空 —气相色谱 / 质谱联用分析
任红波
( 黑龙江省农业科学院农产品质量检验中心,哈尔滨 150086)
共鉴定出十七种香气成份, 其中酯类物质十种, 四种醇类物
质, 一种有机酸, 一种醛类物质。该方法操作简单, 定性可靠准
确。利用本方法可检测各种白酒及其它酒类的香气成份, 为酿
酒行业改善酒的香气成份提供依据。
[参 考 文 献 ]
[1] Mulligan Kevin J, McCauley Heather .Factors that influence the de-
白酒中的香味物质, 数量最多、影响最大的是酯类。一般 优 质 白 酒 的 酯 类 含 量 都 比 较 高 , 平 均 为 0.2%~0.6%.普 通 固 态白酒比液态白酒的酯含量高一倍, 优质白酒又比普通固态 白酒的酯含量高一倍, 所以优质白酒的香味浓郁、丰满。
白酒中的高级醇是指碳链比乙醇长的醇类, 其中主要是
摘 要: 研究建立了一种快速简单的检测白酒中的香气成份的检测方法, 即顶空 - 气相色谱 / 质谱联用分析
方法, 该方法采用静态顶空进样, GC- MS 分离鉴定, 总离子流色谱的峰面积归一化定量分析白酒中酯类和醇
类等香气成份, 方法操作简单, 定性可靠准确。
关键词: 白酒; 香气; 顶空; 气相色谱; 质谱
0 前言 白 酒 的 主 要 成 份 是 乙 醇 和 水 , 二 者 约 占 总 量 的 98%以
上。其余的微量成份含量不到 2%, 其中包括高级醇、有机酸、 酯 类 、多 元 醇 、酚 类 及 其 它 族 化 合 物 。 白 酒 中 的 微 量 成 份 虽 然 含量极少, 但对白酒质量却有极大影响, 决定白酒的香气和口 味, 构成白酒的不同香型和风格。
相关文档
最新文档