聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备及其含固量测定

聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备及其含固量测定

班级：化工3092 学号：0945323213 姓名：韩冰

摘要：醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发剂的引发下发生自由基聚合，得到聚醋酸乙烯酯。醋酸乙烯酯的聚合方法很多，根据产品用途有所选择，。如作涂料或粘合剂，则采用乳液聚合，如要进一步醇解制备聚乙烯醇，则采用溶液聚合。

醋酸乙烯的乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相同。本实验采用过硫酸钾为引发剂，聚乙烯醇和OP-10为乳化剂。为使反应平稳进行，单体和引发剂分期分批加入，且控制加入速度。

涂料的应用很广泛，品种很多。而且有很多的作用。如保护作用，装饰作用，标志作用等等。其安全无毒，施工方便，干燥快，通气性好等优点。

关键词：醋酸乙烯酯表面活性剂含固量乳化剂亲油亲水平衡值HLB

前言：涂料是一种应用广泛而为人们熟知的产品，品种繁多，它一般由成膜物质，溶剂，颜填料和其他助剂组成。他是一种涂敷于底材表面形成坚韧连续涂膜的液体或固体高分子材料。对被涂表面起到装饰与保护作用。涂料通常叫油漆。随着科学技术的进步，还制成许多具有特殊功能的涂料，如耐高温，耐寒，示温，阻尼，导电，高温电绝缘，吸收太阳能，防辐射，伪装等。广泛用于建筑，船舶，车辆，飞机，道路，机械，金属，电器等方面。

实验的配方设计：在该实验中，以醋酸乙烯酯为单体，过硫酸钾为引发剂，聚乙烯醇和OP-10为乳化剂。聚醋酸乙烯酯的单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属于连锁聚合反应。在实验过程中，大部分单体和过硫酸钾不能一次性加入，要一滴一滴慢慢地加入，一方面为了能使反应完全，另一方面是为了探寻出最适宜的加入单体的速度，回流大小，过硫酸钾的操作条件。同时，可以控制引发剂的用量和乳液的PH值。过硫酸钾的用量会对反应有影响，过硫酸钾在水相中受热分解成硫酸根离子自由基而引发聚合反应，如果用量过多会引起乳液PH值下降，同时会使反应加剧，温度升高过快。如果用量过少会使反应减慢，温度下降，单体聚合速度减慢。为了使反应平稳进行，单体和引发剂分批加入，且控制加入速度。

用碳酸氢钠调节乳液的PH值。因为过硫酸钾在水相中受热分解成硫酸根离子自由基，它能夺走水中的氢，形成酸性硫酸根离子和氢氧自由基，其酸性会使乳液的PH值下降，影响乳液的稳定性。还要用邻苯二甲酸二丁酯作为成膜助剂。

聚乙烯醇在反应中起到降低单体和水的表面张力，增加单体在水中的溶解度，加入乳化剂OP-10能增加乳液的粘度，从而使乳液更加稳定，防止涂料聚集和沉降的作用。是常用的表面活性剂。在反应中要用两种乳化剂，是因为聚乙烯醇是水溶性乳化剂，而OP-10是油溶性乳化剂，向聚乙烯醇水溶液中加入油溶性的乳化剂，是水包油型O/W，使得乳化剂的亲油亲水平衡值HLB范围增大，使乳化作用增强，使用效果最好。

醋酸乙烯酯单体一开始需要精制，因为醛类和酸类有明显的阻聚作用。聚合物的相对分子质量不易增大，使聚合反应复杂化。

乳液的稳定性受粒子的大小，分布，两相的密度差，粘度，搅拌与静置，温度的因素影响。

药品：醋酸乙烯酯92g 过硫酸钾0.15g 0.25g 0.35g 聚乙烯醇5ml 邻苯二甲酸二丁酯10ml 碳酸氢钠3ml OP-10 1ml

实验条件：1，单体精制：要用10%的碳酸钠溶液洗涤数次呈碱性，蒸馏水洗涤至中性，并加无水硫酸钠干燥过夜。要用常压分馏。2，聚醋酸乙烯乳液的制备：聚乙烯醇溶液在配制时，需要聚乙烯醇的聚合度约为1500，醇解度为88%-90%，并水浴加热至80摄氏度。聚合时，在已溶解的聚乙烯醇溶液中，加入1g表面活性剂OP-10，搅拌降温至60摄氏度。回流时，要保持温度60-65摄氏度，滴加醋酸乙烯酯时速度要保持在每小时9g，同时保持温度78-82摄氏度。当温度升到90-95摄氏度时，保持温度30min。计算含固量时要将产物在110摄氏度下烘干25h。

含固量的测定：醋酸乙烯酯95克过硫酸钾：0.1128克

含固量13.41%

醋酸乙烯酯95克过硫酸钾：02734克含固量：14.64%

醋酸乙烯酯95克过硫酸钾：03412克含固量：28.79%

分析讨论：在不同引发剂用量中，可观察到乳液颜色的深浅。用量多的颜色比较白，因为引发剂能够容易分解产生自由基，并能引发单体使之聚合，所以用量越多，越容易产生聚合物，而涂料是乳白色的，因此乳液更容易变白。反之，用量少的乳液，会显得不那么白了或者说当乳液变白时所用的时间会比较长。因此引发剂用量的多少会影响到整个实验的效果和进度，对实验是很重要的。

对于含固量而言，引发剂量越多含固量越高，反之含固量就越低。

结论：总结以上实验，能够发现乳液聚合有以下优点：1，以水为分散介质，价廉安全2，有利于搅拌，传热和管道输送，便于连续生产3，集合速率大，同时相对分子质量高，可以在较低温度下操作，而且乳液聚合生产工艺简单4，如果最终产品为固体聚合物时，需要对乳状液进行洗涤，脱水，干燥等工序处理，生产成本比悬浮聚合法高5，安全，连续，速度快，聚合度大，产品可直接使用。

醋酸乙烯酯是有刺激性臭味的透明液体，稍有毒性，易燃易爆，易挥发易自聚，适用时必须注意安全；操作中要严格按要求滴加，不能过快，以防爆聚。醋酸乙烯酯的聚合方法很多，就乳液聚合而言，控制不同的工艺条件，如引发剂用量，聚合温度，聚合时间等，就可得到不同粒径的乳胶液。根据乳胶液的粒径及在水中分散状态不同，他们可以作为粘合剂，涂料等，有不同的用途。

聚醋酸乙烯酯乳胶漆是一种涂料，它在现实生活中应用极为普遍，广泛。不仅如此，还有更多的涂料也被广泛应用。随着社会经济的发展，人们生活质量的提高，环境保护的呼声日高，环境保护法规日益严格。涂料在经历了天然树脂，合成树脂的发展阶段后，进

入了“节约型”阶段。节约型涂料要求符合经济（Economy），效率(Efficiency)，生态(Ecology)，能源(Energy)四原则。污染环境，危害健康的涂料，将逐渐被淘汰或被省资源，省能源，无污染的绿色涂料所替代。因此，涂料发展趋势是节能，无污染，功能性的绿色涂料，如水性涂料，高固含量涂料，粉末涂料，辐射固化涂料等。涂料发展的原则是经济，效率，生态，能源。