实验十六 邻苯二甲酸二丁酯的制备

实验十六 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 的 制 备（6学时）

[实验目的] 1．学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法。 2．学习分水器的使用方法。

3．进一步掌握减压蒸馏操作技能。

[所需药品] (药品用量为教材1/2) 邻苯二甲酸酐1.5g ，正丁醇若干毫升，浓硫酸1~2D ，5％

碳酸钠溶液5~7.5mL ，饱和食盐水若干毫升

[仪器设备] 分水器、标准磨口仪 [实验原理]

C O C O O

+n-C 4H 9OH

H 2SO 4

C O

OC 4H 9COOH

C O OC 4H 9

C +

n-C 4H 9C O

OC 4H 9C OC 4H 9+

H 2O

O

OH

[实验步骤] 按图安装装置

1.5g邻苯二甲酸酐3.3mL正丁醇 1 D浓H 2SO 4回流2h 移入分液漏斗中

5％Na 2CO 320-30ml 减压蒸馏

收集180-190/133Pa（10mmHg）称重，计算产率，测其折光率

~2

[注意事项] 1．当反应温度升到140℃便可停止反应，因为当温度超过180℃时发生分解反应

2．中和温度≤70℃, 碱浓度不宜过高，否则易于起皂化反应。

COOC 4H

COOC 4H H +

。C

C C

O O

O

+CH 2CHCH 2CH 3H 2O

+2