材料微观分析习题与解答

材料微观分析习题及解答（第一章）
1．X 射线的本质是什么？用于晶体结构分析的X 射线波长一般为多少？ 答：X 射线的本质是电磁波，它同时具有波动性和粒子特性。

用于晶体结构分析的X 射线波长一般为0.25～0.05nm 。

2．什么是特征X 射线谱？物质的特征X 射线谱取决于什么？ 答：反映物质原子序数特征的X 射线构成的X 射线谱称为～。

物质的特征X 射线谱取决于物质的原子能级结构。

3．在X 射线分析中，为什么要使用滤波片？滤波片的原理是什么？滤波片应如何选择？ 答：采用滤波片是希望滤掉两条谱线中的一条，得到“单色”的入射X 射线。

滤波片的原理是某物质可以强烈吸收K λλ≤波长的入射X 射线，而对于K λλ>的X 射线吸收很少。

滤波片材料是根据靶元素确定的，当靶固定以后，应满足： 当Z 靶<40时，则Z 片＝Z 靶－1 当Z 靶≥40时，则Z 片＝Z 靶－2
材料微观分析习题及解答（第二章）
1．将下面几个干涉面（属立方晶系）按面间距的大小排列。

（123）、（100）、（002）、（131）、（121）、（210）、（110）、（212）、（030）、（130）
答：由2
2
2
l
k h a d ++=
计算得：
即(100)>(110)>(002)>(210)> (121)>(212)=(030)> (130)> (131)>(123) （注：可以直接用h 2+k 2+l 2来比较，更为简单） 2．证实（011）、（121）、（123）属于[111]晶带。

解：由晶带定律：0=++lw kv hu
有：；
）（；）（；
012111301112110101)1(11=⨯+⨯+⨯-=⨯+⨯-+⨯=⨯+⨯-+⨯
3）属于[111]晶带。

即（011）、（121）、（12
3．当X射线在原子列上反射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在反射，为什么？
答：由波的合成原理可知，两相干波的波程差不为波长的整数倍时，必然存在一定的位相差，其结果就导致了其合成振幅的变化，必然导致X射线的强度减弱或等于零，即存在一定的相消现象，故不发生衍射（即所谓的反射）。

4．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？
答：前者为nλ，后者为λ。

材料微观分析习题及解答（第三章）
1．多重性因子的物理意义是什么？某立方系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变成四方系，这个晶面族的多重性因子会发生什么样的变化？为什么？
答：多重性因子为等同晶面个数对衍射强度的影响因子。

所谓等同晶面是指面间距相同，晶面原子排列规律相同的晶面。

在布拉格条件下，等同晶面同时参与衍射，构成一个衍射圆锥。

所以，多重性因子越大，即等同晶面越多，参与衍射的晶面就越多（准确地说，参加衍射的概率越大），对衍射强度的贡献也就越大。

查附录5可知，立方系晶体中{100}多重性因子为6，而对于四方系，其多重性因子为4，这是由于（100）和（001）晶面的面间距不同（不能称为等同晶面）而造成的。

2．总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。

解：
1
所给出的Sin2θ数值均为CuK a1衍射的结果。

试用“α-cosθ”图解外推法确定晶格常数，有效数字为4位。

（λCu- K a1=1.54050Å）
解：对于简单立方，有 λθ=sin 2d 及 2
2
2
l
k h a d hkl ++=
可得
)(4sin 2222
2
2
l k h a ++=
λθ 计算结果为：
解得a=4.997(Å)
2．续上题，以为cos 2θ外推函数，请用柯亨法计算晶格常数，精确到4位有效数字。

解：柯亨法正则方程为： 其中 θδλ210sin )l k (h a 42
2222
2
=++==
a A
解得：
A=0.0237602 C=0.0027727
则： 即：
a 0=4.997 Å
材料微观分析习题及解答（第六章）
1．为测定材料表面沿某个方向上的宏观应力，为何可以不采用无应力标准试样进行对比？ 答：由于dn （应力状态下，与表面平行的hkl 面的面间距）≈d ψ（应力状态下，与表面成ψ角的hkl 面的面间距）≈d 0（无应力状态下同种hkl 面的面间距），且d ψ－dn « d 0，所以用dn 代替d 0，即可以不采用无应力标准试样进行对比。

而且在实际测量过程中，得到无应力状态下同种hkl 面的面间距d 0也是很困难的。

2．欲测7-3黄铜试样的应力，用CoK α照射400面，当ψ＝0时，2θ＝150.4°，当ψ＝45°时，2θ＝150.9°，请计算试样表面宏观应力。

（a ＝0.3695nm ，E=8.83×104
Mpa ，ν＝
0.35） 答：由 )
0sin 45(sin )22(180)1(2220450 --+-=
θθπ
θνσφctg E
得
材料微观分析习题及解答（第七章）
1．电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除和减少像差？ 答：像差分为两类：几何像差和色差。

几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，它包括球差和像散。

球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同而造成的，目前还没有一种行之有效的矫正方法，但可以通过小孔径成像来减小球差。

像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的。

目前可以通过可调节的外加矫正磁场（消像散器）来补偿。

色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。

采用稳定加速电压的方法可以有效地减小色差。

2．说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？
答：影响光学显微镜分辨率的关键因素是照明光源的波长；而影响电磁透镜分辨率的关键因素是衍射效应和球面像差。

提高电磁透镜的分辨率就是要控制衍射效应和球面像差。

但是前者随孔径半角α增大，分辨率越高，后者随孔径半角α越小，分辨本领越大。

综合考虑两者的影响，关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角α，使影响效果一致。

目前一般透镜的孔径半角α=10-2
～10-3
rad 。

3．电磁透镜景深和焦长受哪些因素影响？说明电磁透镜景深大、焦长长，是什么因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射Airy 斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长如何？
答：景深与电磁透镜的分布本领和孔径半角有关，而焦长除与这两个因素有关外，还与透镜的放大倍数有关。

当物平面（景深）和像平面（焦长）在一定轴向距离内移动时，会引起失焦现象。

但如果由于失焦所引起的失焦园斑尺寸不超过透镜因衍射和像差所引起的散焦斑大小时，对透镜的分辨率就没有影响。

由于电磁透镜自身分辨率的限制（存在散焦斑），从而允许物平面和像平面在一定轴向距离内，即景深大、焦长长。

由上述分析可知，如果电磁透镜分辨率极高，则所对应的景深必定小，焦长短。

材料微观分析习题及解答（第八章）
1．透射电镜主要由几大系统构成？
答：透射电镜主要由电子光学系统、电源与控制系统和真空系统三部分组成。

其中电子光学系统分为三部分：照明系统、成像系统和观察记录系统。

2．照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？
答：照明系统的作用是提供照明源。

同时为满足明场和暗场成像的需要，照明束可在2°～3°范围内倾斜。

照明源应满足：亮度高、照明孔径小、平行度好、束流稳定。

3．透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？
答：列表如下：
1．复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？
答：复型样品在透射电镜下衬度是由于质厚衬度成像原理而形成的。

即电子在穿透非晶薄膜的复型样品时，受到样品原子的散射，其散射角度受到样品厚度及样品原子序数的影响。

被散射到物镜光阑外的电子越多，最后参与成像的电子强度越低。

由于复型样品材料相同，故其衬度仅受其厚度的影响，所以复型样品可以反映样品的形貌变化。

2．限制复型样品的分辨率的主要因素是什么？
答：限制复型样品的分辨率的主要因素是复型材料的粒子尺寸。

复型材料的粒子尺寸越小，分辨率就越高。

例如，用碳作为复型材料时，分辨率可达2nm左右；而塑料分子直径比碳粒子大得多，因而其分辨率只有10～20nm左右。

3．说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？
答：将超细粉末分散开来，并采用对于TEM透明膜进行承载，然后置于铜网上，即可观察其尺寸及形态。

制备的方法有胶粉混合法，支持膜分散粉末法。

材料微观分析习题及解答（第十章）
1．分析电子衍射与X 衍射有何异同？
答：相同点包括：1)都以满足Bragg 方程为产生衍射的必要条件； 2)所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点包括：1)电子衍射的波长更短，衍射角很小，约为10-2rad ，而X 射线衍射角可
接近90°；
2)电子衍射样品为薄晶样品，较易获得衍射图像； 3)电子衍射的结果分析较为方便； 4)电子衍射强度大，曝光时间短。

2．说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征。

答：单晶体：规则排列的斑点；
多晶体：同心园环； 非晶体：漫射中心斑。

3．为何对称入射（B//[uvw]）时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？
答：由于实际样品晶体具有确定的形状和有限的尺寸，导致其倒易点阵沿晶体尺寸较小的方向上发生扩展，倒易点被扩展成为倒易杆（盘、球）。

这些倒易杆（盘、球）与爱瓦尔德球相交，即可产生衍射斑点。

另外，电子束波长短，使爱瓦尔德球面接近平面、加速电压波动导致爱瓦尔德球具有一定厚度、电子束有一定发散等，均会促使衍射斑点的形成。

4．画出fcc 晶体]111[晶带的标准衍射花样。

取N ＝h 2+k 2+l 2<9的斑点。

解：
1)由晶带定律，有 hu+kv+lw=0 得 h=k+l
2)由fcc 的消光律知，h,k,l 为同性数时，衍射斑点存在。

由题意可知，满足上述条件的衍射斑点所对应的晶面指数为：
由于a,b,c,d,e,f 六个斑点的N 值相同，意味着它们的面间距d 相同，也意味着说这些斑点到中心斑的距离是相等的。

（可以参看倒易矢量的计算） 为精确绘制出衍射花样，可采取如下步骤： 1) 绘出中心斑（000）。

2) 任意取一个晶面，如a ，由于透镜的放大倍数未知，故a 离中心斑的距离任意。

3) 在其相反的方向绘制与a 对应的另一斑点b （b 与a 明显符号相反）。

4) 现在来画c 。

c 到中心斑的距离是与a 到中心斑的距离是相等的，但与a 又有什么关系呢？
由晶面夹角公式2
1
8
82
00222)
)((cos 222222=
⨯⨯+⨯+⨯=
++++++=
-c c c a a a c
a c a c a c a l k h l k h l l k k h h θ即a 与c 夹角为60°。

5) 在c 的反方向上绘制d 。

6) 同理绘制e,f
注：
1)
2) 如果N 注意可以采用矢量
420）。

3) 4) 不同N 值对应不同面间距，即离中心的距离是不同的。

5．已知某衍射花样如图，测量结果如下，试标定各衍射斑点，并指出衍射方向。

解：由
由N 由N 值可以断定R1为｛111｝晶面族，类似R2为｛331｝，R3为｛420｝。

(1) 下面来确定晶面。

由 得
105.1212121≈=++l l k k h h (2)
由条件（1）、（2）作尝试，其中一个合理的解为：（可能会有不同解，这些解都应该正确） 考虑到矢量叠加以及晶带定律，定出20)4( :3R
易验证R1、R2、R3共同一晶带，由晶带定律计算出其晶带轴为（123）。

该方向即为入射方向。

材料微观分析习题及解答（第十一章）
1．什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？
答：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别称为衍射衬度。

衍射衬度与质厚衬度的区别体现在以下几个方面：
1)所用样品不同；衍射衬度采用晶体薄膜样品，而质厚衬度采用非晶体复型样品；当然
R1=6.5mm R2=16.4mm R3=16.8mm R1与R2夹角为82°
它们样品的制备方法也不一样；
2)反映的信息不同；质厚衬度反映的是样品表面的形貌，而衍射衬度反映的是晶体内部晶体学结构；
2．画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像。

答：
I A≈I0I B≈I0－I hkl
衍衬成像－明场成像光路示意图
I A≈0 I B≈I hkl
衍衬成像－暗场成像光路示意图
I A≈0 I B≈I hkl
衍衬成像－中心暗场成像光路示意图
材料微观分析习题及解答（第十二章）
1．电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？
答：电子束入射固体样品表面激发的信号及特点、用途简要列表如下：
2．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？
答：扫描电镜的分辨率的高低与检测信号的种类有关。

不同信号的分辨率如下表：
扫描电镜的分辨率一般是指用二次电子成像时的分辨率。

3．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？
答：透射电镜采用质厚衬度原理（复型样品）和衍衬成像原理（薄晶样品）进行成像；
扫描电镜采用表面形貌衬度原理（二次电子成像）和原子序数衬度原理（背散射电子成像、吸收电子成像）进行成像。

材料微观分析习题及解答（第十三章）
1．电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？
答：电子探针仪的镜筒部分的构造和扫描电镜相同，区别在于检测部分使用X射线谱仪，专门用于检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。

电子探针仪可以与扫描电镜和透射电镜配合，实现微区组织形貌、晶体结构及化学成分分析。

以微区组织形貌和化学成分分析为例，将样品放置好后，首先记录二次电子成像情况，可以获取样品表面形貌的消息；在保证样品及成像条件恒定情况下，改用X射线谱仪收集信号，即可实现对前述区域的化学成分同位分析。

2．波谱仪和能谱仪各有什么优缺点？
答：波谱仪和能谱仪的优缺点互补，总结如下：
1)能谱仪检测效率要高，且灵敏度比波谱仪高一个数量级；
2)能谱仪可以一次测量分析点内所有元素，且时间短；而波谱仪需更换分光晶体；
3)能谱仪结构相对简单，稳定性、重复性好；
4)能谱仪测量过程中无需聚焦，适合粗糙表面；
5)能谱仪波峰宽，易重叠，故分辨率较波谱仪低；
6)能谱仪分析由于受到铍窗口的限制，只能测量Z>11的元素，而波谱仪Z值测量范围为
4～92；
7)能谱仪探头需液氮冷却。