硝基呋喃代谢物液质法 sop
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动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法高效液相色谱串联质谱法GB/T 21311-2007
1衍生化试剂的配制：37.8mg 邻硝基苯甲醛溶于5mL二甲亚砜中，★现用现配。
21mol/L盐酸的配制：16.9ml浓盐酸用水定容至200mL。
★现用现配。
3 0.1mol/L KH2PO4的配制：1.74g KH2PO4用水定容到100mL。
有效期三个月。
前处理过程：衍生化
1称取样品2.0g,置于50mL离心管内，分别加10mL去离子水和0.5mL1mol/L的盐酸溶液，涡旋震荡混合均匀，加入200uL 10ng/mL的混合同位素内标溶液。
加1mL衍生化试剂。
涡旋均匀，置于37℃下过夜（16小时）。
2加标回收样品分别加10mL去离子水和0.5mL1mol/L的盐酸溶液，涡旋震荡混合均匀，加入200uL 10ng/mL的混合同位素内标溶液。
再加入100uL100ng/mL 的呋喃四项混标溶液。
加1mL衍生化试剂。
涡旋均匀，置于37℃下过夜（16小时）。
3空白和10.0ppb标准点(200uL100ng/mL的呋喃四项混标溶液) 分别加10mL去离子水和0.5mL1mol/L的盐酸溶液，涡旋震荡混合均匀，加入200uL 10ng/mL 的混合同位素内标溶液。
加1mL衍生化试剂。
涡旋均匀，置于37℃下过夜（16小时）。
提取所有样品处理方法一样
衍生化完毕后，加入1mL0.1mol/L的KH2PO4，用1mol/L的NaOH 溶液调节ＰＨ值约为7.4。
4000r/min离心5min，将上清液倒入离心管内，加入15mL乙酸乙酯，涡旋30s,4000r/min离心2min,取出上层的乙酸乙酯层，氮气吹干。
分别加入2mL（乙腈+0.1%甲酸溶液=2+8）溶解，涡旋30s,加入3mL正己烷除去油脂等杂质，涡旋30S,离心4000r/min3min,利用1mL注射器吸取下层溶液过膜上机。
流动相：乙腈+0.1%甲酸方法检出限1ug/kg.所有动物组织不得检出。
调用方法：xiaojifunanlcms.dam
加标1 20uL混标
加标2 40uL混标
加标3 100uL混标
标准点
空白+ 0+200uL内标
0.5ppb +10uL混标+200uL内标1ppb +20uL混标+200uL内标2ppb +40uL混标+200uL内标5ppb +100uL混标+200uL内标10ppb +200uL混标+200uL内标。