动物源食品中硝基呋喃类代谢物前处理方法

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动物源食品中硝基呋喃类代谢物前处理方法
一、试剂准备
标准储备溶液用5%甲醇稀释至100ng/mL,4℃保存,有效期1个月。

检查:各种溶剂体积,内标物体积,定溶液体积
二、处理步骤
1.衍生
样品称取2.00g于50mL离心管,加标样品加入50μL标液(含量为2.5μg/kg),震荡均匀
每个样品加入内标(50μL(含量为5ng)
加入盐酸溶液
加入150μL二硝基苯甲醛衍生试剂(5mL二甲亚砜溶剂,注意包裹避光)
2min
放置37
2.提取
5mL 1.0mol/L 磷酸氢二钾溶液,
加入15mL5min
10000rpm,45min
再加入10mL
50
1mL 5%μm水相滤膜,上机
三、注意事项
1.衍生环节注意避光
2.过夜衍生前观察离心管,留意是否有样品粘附在管壁,如有,使劲将其甩至管底,重
新震荡均匀
3.离心后,取出离心管时动作需轻柔,吸上清液时注意别将底部基质或液面处脂肪转移
过去。

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