对二甲氨基苯甲醛合成工艺优化

对二甲氨基苯甲醛 ８ ． ｇ ３ 废水 ９ ５ Ｌ枣红色） ７， ５ （ ｍ ， 干燥
后 得产 品．
１ ． 测试 ３
采用 标 准熔 点毛 细管 测 产 品熔点 ， 液 相色 谱 面 用 积归 一法 测得其 纯度 ．
２ 结 果 与 讨 论
２１ 影响收 率 的因素 ． ２１１ ｎＤＭ ） （Ｍｎ：（ｏ ｌ ．． （ Ａ：Ｄ ｎ ￣ｐ ｃ３ ） 由表 １可 知 ， ｎ Ｄ ） （ ＭＦ：（Ｏ ｌ＝ ： １ 当 （ ＭＡ ： Ｄ ） Ｐ Ｃ３ １１ ： ｎ ） ．
１ ５
点 毛细管 ， 相色谱 仪 （ 可变 波长 紫外检 测器 ） 液 具有 ．
１ 合成 ． ２
在 装 有 恒 压滴 液 漏 斗 、 回流 冷凝 管（ 氯 化钙 干 带 燥管 ）温 度计 及 电动搅 拌 的 ２０ｍＬ三 口瓶 中加入 三 、 ５ 氯 氧磷 ， 个 反 应装 置 置 于 水浴 中， 加 Ｎ，一 甲 将整 滴 Ｎ 二 基 甲酰胺 、 ，一 甲基苯胺 ， 加速度 约 ２ ～ ０ ，ｉ， ＮＮ 二 滴 ５ ３ 滴 ｍｎ
氯氧磷（０ ｌ 、 Ｐ ｃ， 溶剂 添加与否 、 ） ］ 滴加 温度、 保温反应温度 、 中和终点 ｐ Ｈ等对反应收率 的影响， 优化的工艺条件 为在 无苯或甲苯作溶剂
和冰冷却下 ， Ｄ Ａ ： Ｄ Ｆ： Ｐ Ｃ ） ｌ ． １ 时， ℃内滴加 Ｄ Ｆ和 Ｄ Ａ９ 保 温反应， ｎ Ｍ ） （ Ｍ ） （ １＝ ： １ ． ４ （ ｎ ｎ Ｏ ３ １ ：２ ０ Ｍ Ｍ ， ０℃ 终点 ｐ Ｈ值 为 ２ ～ ． 对二甲氨基 苯甲醛 ５ ３５ ，
第２ ７卷第 】 期 ２ ２１ ０ຫໍສະໝຸດ Baidu０年 Ｉ ２月
印 染 助 剂
Ｔ ＸＴ Ｌ ＡＵ Ｌ ＡＲＩ Ｓ Ｅ ＩＥ ＸＩ Ｉ Ｅ
Ｖ０ ．７ Ｎｏ １ Ｊ２ ．２ Ｄｅ ．０１ ｃ２ ０
对二甲氨基苯甲醛合成工艺优化
吴秀玲 ，王永 昌 ，程小冬 ，杜璋璋 ， ，李梅香 ，杨红霞 ，于玉华 ｓ
传 统 反应 中， 温 滴 加物 料 、 在低 无溶 剂 的 条件 下 ， 体 系会 逐 渐变 得粘 稠 ， 使 后加 入 的物 料无 法 与体 系 致 混 合 均 匀 ， 采 用 甲苯为 溶 剂 ． 应 完成 后 ， 将 水解 需 反 再 液 进 行 分 层 回收 甲苯 ， 洗 甲苯 后 套 用 ． 水 由于 三 氯 氧 磷在 潮湿 空气 中剧 烈发 烟 ， 解成磷 酸 和氯 化氢 ， 一 水 进 步 生成 Ｈ［２４１ｒ而 甲苯 中不 可避免 地 含有 少量 水 ， Ｐ０Ｃ３ｊ ］， ４ ， 在 下次 投料 时会 引起 三氯 氧磷 的分解 ， 同时对 企业来 讲 ， 工程 设施 中还 必 须有 甲苯 独 立 的贮存 、 送 、 在 输 处 理 系统 ， 对 于 操作 、 全 、 境 、 耗 、 这 安 环 能 质量 、 本 等 成 都 是 不利 的．ｑ 此 ， 化 试验 时， 提高 滴加 温 度后 ， 【为 优 ５ ＿ 在
原 料 配 比 １１１ ． ：．：Ｏ １１１１ １１ ：－ ：．：． １１３１ ：．： ８ １１１ ：． ． ：． １３ １３１ ：－：５ ０ １ ． ：２ ３ Ｉ ４ ．
平均收率
６ ．８ ７ ． ７ ．７ ８６ ３５ ２ ５８
ｗ ｅｅ ｉｖ ｓｉａｅ Ｔ ｅ ｏ ｔｍａ ｙ ｔ ｅ ｉ ｃ ｎ ｉｏｎ ｗａ ｓ ｆ ｌ ｗ ｓ： ｉ ｏ ｔａ ｄｎ ｏｖ ｎ ｓ ｓ ｃ ｓ ｂ ｎ ｅ ｅ ｏ ｒ ｎ ｅ ｔ ｔ ｄ ｈ ｐ ｉ ｌ ｎ ｈ ｓｓ ｏ ｄｔ ｓ ａ ｏｌ ｇ ｓ ｉ ｏ ｗ ｔ ｕ ｄ ｉｇ ｓ ｌｅ ｔ ｕ ｈ ａ ｅ ｚ ｎ ｒ ｈ
ｔ ｌｅ ｅ ｏｕ ｎ ，ｗｉ ｏ ｔｉｅ ｃ ｏｉｇ （ ｔ ｕ ｏ ｌ ，ｎＤＭＡ） （ ｈ ｃ ｎ ： ＤＭＦ ：（ ＯＣＩ：１ １１ １２ ｎ ）ｎＰ ３ ：． ： ．，ＤＭＦ ａ ｄ ＤＭＡ ｒ ｒ ｐ ｓ ｄ ａ ０ ｏ ） ｎ ｗｅｅ ｄ ｏ ｗｉｅ ｔ４ Ｃ
，
ｅ ｅ ｇ ｏ ｓ ｍ ｉｇ ｎ ｒ ｙｃ ｎ ｕ ｎ
Ｋｅ ｒ ｓ ｐ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｂ ｎ ａ ｄ ｈ ｄ ； ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｐ ｉ ｉ ｔ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ： －ｄ ｍｅ ｈ ｌ ｍｉ ｏ ｅ ｚ ｌｅ ｙ ｅ ｙ ｔ ｅ ｉ； ｅ ｈ ｏｏ ｙｏ ｔ ｚ ｉ ｍ ａ ｏ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓ ｓ ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｆ ｐ ｄ ｍ ｅ ｈ ｌｍ ｉｏｂ ｎ ａｄ ｈ ｄ ａ ｔ ｄ ｅ Ｔ ｅ ｅ ｅ ｔ ｆｍ ａ ｅ ｉｌ ｓ ｒ ｃ ： ｈ ｙ ｔ ｅ ｉ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ － ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｅ ｚ ｌ ｅ ｙ ｅ ｗ ｓ ｓ ｕ ｉ ｄ ｈ ｆ ｃ ｓ ｏ ｔ ｒ ｓ ａ
．
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ｅ ｔ９ Ｃ， ｈ ｎ ｏｉｔ ｐ ． ｄ ａ ０ ｏ ｔ ｅ ｅ ｄ ｐ ｎ Ｈ ２ ５－３ ５ ．Ｕｎ ｅ ｈ ｐ ｉ ａ ｃ ｎ ｉｏ ，ｔ ｅ ｙ ｅ ｄ ｏ ｄ ｒ ｔ ｙａ ｉＯ ｅ ｚ Ｉ ｅ ｙ ｅ ｄ ｒｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｌ ｏ ｄ ｔ ｎ ｈ ｉ ｌ ｆ Ｐ— Ｉ ｉ ｎｅ ｈ Ｉｍ ｎ ｂ ｎ ａ ｄ ｈ ｄ ｗａ ｖ ｒ７ ｓ ｏ ｅ ５％ ．Ｔ ｉ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｕｄ ｄ ｃ ｅ ｓ ｈ ｒ ａ ｍ ｅ ｔ ｄ ｆｉｕ ｔ ｆ ｓ ｌｅ ｔａ ｄ ｗ ａ ｔ ｗ ａ ｅ ｎ ｅ ｕ ｅ ｔ ｅ ｈｓ ｔ ｏ ｏ ｌ ｅ ｒ ａ ｅ ｔ ｅ ｔｅ ｔ ｎ ｉ ｃ ｌ ｏ ｏ ｖ ｎ ｎ ｓ ｅ ｔ ｒａ ｄ ｒ ｄ ｃ ｈ ｆ ｙ
Ｅ ｐ ｒ ｎａ Ｃ ．Ｌｄ ｉｉｇ ７ ０ １ ｈｎ ；３ Ｊｎｎ ｎ ｅＳ ｉａ ｇ ｃ ｏ ｌ ｉｉｇ ７ ０ ０ ｈｎ ） ｘ ｅｉ ｔｉ ｏ ｔ ，Ｊｎｎ ２ ２ ３ ，Ｃ ｉａ ． ｉｉｇＹｕ ｈ ｈｙ ｎ Ｈｉｈ Ｓ ｈ ｏ，Ｊｎｎ ２ ２ ０ ，Ｃ ｉａ ｍｅ
．
的收率＞５ 该方法减少了溶剂和废 水处理 的难度 ， 了能耗 ． ７％． 降低 关键 词 ： 对二甲氨基苯甲醛；合成；工艺优化
中 图分 类 号 ：Ｔ ３０ Ｑ ４． ４
文 献标 识 码 ：Ａ
文 章 编号 ：１０—４９２ １） —０４ ０ ０４ ０３（ ０１ ０ １— ２ ０ ２
Ｏｐｔｍ ｉ ａｔ ｏｎ ｏｆ ｓ ｉ ｚ ｉ ｙｎｔ ｈｅｓ ｓ ｅ ｈｎｏ ｏｇｙ ｏｒ ｉ ｔ ｃ ｌ ｆ Ｐ－ ｍ ｅｔ ｌ ｉ － ｄｉ ｈｙ ａｍ ｎｏｂｅｎｚ ｌ ｈｙ ａ ｄｅ ｄｅ
一
注：（ ｎＤＭＡ ： Ｄ ） （０ ｌ＝ ：．：．， ） （ ＭＦ： Ｐ Ｃ３ １１１１ 滴加 温度 ４ ｎ ｎ ） ２ ０℃， 中和至 ｐ Ｈ 值 为 ３１ ～ ．５平行 ２次． ． ３３ ， ５
２１ ．． 溶剂 添加 与否 ４
定 温度 滴 加 完毕 后 ， 该 温 度保 温 １ｈ然 后再 升 温 在 ，
（． １ 山东济宁职业技术学院生化 系， 山东济宁 ２ ２ ３ ； ２ 济宁圣城化 工实验有限责任公 司， 山东济宁 ２ ２ ３ ： ７０７ ． ７０ １ ３ 济宁运河实验 中学 ， 山东济宁 ２ ２ ０ ） ． ７ ０ ０
摘 要 ：研究了对二甲氨基苯甲醛的合成工艺， 考察了物料配比 ｎＮＮ 二甲基苯胺（Ｍ ）ｎＮＮ －ｑ￣ｍ酰胺（Ｍ ） 三 ［，一 Ｄ Ａ】 ［，一－Ｂ ： Ｄ Ｆ］【 ：
至合 适 温度 保 温 ２ｈ反 应 体 系 的颜 色 由浅 黄 色 逐 渐 ， 变深 呈 棕 褐 色 ． 溶 液 缓 慢 倒 人 盛 有 ４０ｍＬ水 的大 将 ０ 烧 杯 中， 加 ３％的 Ｎ Ｏ 进行 中和 ， 滴 加 边 搅 拌 ， 滴 ０ ａＨ 边 至合适 的 ｐ Ｈ值 ， 置 片 刻 ， 滤， 洗 ２次 ， 浅 黄 色 静 抽 水 得
对溶剂存在 与否进行 了探索， 由表 ４ 可知， 只要保持 物料 混合 均匀 ， 无溶 剂并 没有 太大 影 响． 有
表 ４ 溶 剂 添 加 与 否 对 收 率 的 影 响
１ ． 对 二 甲氨基 苯 甲醛 的收率 最高 ． ２时，
表 ｌ ｎＤ Ａ ： Ｄ ：（０ ｌ对 收 率 的 影 响 （ Ｍ ） （ Ｍ ｎＰ Ｃ３ ａ ）
（．ｉｉｇＶ ｃｔ ｎ ｌ ｅｈ ｏ ｇ ｏｌ ｅＢｏｈｍ ｓｙＳ ａｄ ｎ，Ｊ ｉ ７０ ７ ｈｎ；２ Ｊ ｉｇＳ ｅｇｈ ｎ ｈ ｍｃｌ １ Ｊ ｎ ｏａｏ ａ Ｔ ｃｎｌ ｙＣ ｌ ｇ ｉｃｅ ｉｒ ｈｎ ｏｇ ｉ ｎ ２ ２ ３ ，Ｃ ｉａ ．ｉ ｎ ｈｎｃｅ ｇＣ ｅ ｉ ｎ ｉ ｏ ｅ ｔ ｎｇ ｎ ａ
对 二 甲氨基 苯 甲醛 （ ＭＢ是 合 成热 压 敏 染料 、 Ｄ ） 医
应 条 件苛 刻 ， 能耗 较 大 等 ． 文从 降低 生 产 成 本 和 能 本
耗人 手优 化合 成工 艺．
药 的重要 中 间体 ， 重 要 的分析 试 剂．在分 析方 面 ， 也是 【 ｌ ＿
它可用于测定吲哚 、 尿胆素和生物碱等， 还可 以区别 血疹 和 猩红 热 ． 染料 方 面 ， 在 可用 于合 成 热 压 敏染 料 ， 如结 晶 紫 内酯 ， 可用 于生 产 阳 离 子艳 红 Ｇ ， 对 二 也 Ｊ 是 甲氨基苯 甲烷的替代品， 目前国内的生产厂家较少． 传 统合成路线 的缺点是工艺路线长， 反应需要 的原料多， 废水多， 不符合环保要求（ 如使用苯 、 甲苯作溶剂【， 反 １
．
ｍａｅ ｒｔ ｆＮ， ｄｍ ｅｈ ｌ ｅ ｚ ｌ ｍｉｅ （ Ａ） ｌ ａｉ ｏ Ｎ－ ｉ ｔ ｙ ｎ ｙ ｏ ｂ ａ ｎ ＤＭ ，Ｎ， ｄｍ ｅ ｈ ｌ ｏ ａ ｄ （ Ｎ— ｉ ｔｙ ｒｍ ｍｉｅ ＤＭ Ｆ ｎ ｈ ｓ ｈ ｒ ｕ ｘ ｃ ｌｒ ｅ ｆ ）ａ ｄ ｐ ｏ ｐ ｏ ｏ ｓ ｏ ｙ ｈｏ ｉ ｄ （ＯＯｌ， ｄ ｉｇ Ｏ ｉ ｏ ｔｓ ｌｅ ｔ ｄ ｏ ｗ ｉｅ ｔ ｍ ｐ ｒｔ ｒ ｎ Ｈ ｏ ｅ ｔａｉ ｔ ｎ ｅ ｄ ｐ ｉｔｏ ｈ ｅ ｃ ｉｎｙｅｄ Ｐ ３ ａ ｄｎ ｒｗ ｔ ｕ ｏｖ ｎ ， ｒ ｐ ｓ ｅ ） ｈ ｅａ ｕｅ ａ ｄ ｐ ｆｎ ｕｒ ｌａ ｉ ｎ ｏｎ ｎ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｉｌ ｚ ｏ ｏ
Ｗ Ｕ ｕ ｌｎ ＷＡ Ｇ Ｙ ｎ — ｈ ｎ ２ Ｃ Ｘｉ —ｉ ｇ ， Ｎ ｏ ｇ ｃ ａ ｇ ， ＨＥＮＧ Ｘｉ ｏ ｄ ｎ ＤＵ Ｚｈａｎｇ． ａ —ｏ ｇ Ｚ
．
Ｌ ｅ— ｉ ｎ Ｙ Ｉ Ｍ ｉｘ ａ ｇ ， ＡＮＧ Ｈ ｏ ｇ ｘ ａ ， Ｙ ｎ —ｉ Ｕ Ｙ ｈ ３ ｕ． ｕａ
收稿 日期 ：２ ０ —１— ３ ０ ９ １ ２
１ 试验
１１ 试 剂与 仪器 ．
试 ￣ ：， 一 甲基 苯胺 （ Ｍ ）ＮＮ 二 甲基 甲酰胺 Ｊ ｌ Ｎ二 Ｎ Ｄ Ａ 、 ，一
（Ｍ ） Ｄ Ｆ、 三氯氧磷（Ｏ ］、 Ｐ Ｃ ）氢氧化钠 、 甲苯均为工业品． 仪器： Ｓ ２ （ Ｐ 一 ５数显） Ｈ ｐ Ｈ计， Ｒ熔点仪 ， ＷＲ 标准熔
基金项 目：山东省教育厅科技计划项 目， 目编号（ Ｓ Ｃ ６ 项 Ｊ Ｌ ５） Ｏ 作者简 介：吴 秀玲（９ ９ ） 山东泗水县人， １６ 一， 女， 讲师， 硕士研究生， 从事生 物化学研究及教学 主要
１ 期 ２
吴 秀玲 ， ： 等 对二 甲氨基苯 甲醛合成工艺优化
表 ３ 保 温 温度 对 收 率 的 影 响