同步辐射应用基础(第三章原位X射线衍射) 研究生课程讲义

高温原位X射线衍射
高温样品的检测 （1）样品装入高温室后，要通过保护气氛进行保护（如空气、 氮气或氩气）； （2）把铅玻璃挡在高温室前面，以防X射线伤人； （3）参数设置：
对温度参数进行编辑，设置扫描角度8°/min、电压35kV、 电流300mV、温度参数根据需要设定。
高温原位X射线衍射
Yang Li et. Al., J. Mater. Chem., 2011, 21, 6944
整流器 稳压器
电源 高压电源
X射线（1%）
计数器
前置放大器
线性放大器
X射线管
试样
脉冲高度分析器
手控电路
控制电路
记录仪 计数率计 定标器 定时器
微处理机
硬磁盘
电子计算机
软磁盘
绘图仪
图像显示终端
打印终端
高温原位X射线衍射
高温X射线衍射仪 本仪器是日本玛珂科学仪器 公司M21X超大功率X射线衍射 仪，它有两个立式广角测角 仪 ，右侧测定室温样品，左 侧用于高温附件，有一个自 动旋转阳极（SAR），自动可调节缝隙装置；在真空、空气、 惰性气氛中使用，循环水冷却，计算机控制系统，数据采集和 数据解析软件，PDF2数据库等。
原位X射线衍射
原位X射线衍射
高压原位X射线衍射
高压原位X射线衍射
高压原位X射线衍射
高压原位X射线衍射
同步辐射光源与高压技术的结合
高压原位X射线衍射
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高压原位X射线衍射
高压原位X射线衍射
压力可以改变物质的原子间 距, 在高压下随着物质原子间距 的逐步变小，将使物质的结构 与性质发生重大变化乃至突变。 这种变化正在改变着传统物理 学和化学对物质的认识.
高温原位X射线衍射
Yang Li et. Al., J. Mater. Chem., 2011, 21, 6944
原位X射线衍射
The authors thank beamline BL14B1 (Shanghai Synchrotron Radiation Facility) for providing the beam time.
原位X射线衍射
原位(in situ)X射线衍射 分类：高温、高压、充放电、应力 …
高温原位X射线衍射
本次课主要有两个目的： （1）了解和掌握高温X射线衍射的原理和实验方法 （2）利用高温X射线衍射研究材料不同温度下的相 变、热膨胀系数等
高温原位X射线衍射
原理图
X射 线发 生器 部分
调压器 高压变压器
BSRF已成功的进行 了超过百万大气压 下的结构研究
SnO2
高压原位X射线衍射