化学抛光槽管控方法(1)

杭州和韵科技有限公司
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化学抛光添加剂 ODM POLISHING AL-20
管理控制技术资料
T-AL-P 121201-2012
杭州和韵科技有限公司 电话:(86)-571-6990 9008 传真:(86)-571-6990 9006 2012 年 12 月 18 日

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化学抛光液 ODM POLISHING AL-20 的现场管控
为了得到稳定的光泽度， 化学抛光液 ODM POLISHING AL-20 在现场需要对 下述指标进行控制。
项目 频率 方法 控制值 调整方式
温度 时常查看 温度计 设定温度±2℃ 控制加热器调整 液位 时常查看 目视 没过加热器，防干烧 按比例补给 比重 1 次/班 比重计
1.620~1.660(100℃)
硝酸 2 次/班 分析
50 -90ml/l
磷酸铝 1 次/周 分析 <12
调整水分到范围内
添加硝酸
超出后部分更新
1. 温度控制
温度最好用温控控制， 温度探头应经常进行校正并和温度计配合使用。 为达到一致 的光泽度应设定合理的温度范围，正常情况下，加热器应设计成两部分：加热和辅热， 升温时两者都打开，控温平衡时打开辅热加热器（小功率）。
2. 液位与补给
由于化抛液的粘度较高，因此，在使用过程中会有很大的量被带出损耗，造成液面 下降，应及时以配槽比例补给新鲜的化抛液和硝酸，以防加热时烧坏加热器。
3. 比重控制
当溶液的成分比例协调时，化抛液的比重只随使用时间的延长，缓慢增长（铝离子 的溶入），如果在使用过程中比重急剧增加，应考虑水分挥发，或者硝酸比例失调， 进 行合理的补水（硝酸）。
4. 硝酸含量控制
硝酸的加入可改善铝材的光泽度，但当含量过高时会造成铝材起麻点，因此，应适 当控制其在合理值以保障光泽度。
5. 磷酸铝的控制
当抛光液使用后，由于铝材在槽液中被腐蚀，因此槽液内的铝离子逐步升高，在化 学抛光槽液中， 适量的铝离子可改善表面光泽度， 当铝离子的含量偏高时会引起光泽度 不足，且在较低的气温下，铝离子容易析出，引起槽液“结冰”现象，当铝离子含量高 于 12%时，请保留上层槽液，将下部槽液清除，补充新液。
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磷酸铝分析方法
1. 准确移取待测液 5ml 至 500ml 容量瓶中，用水稀释到 500ml 刻度线； 2. 准确移取稀释后的溶液 5ml,加水 50ml； 3. 用 5%醋酸氨溶液 1.2ml 左右，调整 pH 至 3~4； 4. 加热沸腾后加 0.5ml-CuPAN 指示剂， 趁着沸腾用 0.01mol/l 的 EDTA 标准溶液滴定。 (终点) 溶液由紫红色变为黄色时再加热 1 分钟不变色即为终点 计算方法
× AlPO4(%)= 0.01mol / l − EDTA用量（ml） 0.122 × 100 液的比重 × 取用量（5ml）
a) PAN 指示剂：用甲醇溶解 2g CuPAN，并稀释到 200ml。 b) 5%醋酸氨：用水溶解试剂 1 级的醋酸氨液体 10g，并稀释到 200ml。 注意 1） pH3 以下时，CuPAN 指示剂变色不明显，pH4 以上时，如果铝量过多，会析出 AlPO4 沉 淀。 2） 这种分析方法为螯合滴定法，Al 和 EDTA 只有在高温下才能完全螯合。 CuPAN 为 PAN1(2-pyridulazo)-2-naphthol 的铜盐；水溶液为紫红色，PAN 为黄色。
硝酸分析方法
1. 2. 3. 4. 用 1ml 移液管准确吸取 1ml 冷却至 30℃的待测液放入 500ml 锥形瓶 加 25ml85%磷酸（1 级） 加 5ml95%硫酸（1 级） 在温度为 40~50℃范围内用 0.125mol/l 的硫酸亚铁铵标准溶液滴定 (终点) 无色 稳定的黄褐色
计算公式： 硝酸（%）=
滴定量（ml） F × 0.00525 × ×100 待测液的比重
F：N/4 硫酸亚铁铵的标定系数 以下是此分析方法的反应式： 6FeSO4+2HNO3+3H2SO4+XH3PO4=3Fe2(SO4)3+2NO+4H2O+XH3PO4
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a) 0.125mol/l 硫酸亚铁铵溶液的调整 溶解 98.3g1 级试剂硫酸亚铁铵于 600ml 水中，边冷却边加入 330ml98%硫酸；然后定溶至 1000ml。此溶液应尽量在茶褐色瓶中避光保存，此溶液不稳定，要常用 0.1mol/l 过锰酸钾溶 液标定。 b) factor(F)的标定 取 200ml 的 0.1mol/l 的过锰酸钾至烧杯中，用 0.125mol/l 的硫酸亚铁铵溶液滴定。溶液变为 淡黄色为终点。 Factor(F)的计算式如下： Factor(F)=8/y y: 0.125mol/l 硫酸亚铁铵溶液的滴定量。
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