SiO2超微粉体改性及其分散性研究
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１ 实验
茂仪器有 限公司制； Ｄ ３７电导率仪 ： Ｄ Ｓ０ 上海兰科
仪器 有 限公 司制 ； ｅｕ ７ Ｎ ｘｓ ０傅立 叶变 换红 外显 微 ６
拉曼光谱仪 ： 国尼高力仪器公 司制 ； Ｔ — 美 Ｄ ＵＩ Ａ差 热 天平 ： 北京 博 渊精 准科技 发 展有 限公 司制 。 １３ 试样 制 备 ．
对 二氧 化硅 粉体 进 行 表 面 改 性 处 理 ， 以改 变 粒 可 子 表面 的结 构和 形 态 ， 变 粒 子 的分 散性 及 其 与 改 有 机物 的相 容性 ， 使粒 子表 面 产生新 的物理化 学 、 力 学性 能及新 的功能 Ｊ 。硅 烷偶 联 剂 ． 甲基 （ 丙烯 酰 氧 ） 基 三 甲 氧基 硅 烷 （ Ｈ ７ ） 最 常用 丙 Ｋ ５０ 是 的改性 剂 ， 于超 细 ＳＯ 表 面 自由基 聚合 的 预处 用 ｉ： 理 剂 Ｊ 。作者选 用 Ｋ ５０作 为改 性剂 ， 讨 了其 Ｈ７ 探 水解 工 艺 ， 最佳 工 艺 条 件 下 对 粉 体进 行 表 面接 在 枝 改性 及改性 后 产 品测试 表征 ， 进 行粉 体 改 性 并 前后 分 散性 对 比实验 。
１ ２ 仪 器及 设 备 ．
Ｊ－ Ｊ２增力 电 动搅 拌 器 ： 苏 省 金 坛 市 医疗 仪 江 器 厂制 ； Ｑ２０ 数 控 超 声 波 清 洗 器 ： 山 市 超 Ｋ －０ Ｄ 昆 声 仪器 有 限公 司制 ；２ ７２可 见分 光 光 度 计 ： 上海 欣
合材料 。然而 ， 当微细化后 ， 由于粉体表面活性提 高， 易于团聚形成二次粒子， 从而严重影响其应用 效果¨ Ｊ 。在将 其 填 充 到 聚 合 物 基 体 之 前 ， 过 通
液 １ ２ ， ４ 。 ， ３ ，
称取 一定 质 量 的 超 细 ＳＯ ， Ｋ ５ ０： ｉ ｉ 按 Ｈ ７ ＳＯ 的质 量 比为 １： ０加入 到水 解 液 中 １ 。在 ９ ０
℃搅 拌加 超声 反应 １ｈ 将 悬 浮液 抽 滤 、 饼 用 去 ； 滤
离子水和乙醇洗涤 ３ ５次 ， — 低温 （ １ １０℃） 烘干，
（ ＨＲ ０ ９ ７ １ ） Ｐ ２０ ０ １５ 。
水 乙醇 、 烷 偶 联 剂 Ｋ ５０ 草 酸 、 氧 化 钠 ： 硅 Ｈ７、 氢 均
为分析纯， 北京化工厂产 ； 超微 Ｓ ｉ 粉体 ： Ｏ 山东海 纳高科技术有限公 司的 ＳＯ 粉体， ｉ 平均粒径 ２ Ｏ～
５ ｍ， ０ｎ 比表 面积 为 １０～２０ｇ ｅ 纯度 大 于 等 ５ ０ ／ｍ ， 于９ ．％ ， ９９ 灼烧 失重 小 于等 于 ６０ ，Ｈ 值 ５— ．％ ｐ ７； 富 士硅化 学有 限公 司 的 ＳＯ ｉ：粉 体 ， 均 粒 径 ３ ８ 平 ． ｍ， 度 ９ ．％ ， 烧失 重 １３ ，Ｈ值 ７ ６ 纯 ９８ 灼 ．％ ｐ ．。
研 究 与 开 发
Ｃ Ｎ工ＦＲ３） 合ＡＹＥ ２，Ｕ２ Ｈ 纤ＨＣ，０Ｄ： Ｉ Ｓ Ｔ Ｉ （Ｙ Ｎ 维Ｉ Ｂ Ｉ１１ 成 Ｔ 业Ｅ ＮＴ ０ ３Ｒ １ Ｓ
ＳＯ２超 微 粉 体 改性 及 其分 散 性 研 究 ｉ
毕景武 赵 国棵 余 浩
（ 北京服装学 院材料科学 与工程 学院 ， 北京 １０ ２ ） ０ ０ ９
其 分散 均 匀 ， 用 分 光 光 度计 分 别 测 量 初 始 悬 浮 利
液 的透 光 度 （ ２ ｍ 处测 量 ） 静 置 １ ４ ｏｎ ， ８ｈ后 ， 察 观
收稿 日期 ： ０ ９ ０ －４ ２ ０ － ８２ ；修改稿收到 日期 ：０ ９ｌ －２ ２ ０ 一１１ 。 作者简 介：毕景武 （９ ２ ） 男 ， １８ 一 ， 研究生。研究方向为材料 纤维与 高性能纤维 。 基 金 项 目：北 京 市 高 等 学 校 人 才 强 教 计 划 资助 项 目
研磨 ， 得到 改性 超微 ＳＯ 粉 体 。 ｉ 将 ４ｇ 性后 ＳＯ 改 ｉ 粉体 与 １０ｍＬＥ ０ Ｇ配制 成
一
１ １ 原 料及试 剂 ．
定 浓度 的悬 浮 液 ， 过 机 械搅 拌 和超 声 方 法 使 通
乙二 醇 （ Ｇ） 中 国石 化 天 津 石 化 公 司 产 ； Ｅ ： 无
量取 ５ｍ Ｈ ７ 按 照 Ｋ ５０： 离子水 ： ＬＫ ５０， Ｈ７ 去
ห้องสมุดไป่ตู้
乙醇 的 体 积 比分 别 为 １：１：１ ， ８ １： ：５ ５ ， １： ｌ １： ４的配 比配制 水解 液 ’， 草 酸 １： ， １： ８用 Ｊ
和氢 氧化 钠调 节 ｐ Ｈ值 ， 匀 常 温水 解 ， 到水 解 混 得
关键 词 ： 硅烷偶联 剂 水解
二氧化硅 分散性
中图分类 号 ： Ｑ ２． ；Ｑ １．４ Ｔ １７２Ｔ ３４２
文 献识别码 ： 文章编号 ： ０ １０４ （ｏｏ ｏ一０ １０ Ａ １０—０ １２ ｔ）ｌ０２ ．４
二氧 化 硅 （ ｉ 具 有 极 好 的 耐 热 性 和 高 强 ＳＯ ） 度 ， 超微 粉体 粒 子独特 的光学 、 其 电学 、 热学 、 学 磁 和催化 活 性 等 被 广 泛 用 于 制 备 各 种 具 有 高 强 高 韧、 电、 导 耐光 、 蔽 、 屏 阻燃 等 功能性 的聚合 物基 复
摘 要 ： 探讨 了硅烷偶联剂 （ Ｈ ７ ） Ｋ ５０ 的水解工艺 ， Ｓ ２ 对 ｉ 超微粉 体进行 了接枝 改性 ； 红外光 谱（Ｒ） Ｏ 利用 Ｉ 、
热失重 （ Ｇ） Ｔ 等手段对改性 粉体进 行了表 征； 采用机械搅拌 、 超声波方法对粉体进行 了分散实验 ， 通过沉 淀法 和分 光光度计 法对分散效果进行 了分析 。结果表 明： Ｈ ７ Ｋ ５ ０最佳水 解条件如下 ： ５０： ：乙醇体 积比为 ＫＨ ７ 水 １： ４，Ｈ值为 ４～６ 水解时间约为 ３ ｎ Ｉ １： ｐ ， ０ｍｉ；Ｒ和 Ｔ Ｇ分析显示 ， ５０与 ＳＯ ＫＨ ７ ｉ２粉体发生了表面接枝反应 ； ｌ ８ｈ后的沉降高度 、 透光率的数据证 明 ， 改性后粉体分散性 明显改善 ， 机械搅拌效果优于超声波分散 。
茂仪器有 限公司制； Ｄ ３７电导率仪 ： Ｄ Ｓ０ 上海兰科
仪器 有 限公 司制 ； ｅｕ ７ Ｎ ｘｓ ０傅立 叶变 换红 外显 微 ６
拉曼光谱仪 ： 国尼高力仪器公 司制 ； Ｔ — 美 Ｄ ＵＩ Ａ差 热 天平 ： 北京 博 渊精 准科技 发 展有 限公 司制 。 １３ 试样 制 备 ．
对 二氧 化硅 粉体 进 行 表 面 改 性 处 理 ， 以改 变 粒 可 子 表面 的结 构和 形 态 ， 变 粒 子 的分 散性 及 其 与 改 有 机物 的相 容性 ， 使粒 子表 面 产生新 的物理化 学 、 力 学性 能及新 的功能 Ｊ 。硅 烷偶 联 剂 ． 甲基 （ 丙烯 酰 氧 ） 基 三 甲 氧基 硅 烷 （ Ｈ ７ ） 最 常用 丙 Ｋ ５０ 是 的改性 剂 ， 于超 细 ＳＯ 表 面 自由基 聚合 的 预处 用 ｉ： 理 剂 Ｊ 。作者选 用 Ｋ ５０作 为改 性剂 ， 讨 了其 Ｈ７ 探 水解 工 艺 ， 最佳 工 艺 条 件 下 对 粉 体进 行 表 面接 在 枝 改性 及改性 后 产 品测试 表征 ， 进 行粉 体 改 性 并 前后 分 散性 对 比实验 。
１ ２ 仪 器及 设 备 ．
Ｊ－ Ｊ２增力 电 动搅 拌 器 ： 苏 省 金 坛 市 医疗 仪 江 器 厂制 ； Ｑ２０ 数 控 超 声 波 清 洗 器 ： 山 市 超 Ｋ －０ Ｄ 昆 声 仪器 有 限公 司制 ；２ ７２可 见分 光 光 度 计 ： 上海 欣
合材料 。然而 ， 当微细化后 ， 由于粉体表面活性提 高， 易于团聚形成二次粒子， 从而严重影响其应用 效果¨ Ｊ 。在将 其 填 充 到 聚 合 物 基 体 之 前 ， 过 通
液 １ ２ ， ４ 。 ， ３ ，
称取 一定 质 量 的 超 细 ＳＯ ， Ｋ ５ ０： ｉ ｉ 按 Ｈ ７ ＳＯ 的质 量 比为 １： ０加入 到水 解 液 中 １ 。在 ９ ０
℃搅 拌加 超声 反应 １ｈ 将 悬 浮液 抽 滤 、 饼 用 去 ； 滤
离子水和乙醇洗涤 ３ ５次 ， — 低温 （ １ １０℃） 烘干，
（ ＨＲ ０ ９ ７ １ ） Ｐ ２０ ０ １５ 。
水 乙醇 、 烷 偶 联 剂 Ｋ ５０ 草 酸 、 氧 化 钠 ： 硅 Ｈ７、 氢 均
为分析纯， 北京化工厂产 ； 超微 Ｓ ｉ 粉体 ： Ｏ 山东海 纳高科技术有限公 司的 ＳＯ 粉体， ｉ 平均粒径 ２ Ｏ～
５ ｍ， ０ｎ 比表 面积 为 １０～２０ｇ ｅ 纯度 大 于 等 ５ ０ ／ｍ ， 于９ ．％ ， ９９ 灼烧 失重 小 于等 于 ６０ ，Ｈ 值 ５— ．％ ｐ ７； 富 士硅化 学有 限公 司 的 ＳＯ ｉ：粉 体 ， 均 粒 径 ３ ８ 平 ． ｍ， 度 ９ ．％ ， 烧失 重 １３ ，Ｈ值 ７ ６ 纯 ９８ 灼 ．％ ｐ ．。
研 究 与 开 发
Ｃ Ｎ工ＦＲ３） 合ＡＹＥ ２，Ｕ２ Ｈ 纤ＨＣ，０Ｄ： Ｉ Ｓ Ｔ Ｉ （Ｙ Ｎ 维Ｉ Ｂ Ｉ１１ 成 Ｔ 业Ｅ ＮＴ ０ ３Ｒ １ Ｓ
ＳＯ２超 微 粉 体 改性 及 其分 散 性 研 究 ｉ
毕景武 赵 国棵 余 浩
（ 北京服装学 院材料科学 与工程 学院 ， 北京 １０ ２ ） ０ ０ ９
其 分散 均 匀 ， 用 分 光 光 度计 分 别 测 量 初 始 悬 浮 利
液 的透 光 度 （ ２ ｍ 处测 量 ） 静 置 １ ４ ｏｎ ， ８ｈ后 ， 察 观
收稿 日期 ： ０ ９ ０ －４ ２ ０ － ８２ ；修改稿收到 日期 ：０ ９ｌ －２ ２ ０ 一１１ 。 作者简 介：毕景武 （９ ２ ） 男 ， １８ 一 ， 研究生。研究方向为材料 纤维与 高性能纤维 。 基 金 项 目：北 京 市 高 等 学 校 人 才 强 教 计 划 资助 项 目
研磨 ， 得到 改性 超微 ＳＯ 粉 体 。 ｉ 将 ４ｇ 性后 ＳＯ 改 ｉ 粉体 与 １０ｍＬＥ ０ Ｇ配制 成
一
１ １ 原 料及试 剂 ．
定 浓度 的悬 浮 液 ， 过 机 械搅 拌 和超 声 方 法 使 通
乙二 醇 （ Ｇ） 中 国石 化 天 津 石 化 公 司 产 ； Ｅ ： 无
量取 ５ｍ Ｈ ７ 按 照 Ｋ ５０： 离子水 ： ＬＫ ５０， Ｈ７ 去
ห้องสมุดไป่ตู้
乙醇 的 体 积 比分 别 为 １：１：１ ， ８ １： ：５ ５ ， １： ｌ １： ４的配 比配制 水解 液 ’， 草 酸 １： ， １： ８用 Ｊ
和氢 氧化 钠调 节 ｐ Ｈ值 ， 匀 常 温水 解 ， 到水 解 混 得
关键 词 ： 硅烷偶联 剂 水解
二氧化硅 分散性
中图分类 号 ： Ｑ ２． ；Ｑ １．４ Ｔ １７２Ｔ ３４２
文 献识别码 ： 文章编号 ： ０ １０４ （ｏｏ ｏ一０ １０ Ａ １０—０ １２ ｔ）ｌ０２ ．４
二氧 化 硅 （ ｉ 具 有 极 好 的 耐 热 性 和 高 强 ＳＯ ） 度 ， 超微 粉体 粒 子独特 的光学 、 其 电学 、 热学 、 学 磁 和催化 活 性 等 被 广 泛 用 于 制 备 各 种 具 有 高 强 高 韧、 电、 导 耐光 、 蔽 、 屏 阻燃 等 功能性 的聚合 物基 复
摘 要 ： 探讨 了硅烷偶联剂 （ Ｈ ７ ） Ｋ ５０ 的水解工艺 ， Ｓ ２ 对 ｉ 超微粉 体进行 了接枝 改性 ； 红外光 谱（Ｒ） Ｏ 利用 Ｉ 、
热失重 （ Ｇ） Ｔ 等手段对改性 粉体进 行了表 征； 采用机械搅拌 、 超声波方法对粉体进行 了分散实验 ， 通过沉 淀法 和分 光光度计 法对分散效果进行 了分析 。结果表 明： Ｈ ７ Ｋ ５ ０最佳水 解条件如下 ： ５０： ：乙醇体 积比为 ＫＨ ７ 水 １： ４，Ｈ值为 ４～６ 水解时间约为 ３ ｎ Ｉ １： ｐ ， ０ｍｉ；Ｒ和 Ｔ Ｇ分析显示 ， ５０与 ＳＯ ＫＨ ７ ｉ２粉体发生了表面接枝反应 ； ｌ ８ｈ后的沉降高度 、 透光率的数据证 明 ， 改性后粉体分散性 明显改善 ， 机械搅拌效果优于超声波分散 。