水中高锰酸钾盐指数的测定

实验10 水中KMnO4盐指数的测定

【实验目的】

1.学会KMnO4标准溶液的配制和标定。

2.掌握清洁水中KMnO4盐指数的测定原理和方法。

【实验原理】

理论课上学过化学需氧量COD的测定，就是以化学的方法测量水样中还原性物质的量。COD是度量水体受还原性物质污染程度的综合指标，还有一个生化需氧量（BOD）。水体中还原性的物质包括各种有机物（有机酸、脂肪酸、糖类化合物等）以及还原性无机物（亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等），某些还原性物质对水生生物造成毒害作用，影响生态环境，需要实时检测并及时处理。

在饮用水的标准中Ⅰ类和Ⅱ类水化学需氧量(COD)≤15mg/L、Ⅲ类水化学需氧量(COD)≤20mg/L、Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30mg/L、Ⅴ类水化学需氧量(COD)≤40mg/L。COD的数值越大表明水体的污染情况越严重

根据所加强氧化剂的不同，分别称为重铬酸钾耗氧量和高锰酸钾耗氧量。在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量就是高锰酸盐指数。高锰酸钾盐指数是水中有机物污染的综合指标之一。

高锰酸钾盐指数的测定可以采用酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。酸性高锰酸钾法的原理就是：

在酸性条件下，加入过量的KMnO4标准溶液，置沸水浴中加热一定时间，使水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，还原性有机物可以用C表示，最终氧化的产物都是CO2。

4MnO4-(过量)+5C+12H+→4Mn2++5CO2↑+6H2O

剩余的KMnO4用过量的草酸钠还原，

5C2O42-(过量)+2MnO4-(剩余)+16H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O

再以KMnO4标准溶液返滴剩余的Na2C2O4。

5C2O42-(剩余)+2MnO4-(标)+16H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O

适用于氯含量不超过300mg/L的水样。

补充：碱性高锰酸钾的氧化能力较弱，不受氯的诱导效应，可以测定含氯离

子浓度较高的水样。含氯离子较高的水样也适合用重铬酸钾法测定。 【实验内容】 1.KMnO 4溶液的配制

实验室老师给你们提供高锰酸钾溶液（0.02 mol/L ）。 今天高锰酸钾要稀释十倍，就是0.002M 。 2.草酸钠溶液的配制

递减法准确称取0.17~0.19g Na 2C 2O 4(一份)→在小烧杯中完全溶解→转移到250.0ml 容量瓶→洗涤烧杯→预混→定容→摇匀。 3.KMnO 4标准溶液浓度的标定

取50ml 去离子水和10ml 3M H 2SO 4→放入250ml 锥形瓶→移液管取25.00ml 草酸钠（0.005M ）溶液→放入热水浴锅70~85℃（5~10min ）→拿出趁热用KMnO 4滴定→慢-快-慢（滴定时注意KMnO 4不要滴到瓶外，滴到瓶外也不要去冲洗，会降低瓶内温度）→无色到粉色（30s 不褪色）→平行3次→计算数据填入表格，计算标定KMnO 4浓度。

)L /mol (10

V 5

2

25.0M m c 3

KMnO O C Na O C Na KMnO 44

224

224-⨯⨯

⨯=

表格增加称取草酸钠的质量、计算草酸钠溶液的浓度以及移取草酸钠溶液的体积（调到上面KMnO 4读数前）、偏差、平均偏差和相对平均偏差。 2.水样的测定

用试剂瓶装一瓶水。

准确移取(移液管)100.00ml 水样(3份)→分别放入250mL 锥形瓶（去离子水清洗）。

加10ml 3M H 2SO 4→用滴定管准确加入10.00mL 0.002M KMnO 4溶液(V 1)→放入恒温水浴锅加热→计时反应15min （紫红色）→（趁热）吸量管准确加入10.00mL 0.005M 草酸钠溶液（无色）→摇动均匀→趁热立即用KMnO 4标准溶液滴定→慢-快-慢→无色到粉色（30s 不褪色）→记录消耗KMnO 4溶液体积V1’→平行3次

水

）计，高锰酸钾盐指数（V 1000

32]V c 52

)'V c V c [(45L /mg O 2211112⨯⨯-+=

[数据处理]