马铃薯茎叶中茄尼醇高效提取纯化新工艺
高纯度茄尼醇的分离及测定
责任编 辑
孙红忠 责任校对
张士敏
高 纯度 茄 尼醇 的分 离及 测 定
黎新江， 武， 率， 辉桂 南 大 食 科 与 术 家 点 验 ，西 昌３４ 张彬 ， 周 周 欧阳 （昌 学 品 学 技 国 重 实 室江 南 ３０） ０７
２０ ｎ ， １ ｍ 流速 为 １０ｍ ／ ｉ 柱 温为 室温 ， ． ｌ ｎ， ｍ 测定 结果是样 品 中茄 尼醇含 量迭 ９ ． １ ， ８ ５ ％ 平均加样 回收 率为 ９ ．５ ， 准偏差 为 １７ ％ 。 ８３ ％ 标 ．５ 关键 词 茄 尼醇 ； 离； 分 测定 ； ＰＨ Ｌ Ｒ －Ｐ Ｃ 中图分类号 ０ ５ ． 文献标识 码 ６７７ ２ Ａ 文章编号 ０ １ ６ １ （ ０ ８ ２ —１３ ９ ０ ５ ７— ６ １ ２ ０ ） ６ １ ８ — ２
ｔ ａ ｓ ｌｎ ｓ ｌ ｏ ｔｎ ｏ ｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ａ ｈ ｄ ９ ． １ ．Ｉ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅｙ ｒｔ ａ ８ １ ％ ａ ｄ ｔ ｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｗａ ． ５ ． ｈ ｔ ０ａ ｅ ｏ ｎ ｅ ｔ ｒｍ ｒ ｄ ｃｓ ｅ ｃ ｅ ８ ５ ％ ｃ ｆ ｔ ａ ｅ ａ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ａｅｗ ｓ９ ． ９ ｓ ｎ ｔ ｎ ａｄ ｄ ｖａｉ ｓ１ ７ ％ ｈ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ Ｓ ｌｎ ｓｌ ｓ ｌｔ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ｏａ ｅ ｏ ：Ｉｏａｉ ；Ｄｅｅｍｉａｉｎ：Ｒ ＨＰ Ｃ ｏ ｔｒ ｎ ｔ ｏ Ｐ－ Ｌ
摘 要 探 讨 以烟 叶浸 膏为原 料 ， 经醇碱 溶 液皂化 ， 采用 乙醇水溶 液和石 油 醚混 合溶 液萃 取皂 化物 中的茄尼 醇 ， 以 甲醇分 离茄 尼 醇 ， 再 并 经层 析柱 纯化 。 制备 高纯度 茄尼 醇； 以反相 高效液相 色谱 （ ＰＨ Ｌ ） 定样 品 中茄尼 醇含量 ， Ｒ －Ｐ Ｃ 测 流动相 为 乙腈 ： 丙醇 ＝ ：， 测波 长为 异 ７ 检 ３
辅酶Q10中间体——高纯茄尼醇
辅酶Q10中间体——高纯茄尼醇(90%)生产技术一．总论1. 概述茄尼醇（Solanesol）是九聚戊二烯伯醇，三倍半萜烯醇，分子式为C45H74O 。
它是一种蜡状白色固体，熔点41.5~42.5℃，不溶于水，易溶于多种有机溶剂。
通过大量研究得知，茄尼醇是植物中普遍存在于叶子中的成分之一，烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量突出，尤其是烟叶中茄尼醇高达0.3―3% 。
茄尼醇是药物合成的重要原料，是泛醌的中间体。
它是辅酶Q10（治疗心脏病和保健药）和维生素K2的侧链。
目前世界许多发达国家已生产和应用的辅酶Q10 ，依赖高纯度的茄尼醇作为原料。
我国对高纯度茄尼醇的用量也相当可观。
本项目采用新型工艺提纯茄尼醇，具有国际先进技术水平和即时的社会经济效益。
2．项目的社会经济意义茄尼醇是长链半萜烯醇化合物，本身含有多个非共轭双键，具有非常强烈的吸收自由基的性能。
因此，在生物化学中有着非常重要的作用。
是生产辅酶Q10的主要原料。
许多药物当连接上茄尼醇这样长链烯基，往往可以获得某些优良的性能，例如行之有效的抗癌药SBD，当运用茄尼醇为原料来合成时，其药效就可提高五倍，若有大量廉价的高纯茄尼醇供应，这种SBD抗癌增效药就可能在实际中广泛使用。
因此，本项目的实施对于药物的合成具有高度的理论和实践指导意义。
我们1994年开始在实验室采用多种不同方法直接从烟叶提纯到90%以上，也有由60~70%含量的粗品茄尼醇纯化90%以上。
本工艺操作简单、生产成本低、工艺独特、环境污染很小。
同时我们用自己纯化的茄尼醇用于实验室合成辅酶Q10 。
小试辅酶Q10已完成，表明我们纯化工艺是可行的。
因此，本项目的实施对于提升我国茄尼醇生产技术水平，提高产品的国际竞争力，具有重大的经济效益和社会效益。
3．项目计划目标（1）总体目标本项目设备投资320万元，项目完成后，建立100kg级茄尼醇生产装置，生产销售10吨茄尼醇。
（2）阶段目标本项目执行期间计划的阶段目标第一阶段：100公斤级生产装置设计建造及试生产。
茄尼醇提取分离和测定方法
半萜烯醇 。该类结构化合物通 常不溶于水 ， 易溶于 有机溶剂。茄尼醇 的提纯方法有许 多 ， ： 热 回 如 加 流、 微波辅助萃取、 超临界萃取、 色谱柱分离 、 聚合态
超临界萃取法是一种集提取和分离于一体的新 共沉淀、 鲜法匀浆萃取等。茄尼醇含量测定方法也 ． 超临界流体物质” 如 ｏ ２ 在 （ ３） 很多， 如高效液相色谱 （ Ｐ Ｃ 法、 Ｈ Ｌ ） 薄层扫描法、 薄层 型技术 。该方法利用“ 超临界状态 下对 天然产物 中有 效成分进行萃取 分 分离一库仑滴定法等。 离。 本文主要介绍一些国内外茄尼醇提取分离与测 张海波等［研究 了超临界 ∞ ７ Ｊ 萃取 烟叶中茄 定方法 ， 并进行了综合评述。 尼醇的条件 ， 发现萃取压力是主要影响因素 ， 为 其次 １ 提取方法 夹带剂 （５ ７ ％乙醇 ） 用量、 萃取温度和 ｏ ２ ３ 流量， 其 较佳萃取条件为： 萃取压力 ２ ＭＰ ， ０ ａ萃取温度 ４ ℃ ， ０ Ｉ１ 室 温浸提 法 ． ７ ％乙醇用量 １ ５ ｏ／ ５ ．ｍ ｌ ｇ烟叶， ３ 流量 ２１ ／ ， ０２ ０ ｇｈ 在 【 种传统的提取技术 ， 适用于有效成分遇热不 此条件下茄尼醇的萃取率达 ７ ％以上。 ９ 稳定的药材。此法操作方便 ， 简单易行 。但效率低 。
一
・ 基金项目： 贵州工业大学校立基金资助项目［ 校科合基字（０４４６ ２０ ） 号］ ０
维普资讯
第３ 卷第２ １ 期
２ｏ ０ ６年 ４月
张 振： 茄尼醇提取 分离和测 定方法
・１ ・ ７
位华等 采用超临界流体萃取结合柱色谱法从 ８
废次烟叶 中分离 纯化茄尼醇 ， 获得高纯 度茄尼醇 。
九甲基 一 ，，０ １ ，８２ ，６ ３ ，４ ２ ６ １ ，４ １ ，２ ２ ，０ ３ 一三十六烷
茄尼醇的研究及应用进展
茄尼醇的研究及应用进展王自社;刘文乾;王军红;陈德来;张建荣【摘要】茄尼醇是长链的脂肪醇,具有高度生理活性和较强的抗生物活性,在化工、医药中有着非常重要的作用.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(000)032【总页数】2页(P12539-12540)【关键词】茄尼醇;理化性质;功能;应用【作者】王自社;刘文乾;王军红;陈德来;张建荣【作者单位】甘肃省平凉市静宁县农业技术推广中心,甘肃静宁743400;甘肃省平凉市静宁县农业技术推广中心,甘肃静宁743400;甘肃省平凉市静宁县能源办,甘肃静宁743400;甘肃省陇东学院生科院,甘肃西峰745000;甘肃省平凉市静宁县农业技术推广中心,甘肃静宁743400【正文语种】中文【中图分类】S1881 茄尼醇的来源茄尼醇(Solanceol)是一种天然产物，广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内，主要存在于茄科植物中，烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量突出［1］，以游离态和结合态存在，前者主要存在于植物细胞的线粒体内，而后者主要以有机酸类物质结合成酯的形式存在［2］。
茄尼醇是长链半萜烯醇化合物，由于其合成难度大，主要从植物中提取而获得，目前主要通过烟叶来生产。
当前，国内外茄尼醇的制备工艺主要有溶剂萃取法、微波辅助萃取法、超临界CO2流体萃取法、超声波辅助萃取法、柱层析法、高分子包络法、结晶法、分子蒸馏法及聚合态共沉淀法等。
2 茄尼醇的性质及功能2.1 茄尼醇的性质茄尼醇属四倍半萜醇，是一种不饱和的聚异戊二烯醇类化合物，是长链的脂肪醇，弱极性，不溶于水，微溶于甲醇和乙醇，易溶于丙酮、己烷、氯仿、汽油和乙醚等多种有机溶剂。
纯品为白色蜡状固体，熔点为41.5℃。
茄尼醇结构中含有多个非共轭双键，因此具有非常强烈的吸收自由基的性能，对紫外光呈非选择性吸收，无光学活性，在强光下易分解［3］，需避光保存［4］。
茄尼醇具有高度生理活性，易发生氧化、加成、分子重排和脱氢反应。
聚合物基复合材料结课作业
目前国内外使用最多的是提取分离法。提取分离法是以烟叶为原材料，运用各种分离技术和设备，实现茄尼醇的提取分离。由于目前提取分离的SA纯度可满足作为医药中间体的要求，避免了化学合成法所面临的各种问题，取得了可观的经济和社会效益。目前最常用的茄尼醇测定方法是RP-HPLC[24]法，采用等度洗脱来获取色谱保留参数进而优化操作条件，筛选最佳的、廉价的流动相组合，测定马铃薯叶提取物中茄尼醇的含量，对马铃薯叶的开发利用有重要意义。
正因为茄尼醇在医药学领域有着举足轻重的作用，因此我们选取此课题作进一步的研究，以使其在今后的医药学领域发挥出其更大的后续作用。
3、背景情况：
近年来，癌症和心脑血管发病率逐年升高，给人们带来了巨大的病痛折磨，因此大量科研人员开始尝试从烟叶中或马铃薯叶中提取分离茄尼醇，现已取得重大突破，人们已基本掌握了提取分离茄尼醇的工艺，但对于得到更高纯度茄尼醇目前研究仍在继续。
拟解决的关键性问题：
1、如何更高效的从马铃薯叶中提取分离茄尼醇；
2、开发新工艺制得更高纯度的茄尼醇，为茄尼醇的回收技术提供支撑。
四、主要参考文献：
[1]葛岩涛.利用马铃薯叶提取制备茄尼醇工艺研究[J].青海省轻工业研究所,2008:4.
[2] ROWLAND R L,LATMER P H, GILES J A. Flue cured tobacco I. Isolation of solanesol, an unsaturated alcohol[J].Am Chem Soc,1956,78(18):4680-4683.
[14]赵良俊,于萍,马海滨,等.混合溶剂与超声波辅助提取茄尼醇的工艺研究[J].精细化工中间体,2007,37(1):37-40.
[15]周新光,薛华欣,陆华,等.废弃烟草中茄尼醇和烟碱的提取[J].中国医药工业杂志,2006,37(7):458-459.
精品茄尼醇的提取研究
精品茄尼醇的提取研究作者：管烽伟顾美娟来源：《现代盐化工》2018年第06期摘; ;要：以质量分数为58%左右的茄尼醇半成品为原料提取精品茄尼醇，探讨了活性炭的用量、脱色温度、硅胶目数、流动相比例对实验结果的影响。
实验结果表明：当活性炭加入量为3 g，脱色温度为70 ℃，200～300 目的硅胶为固定相，V（乙酸乙酯）∶V（石油醚）=1∶9的混合液为流动相，所得洗脱液进行重结晶后，可将茄尼醇含量提纯至91.5%以上。
关键词：茄尼醇;提取;层析茄尼醇[1]是一种不饱和的聚异戊二烯醇，属四倍半萜醇，具有特殊的全反式链式结构，分子式为C45H74O，分子质量为630，熔点41.5～42.5 ℃，易溶于乙醚、丙酮，烃类等有机溶剂，不溶于水，无光学活性，广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内，烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量突出，尤其是烟叶中茄尼醇含量高达0.03%～3%。
该物质本身具有抗菌、消炎、抗溃疡和治疗心血管疾病等作用，同时也是用于合成辅酶Q10、维生素K、抗癌增效剂SDB等的药用中间体原料。
由于高纯度茄尼醇是合成辅酶Q10的重要原料，因此辅酶Q10的市场直接决定于茄尼醇的市场情况。
辅酶Q10在医药、保健和化妆品领域中应用十分广泛，欧美诸国和日本等发达国家，已把人体内辅酶Q10含量的高低作为衡量身体健康与否的重要指标。
随着国际市场上辅酶Q10建议用量的提高和需求量的日益增大，国际市场对茄尼醇的需求量也与日俱增。
由于我国烟草种植面积和产量均居世界首位，因此发展茄尼醇产业有着得天独厚的优势。
目前，国内外提取茄尼醇的方法有超临界CO2萃取法、硫脲包合法、聚合态共沉淀法、动态轴向压缩色谱法和模拟移动床动态轴向压缩色谱法等方法[2-5]，但是也存在一些不足：超临界CO2萃取法和硫脲包合法无法达到高纯度茄尼醇的要求，聚合态共沉淀法具有靶向性的高分子基团的化合物价格高，并且具有靶向性的高分子化合物性质不稳定，比较容易变性，此方法很难实现工业化生产。
从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究
文章编号:1001-7445(2002)03-0240-03从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究岑波 段文贵 赵树凯(广西大学化学化工学院 广西南宁530004)摘要:茄尼醇是一种重要的医药原料.本文介绍了一种从废次烟草中提取茄尼醇的新的工艺路线 用价廉易得的PE 溶剂代替现有生产工艺上常用的正己烷溶剂 可提高茄尼醇的提取率和溶剂回收率 降低生产成本.关键词:茄尼醇;废次烟草;提取中图分类号:0623 412文献标识码:A茄尼醇是一个四倍半萜醇 结构式为:C CH 3CH 3=CCH 2H C CH 2CH 3=CHCH T L 27C CH 3CH 2=CCH 20HH其分子式为C 45H 740 分子量为630 为白色蜡状固体 溶于乙醚~丙酮~烃类等有机溶剂 不溶于水 无光学活性 存在于烟草~马铃薯或桑叶中[1].分析表明 烟叶中茄呢醇总含量约为3%左右.它本身具有抗菌~消炎和止血作用 同时也是合成维生素K 2和辅酶G 10的主要原料.因此 从烟草(尤其是废次烟草)中提取茄尼醇 不仅能获得一种重要的医药原料 而且能变废为宝 提高烟草工业附加值.现在工业上大多采用正己烷作为萃取剂提取烟叶中的茄尼醇 而正己烷是一种价格较高的有机溶剂 生产成本较高.通过实验 我们找到了一种价廉易得的有机溶剂PE 无论是茄尼醇的提取率还是溶剂的回收率方面均优于正己烷 因而具有较好的应用前景.1实验部分1.1主要原料~试剂及仪器废次烟叶(广西南宁市卷烟厂);正已烷(AR );PE 溶剂;乙酸乙酯(AR );乙醇(AR );茄尼醇标样(纯度95% 山东潍坊茄尼醇厂);BECKMAN 322型高效液相色谱仪(美国);RE 52型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)1.2烟末的制备及预处理将废次烟叶去梗后 在100C 的烘箱中烘干2h 除去水分后研磨成粉末.称取40g 烟末 加入350mL 去离子水 在室温下搅拌2h 让烟叶中的水溶性杂质 如无机盐~糖类~尼古丁~柠檬酸~苹果酸等 溶于水中 抽滤后随滤液除去 滤渣留作做茄尼醇提取实验用.1.3茄尼醇的提取1.3.1溶剂选取试验由于茄尼醇为弱极性物质 故选取四种不同的弱极性或极性稍大的溶剂[2]:正已烷(AR )~PE 溶剂~乙酸乙酯(AR )~无水乙醇(AR ) 按下述方法试验 找出最适合提取烟草中茄尼醇的溶剂.第27卷第3期2002年9月广西大学学报(自然科学版)Journal of guangxi university (Nat sci Ed)Vol.27 No.3sept. 2002|收稿日期:20020620;修订日期:20020728作者简介:岑波(1964) 男 广西岑溪人 广西大学讲师.将上面经水处理所得的滤渣装入250mL 的三口瓶中~加入150mL 溶剂~水浴加热~使其温度保持在55C 左右~搅拌回流1.5h .冷却后抽滤~滤渣再用100mL 溶剂进行二次抽提(操作条件同上)~抽滤后将所得滤液同前次所得抽提液合并~称重.用高效液相色谱法(HPLC )对各次实验所得抽提液取样分析~色谱条件同文献[3]~由标样加入法对茄尼醇定性~峰面积归一法定量~计算茄尼醇提取率.用旋转蒸发仪对各次试验所得滤液蒸除溶剂并回收~量其体积~计算溶剂回收率.浓缩物用硅胶柱层析分离~即可得到茄尼醇纯品.综合比较茄尼醇提取率~溶剂回收率和溶剂价格等因素~即可找出最适合的提取烟叶中茄尼醇的溶剂.整个提取流程如下:图1实验流程示意图1.3.2提取条件试验按上述方法找出最合适的溶剂后~改变抽提温度和回流时间~再按上述试验方法进行提取条件试验~比较茄尼醇的提取率和溶剂回收率~找出最佳工艺条件.2结果和讨论2.1溶剂选取试验结果溶剂选取试验的结果列于表1.表1不同溶剂提取烟叶中茄尼醇的结果溶剂正己烷PE 溶剂乙酸乙酯无水乙醇茄尼醇提取率(z /z )% 2.280 1.5170.007-溶剂回收率(V /V )%45.635.248.073.2注:提取率(W /W )%为(茄尼醇/烟末)的重量百分数;溶剂回收率(V /V )%为体积百分数.从上表可知~乙酸乙酯提取量很小~而无水乙醇作提取剂时抽提液中茄尼醇的含量少到未能检测到~原因是它们的极性偏大~而茄尼醇是弱极性的有机物~根据相似者相溶的溶解原则~二者均不适用于茄尼醇的提取.正己烷和PE 溶剂极性很小~均适用于茄尼醇的提取.从表面上看正己烷提取率明显高于PE 溶剂~但实际上由于PE 溶剂沸点较低~比正己烷易挥发~而试验温度又较高(55C )~因而PE 溶剂在抽提过程中已有很大一部分挥发而没有参与对茄尼醇的提取~考虑到这一重要因素~若降低萃取时的温度~使PE 溶剂挥发减少~其提取率必将大大升高.同时考虑到其价格远比正己烷便宜~故认为PE 溶剂在较低温度条件下对茄尼醇的提取~应该优于正己烷.2.2萃取条件试验结果萃取条件试验的结果列于表2.142第3期岑波等:从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究表2PE溶剂在不同操作条件下对茄尼醇的提取结果操作条件室温搅拌回流3h室温搅拌回流2h室温搅拌回流1h45C搅拌回流2h35C搅拌回流2h25C搅拌回流2h茄尼醇提取率(W/W)% 2.115 2.227 1.954 1.653 2.4OO 2.227溶剂回收率(V/V)%65.265.965.747.865.665.9注,试验时室温为25C从表2可看出回流时间对提取有影响.搅拌时间长(室温3h)提取率反而下降原因是一部分溶剂用于提取烟叶中的其它成分如对一些杂质提取影响了对茄尼醇的提取.搅拌时间短(室温1h)烟叶中的茄尼醇未能充分溶出故提取率偏低.试验表明在室温条件下搅拌回流2h茄尼醇提取率最高.另外提取温度对茄尼醇的提取率和溶剂回收率均产生影响即提取温度过高(45C)提取率和溶剂回收率均不高显然是由于温度过高导致部分溶剂挥发而不参与对茄尼醇提取的缘故.而提取温度偏低(25C)茄尼醇的提取率也不高原因在于温度降低时茄尼醇的溶解度相应下降.试验表明在搅拌时间同为2h提取温度为35C时茄尼醇提取率和溶剂回收率为最高.综合上述二因素提取烟叶中茄尼醇的最佳工艺条件为,抽提温度为35C搅拌回流时间为2h.在这个工艺条件下PE溶剂对茄尼醇的提取率最高且溶剂回收率也较高.3结论废次烟叶经粉碎~水抽提预处理后可用PE溶剂提取其中的很有医药价值的茄尼醇.这是变废为宝提高烟草工业附加值的一条有效途径.相对于传统提取工艺使用的正己烷溶剂PE溶剂在最佳工艺条伴下不仅有较高的茄尼醇提取率和溶剂回收率更为重要的是它的价格远低于正已烷如能工业化生产可使整个生产过程的成本降低因而具有广阔的应用前景.参考文献,[1]段文贵陈小鹏安鑫南.从烟草中提取茄尼醇的方法[J].林产化工通汛2OOO 34(2),21-25.[2]程能林.溶剂手册(第2版)[M].北京,化学工业出版社1994.[3]赵瑾王超杰孙心齐.高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量[J].色谱1997 15(6),544-545.Study on new technology of extracting solanesolf rom abandoned tobacco leavesCEN Bo DUAN Wen-gui ZHA0Shu-kai(College of Chemistry and Chemical Engineering Guangxi University Nanning53OO4 China)Abstract,Solanesol is an important starting material of medicine.This paper introduces a new method to extract solanesol from abandoned tobacco pared with current hexane solvent the PE sol-vent which is used in this new method not only has better ability to extract solanesol but also has higher recovery of solvent.Besides it is much cheaper than hexane.Key words,solanesol;abandoned tobacco;extraction(责任编辑张晓云唐汉民刘海涛) 242广西大学学报(自然科学版)第27卷从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究作者：岑波， 段文贵， 赵树凯作者单位：广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004刊名：广西大学学报(自然科学版)英文刊名：JOURNAL OF GUANGXI UNIVERSITY （NATURAL SCIENCE EDITION）年，卷(期)：2002,27(3)被引用次数：40次参考文献(3条)1.段文贵;陈小鹏;安鑫南从烟草中提取茄尼醇的方法 2000(02)2.程能林溶剂手册 19943.赵瑾;王超杰;孙心齐高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量[期刊论文]-色谱 1997(06)本文读者也读过(10条)1.祖元刚.赵春建.李春英.史权.焦琰.ZU Yuan-gang.ZHAO Chun-jian.LI Chun-ying.SHI Quan.JIAO Yan 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如何提取茄尼醇的原理
如何提取茄尼醇的原理
茄尼醇是一种存在于茄子中的成分，其提取原理可以通过以下步骤进行：
1. 预处理：将茄子切成小块，并加入适量的酸、碱或盐等预处理剂，以改变茄子细胞壁的结构，有利于茄尼醇的提取。
2. 研磨：将预处理后的茄子块进行研磨，使其结构更加细胞。
可以使用搅拌器、搅拌杯等工具进行研磨。
3. 溶剂抽提：将研磨好的茄子块加入适量的有机溶剂（如乙醚、甲醇等），通过浸泡和搅拌的方式，使茄尼醇从细胞中溶解到溶剂中。
4. 分离：将茄子研磨液与有机溶剂进行分离，可以通过离心或过滤的方式将茄子渣与有机溶剂分离开，得到茄尼醇溶液。
5. 浓缩：利用低温蒸发或冷冻浓缩的方法，将茄尼醇溶液中的有机溶剂去除，使茄尼醇得到进一步浓缩。
6. 纯化：可以利用色谱等分离纯化技术，去除茄尼醇中的杂质，获得纯净的茄尼醇。
需要注意的是，提取茄尼醇的方法可能因实验目的和条件的不同而有所差异，上
述提取步骤仅为一般性的参考，具体操作还需要根据实际情况进行调整。
另外，茄尼醇提取工作需要在实验室环境下进行，应遵守相关安全操作规范，确保实验的安全性和准确性。
粗烟膏中茄尼醇分离纯化工艺改进研究
杜 阳吉 ，王三永 ，李春 荣，詹耀 才
（ 广东 省食 品工业 研究 所 ，广 东省食 品工业公 共 实验室 ，广 州
摘
５０ ０ ） １３８
要 ：为 了确定粗 烟膏中茄 尼醇的最佳提取纯化工 艺 ，研究 了以乙酰化处理 后的粗烟 膏为原料 ，然后
将 乙酰化烟膏 除杂 ，最后通过 皂化 反应 以及结晶纯化得到茄 尼醇纯 品。通 过采用正 交设 计试 验筛选 乙酰化烟 膏 中酯化态 茄尼醇皂化工艺的最佳条件 。结果表 明粗烟 膏 中茄尼 醇皂 化 的最 佳工 艺为 ：按 １： ５ （ １ 质量 比）
约 ９ｇ ０ ，往蒸 干物 中加入 ９ ０ ５ 的 乙醇溶 液并 ０ ｇ５ ％
酯化 态 两 种 ，其 中游 离 态 的 茄 尼 醇 约 占 ８ ，而 ％
酯 化态 的茄 尼 醇 约 占 ６ 。 为 了更 好 地 开 发 这 一 ％ 宝 贵 的天然 自然 ，本 试验 对 粗 烟 膏 中的 茄 尼 醇 的 提取 纯化 进行 了进 一步 的改 进研 究 。
Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ： ｃｕｄ ｉ ａ ｅｔ ｉ ， ａ ｅｙ ａｉｎ， Ｓ ｐ ｎｉ ｃ ｔｏ ｒ ｅ ｃｇ ｒ ｔ ｏ ｌ ｃ ｔｌ ｔ ｅ ｏ ａ ｏ ｆ ａｉｎ， ｐ ｉｆｃ ｔｏ ｉ ｕｒｉ ａｉ ｎ， ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎａｉｎ ｏ ｏ ｅ ｔ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ｔ ｆｃ ｎｔｎ ｏ
中 图分 类 号 ：Ｔ ４ ４ Ｓ２ 文献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１０ ０ ６—２ １ （０２ ０ ０ ６ ０ ５ ３ ２ １ ） ｌ一 １８— ５
Ｓｔ ｄ ｈ ｐ ｉ ｌｅ ｔａ ｔ ｎ ａｎ ｕ ｉｃ ｔ ｕ ｙ ｏｎ ｔ ｅ ｏ ｔ ｍａ ｘ ｒ ｃ ｉ ｄ ｐ ｒ ｉａ ｉ ｏ ｆ ｏｎ ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｏｒｓ ａ ｅ ｏｌ ｒ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｆ ｏｌｎ ｓ Ｏｍ ｈ ｒ ｄ ｉａｒ ｔｅ ｏｉ ｆ ｔ ｅ ｃ ｕ ｅ ｃｇ ａ ｔ ｌ
成熟期马铃薯茎叶挥发性成分及其清除DPPH自由基能力的研究
作 物 杂志
Ｃｏｓ ｒｐ
成 熟 期 马 铃 薯 茎 叶挥 发 性 成 分 及 其 清除 Ｄ Ｐ 自由基 能 力 的研 究 ＰＨ
陆 占国 韩玉洁 扬 威 张怀涛
（ 哈尔滨商业大学食品工程学 院，５０ ６， １０ ７ 黑龙江 哈尔滨 ）
摘
要 以水蒸 汽蒸馏一 溶 剂萃取 法提 取成 熟
物 ２ ．８ ％ ； ４ ７ ９ 烃类 １． ５ ％ ， ８ ５ ４ 酮类 ｌ． ３ ％ ； 半 萜 １４ ３ 倍 类 ３ ４ ９ 。对精 油 的消 除 Ｄ Ｐ 自由基 的能 力试 ．７ ％ ＰＨ
验 结果 显示 ， 当加入 量 为 ０５ ｍ ．０ Ｌ时 ， 除 率 最 高为 清
６ ． ％ 。 由此 可知 ， 熟期 马铃 薯 茎叶 挥 发 性 成分 ２５ 成 具 有一 定的 消除 Ｄ Ｐ 自由基 能力 。 ＰＨ 关键 词 马铃 薯 ； 油 ； 精 气相 色谱一 质 谱 ； ，一 １ ２
但是 ， 在大量种植和收获马铃薯的同时 ， 有大量茎叶 产 生 。由于 马铃 薯 茎 叶 中含 有 龙葵 苷 等 有 毒成 分 ，
容 易使 家畜 中毒 ， 能 用 于 家 畜 饲 料 等 ， 部 分 不 大
茎 叶挥发性成分 ， 解析鉴定其化学组成 ； 研究了该精 油是 否具有 清 除 Ｄ Ｐ 自由基 能力 。 ＰＨ
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材料 与主要 仪器 ．
只能堆放在田边地头任其腐烂弃之或付之一炬 ， 浪
费 了农 业 资源 。 所 有植 物 为 了 自身 生 长 和繁 衍 ， 内都会 产 生 体 多样 的化 学成 分 ， 化学 成分 传播 信息 ， 用 引诱 昆虫 或
者抵御细菌和外来动植物的侵食。因此 ， 所有 的植 物都 散 发着各 种独 特香 气 ， 马铃薯 也不 例外 ， 当破 坏
中国马铃薯茎叶利用处理现状及相关机械化技术发展
中国马铃薯茎叶利用处理现状及相关机械化技术发展摘要:针对近年来中国马铃薯种植面积不断扩大所带来的普遍存在的马铃薯收获后茎叶处理问题,在查阅文献､实地调研的基础上,总结了中国马铃薯茎叶当前的利用､处理现状及相关机械化技术,分析了其中存在的问题,提出了中国马铃薯茎叶的处理利用应与农业机械化技术相结合的建议,意在为中国马铃薯产业发展专用设备的研发及农村新型生物质能源的利用提供借鉴与参考｡关键词:马铃薯茎叶;利用;处理;机械化技术近年来,由于受到马铃薯食用消费需求和工业加工需求强劲增长势头的激励以及政府政策的有力支持,中国马铃薯种植形势喜人,面积和产量增长迅速[1-4]｡2008年,全国马铃薯种植面积超过467万hm2,已成为解决粮食问题以及农民增收的一个重要途径[5]｡针对马铃薯大量种植的现状,解决马铃薯收获前的茎叶利用处理问题无疑是至关重要的｡目前,我国大部分地区种植户对马铃薯茎叶一般都是弃之不用或者焚烧｡研究表明,每千克马铃薯茎叶含有0.12个饲料单位,可消化蛋白质20~40 g,胡萝卜素80 mg,干物质含量可达到18.4%,粗蛋白质含量占干物质的16.2%,粗纤维含量占干物质的20.8%,粗脂肪含量占干物质的 1.8%,钙含量占干物质的 1.39%,磷含量占干物质的0.14%[6,7]｡由此可知,马铃薯茎叶中含有对人类有用的物质,具有再利用开发价值[8]｡对马铃薯茎叶的弃之不用或者焚烧都会造成极大的生物质能源浪费,不符合我国农业可持续发展的要求｡1中国马铃薯茎叶的利用处理现状1.1马铃薯茎叶有效成分提取茄尼醇是一种很重要的医药中间体,可用作合成维生素K的原料,还可作为某些抗过敏药物､抗溃疡药物､降血脂药物和抗癌药物的合成原料,其主要存在于马铃薯等茄科植物茎叶中[9]｡陆占国等[10]报道了从马铃薯茎叶中能够提取和提纯重要化学原料茄尼醇;李伟等[11]发现利用超声波辅助-溶剂萃取法从马铃薯茎叶提取获得的精油具有消除亚硝酸钠活性的作用｡1.2马铃薯茎叶的青贮青贮是指在密封条件下,使青绿饲料在相当长的时间内保持其质量相对不变的一种保鲜技术｡在国内对于马铃薯茎叶饲用的研究较少,由于它本身存在的一些限制性因素导致其可利用性有限｡马铃薯茎叶存在龙葵素含量高､适口性差､含糖少､水分重､难于保存等缺点,长期以来未能得到充分利用,丢弃甚多,造成浪费｡偶尔有用者,多将其鲜品切细晒干或风干备用｡马铃薯茎叶经干制后营养损失大,霉菌滋生,适口性更差[12]｡韩俊清[12]从1990年起便开始探索马铃薯叶的青贮技术,通过参考国内外有关饲料青贮的研究成果,根据青贮原理进行试验｡结果表明,马铃薯茎叶的营养成分明显高于许多青贮植物的茎叶,有较高的营养价值｡2005年白云峰等[13]经过研究发现马铃薯茎叶如贮藏或调制不当,营养价值会受到很大的限制,干喂营养成分易丢失,而对马铃薯茎叶进行青贮,能有效保存其营养成分｡2009年徐亚姣[8]通过选用不同生物制剂对马铃薯茎叶青贮品质的影响进行了试验,得出了马铃薯茎叶青贮的最佳技术方案,即马铃薯茎叶含水量为75%,添加的生物制剂为乳酸菌和酶制剂的混合制剂｡2中国马铃薯茎叶的机械化利用处理技术目前我国仅在中小型马铃薯种植和收获机方面有所突破,对马铃薯茎叶的利用处理机械化机具研发才刚刚起步,均以马铃薯杀秧机､马铃薯茎叶切碎机为主｡对于其他功用机械相关报道并不多见[5]｡下面对我国已有成熟的马铃薯茎叶利用处理机械化技术机具性能进行总结阐述｡马铃薯机械杀秧可使马铃薯块茎的表皮充分木栓化,与茎秧分离更加容易,表皮老化可显著减少收获､运输和贮藏中的机械损伤;没有化学药剂除秧带来的环境污染;能够提高马铃薯收获效率,保证商品薯品质[2];茎秆还田后可保持土壤肥力等诸多优点｡因此,我国诸多农机企业､科研院所率先进行了设计研发｡中机美诺科技股份有限公司研发的与马铃薯收获机配套使用的1804型马铃薯杀秧机如图1[5]｡该机以三点悬挂方式与动力机挂接,配套动力66~88 kW,作业幅宽3 600 mm,该机携带6种刀片共92把,作业留茬高度100 mm,机具作业速度为4~10 km/h,生产效率为1.1~1.5 hm2/h｡1804型马铃薯杀秧机整机结构配置合理,设计新颖,茎秧粉碎效果好,有效解决了马铃薯机械收获过程中茎蔓缠绕机器工作部件的问题,减少了收获机功率消耗,提高了收获机作业效率,为推广马铃薯机械化收获技术提供了辅助新机型｡p黑龙江省农业机械工程科学研究院根据马铃薯产业发展要求成功研制的新型4JYQ-2型马铃薯茎叶切碎机如图3[14]｡该机采用了横轴旋转,立式甩刀结构,一次作业可以完成茎叶切割､切碎还田等多项作业,适宜于垄作种植的马铃薯茎叶切碎,为马铃薯产业的发展提供了一种优质高效的马铃薯收获设备｡甘肃农业大学工学院针对马铃薯在联合收获时收获机抖动链出现的茎秆缠绕､阻塞等问题,为克服现有马铃薯联合收获机茎秆分离装置分离效果不理想,适应性差,结构复杂､庞大,中小型马铃薯联合收获机难以采用等缺点,设计了一种薯类联合收获机除秧装置如图4[15,16]｡该装置能有效分离茎秆､杂草及地膜,并能够强制摘下块茎｡该机作业性能良好,作业时可将分离的马铃薯茎秆均匀抛散在收获田间,但仍需人工捡拾｡3中国马铃薯茎叶利用处理存在的问题1)在马铃薯茎叶有效成分提取方面,相关文献均是从大田采集少许马铃薯茎秆进行相关提取试验,但如若将此项技术应用于田间大量的马铃薯茎秆相关化学原料的提取,发展成为一种产业,则田间马铃薯茎秆的收获方式问题必然显得尤为突出,依靠人工收获,作业效率低下｡2)在马铃薯茎叶的青贮方面,虽已有将马铃薯茎秆切碎配施生物制剂,进行青贮发酵,制备牲畜饲料的处理方式和相关报道,但其全部工序几乎都依靠人工作业｡马铃薯茎秆柔韧性好,要将其手工分段切碎､添加菌剂进行青贮饲料制作,作业强度大,费时费力,经济效益不明显｡3)在马铃薯茎叶利用处理的相关机械化技术方面,无论是我国已有的马铃薯杀秧机､切碎机,还是安装在马铃薯联合收获机上的除秧装置,均是将田间秸秆粉碎或切割成碎段,将其作为生物质绿肥还田,提高了土壤有机质含量,避免了化学药剂除秧带来的环境污染｡马铃薯杀秧机､切碎机的作业机理与秸秆还田机类似,但没有见到国内关于马铃薯茎叶机械还田后,对其还田腐解效果及是否对下茬作物种植时播种机开沟器等机具部件产生缠绕､阻塞的相关研究与评价[17]｡4中国马铃薯茎叶利用处理研究方向随着我国马铃薯产业的不断发展,马铃薯茎叶的利用处理强度会越来越大,依靠普通的人工捡拾､回收方法,经济成本高,作业效率低｡因此,必须借助于农业机械化技术,实现对我国马铃薯茎叶资源的处理利用｡1)有关马铃薯茎秆回收机､回收装置的研发｡研发具有马铃薯茎秆回收功能的相关机具,可实现在马铃薯收获前或马铃薯联合收获机作业时对其茎秆的高效率回收,以便于后续饲料深加工或相应化学原料提取｡2)有关马铃薯茎秆青贮饲料收获机的研发｡研发可一次性完成马铃薯茎秆回收､切碎､配施生物制剂等工序的作业机具,收获的茎秆无需处理,直接入库,待密封发酵成熟后作为牲畜青贮饲料｡3)走生物技术与农机相结合的道路｡马铃薯茎秆还田机械化能够改变茎秆的物理性状,但需要较长时间才能较彻底腐解｡因此,在应用马铃薯杀秧机､切碎机及除秧装置将马铃薯茎秆机械还田的同时,采用相应生物腐熟菌剂来加速马铃薯茎秆腐解,克服秸秆机械还田只能从物理性状上改变秸秆结构,而不能从根本上快速腐解秸秆的弱点[18,19]｡5结语马铃薯作为我国促进粮食生产发展的优势作物,今后将向扩大种植面积､增加产量的方向发展｡为解决马铃薯在收获时大量茎叶滞留､回收利用处理强度大的问题,必须将马铃薯茎叶的利用处理与农业机械化技术相结合;研发作业性能良好､效率高的马铃薯茎秆还田､青贮､回收等机具,以满足我国马铃薯产业发展及生物质能源利用的要求｡参考文献:[1] 孙东升,刘合光.我国马铃薯产业发展现状及前景展望[J].农业展望,2009(3):25-28.[2] 王青蓝,毕宏波,蔡红岩,等.我国马铃薯加工业现状及对策[J].吉林农业科学,2008,33(6):97-99.[3] 陈芳,赵景文,胡小松.我国马铃薯加工业的现状､问题及发展对策[J].中国农业科技导报,2002,4(2):66-68.[4] 宋言明,王芬娥.国内外马铃薯机械的发展概况[J].农机化研究,2008(9):224-227.[5] 李洋,贾晶霞,杨德秋,等.1804型马铃薯杀秧机的研制[J].农业机械,2010(增刊):74-75.[6] 张秀芬.饲草饲料加工与贮藏[M].北京:农业出版社,1992.[7] 谢振兵.马铃薯蔓的青贮[J].饲草饲料,2006(10):19.[8] 徐亚姣.不同生物制剂对马铃薯茎叶青贮品质的影响[D].西宁:青海大学,2009.[9] 陈桐,张继,孙学刚,等. 柱色谱法纯化马铃薯叶中的茄尼醇[J].精细化工,2009,26(1):47-50.[10] 陆占国, 李伟. 马铃薯茎叶挥发性成分的两种提取方法比较[J].农业工程学报,2009,25(11):350-353.[11] 李伟,刘涛,陆占国.马铃薯茎叶再利用研究[J].作物杂志,2009(3):52-54.[12] 韩俊清.马铃薯叶的青贮[J].贵州畜牧兽医,2001(4):35.[13] 白云峰,王海云.马铃薯秧青贮利用[J].北方牧业,2005(6):9.[14] 吕金庆,毛俐,王海龙,等.4JYQ-2型马铃薯茎叶切碎机的研究[J].农机化研究,2009(7):113-114.[15] 甘肃农业大学.一种薯类联合收获机除秧装置[P].中国专利:CN200920161922.5,2010-03-31.[16] 连文香.4U-1400FD型马铃薯联合收获机分级装袋装置及机架的研究与设计[D].兰州:甘肃农业大学,2010.[17] 戴飞,张锋伟,赵春花,等. 快速腐熟秸秆还田机设计与试验[J].农业机械学报,2010,41(4):47-51.[18] 杜长征.我国秸秆还田机械化的发展现状与思考[J].农机化研究,2009(7):234-236.[19] 戴飞,张锋伟,张克平,等.秸秆留茬翻埋快速腐熟技术及配套机具研究[J].干旱地区农业研究,2010,28(6):271-274.。
马铃薯叶中茄尼醇含量与生育期及品种的关系
马铃薯叶中茄尼醇含量与生育期及品种的关系侯雨佳;曾学勤;郝晋彬;侯先槐【摘要】为了研究马铃薯叶中茄尼醇含量与生育期及品种的关系,从7个品种马铃薯的叶片中提取茄尼醇,利用高效液相色谱法(HPLC)研究了不同生育期和不同品种的茄尼醇含量.结果表明:马铃薯在现蕾前、盛花期、膨大期、收获期四个时期中,其茄尼醇含量在收获期为最高;不同品种马铃薯叶中茄尼醇含量亦存在较大差异,其中以"晋薯3号"含量最高.【期刊名称】《山西农业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(030)004【总页数】3页(P329-331)【关键词】马铃薯叶;茄尼醇;生育期;品种;高效液相色谱法【作者】侯雨佳;曾学勤;郝晋彬;侯先槐【作者单位】华南师范大学,生命科学学院,广东,广州,510631;华南师范大学,生命科学学院,广东,广州,510631;山西忻州一中,山西,忻州,034000;山西忻州师范学院,附属中学,山西,忻州,034000【正文语种】中文【中图分类】S532茄尼醇(Solanesol)是广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内的一种天然产物,其含量在烟叶、马铃薯叶和桑叶中尤为突出[1,2]。
作为合成泛醌类药物不可替代的关键中间体,茄尼醇是药物合成的重要原料,如辅酶Q10[3,4]。
随着国际市场上辅酶Q10等药物用量的日益增加,茄尼醇的需求量也相应地显著增加[5]。
目前市售茄尼醇产品主要从烟叶中提取。
日本首先成功地从废烟叶中提取茄尼醇,自2003年以来,我国已有少数厂家能从烟叶中提取茄尼醇并合成辅酶Q10。
但烟叶成本高,又与烟草行业争原料,从桑叶中提取茄尼醇存在与蚕农的矛盾。
现已有研究证明马铃薯叶中含有茄尼醇,但马铃薯叶在收获马铃薯后,却因无人收购而被视为废弃物处理。
现在我国马铃薯种植面积年约500万hm2,居世界第一位[6]。
正如陈爱国等指出,中国对茄尼醇在基础理论及农业方面的研究几乎是空白,与日、美等国相比存在较大差距[1]。
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育2007,25(21)
介绍从马铃薯茎叶中提取茄尼醇的方法及用薄层扫描测定其含量.回收率为92.6%~97.1%,方法的相对标准偏差铑为2.17%~2.59%.最低检测限为
0.15μg.该法具有简便、快速、实用等优点.
东北林业大学
硕士学位论文
马铃薯茎叶中茄尼醇高效提取纯化新工艺
姓名:高敏
申请学位级别:硕士
专业:生药学
指导教师:杨磊
20070601
பைடு நூலகம் 马铃薯茎叶中茄尼醇高效提取纯化新工艺
作者:高敏
学位授予单位:东北林业大学
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2.期刊论文马君义.张继.柳国学.陈桐.徐小龙.MA Jun-yi.ZHANG Ji.LIU Guo-xue.CHEN Tong.XU Xiao-long反相
高效液相色谱法测定马铃薯茎叶废弃物中的茄尼醇含量-西北师范大学学报(自然科学版)2009,45(4)
以石油醚为溶媒,采用索氏提取法提取马铃薯(Solanlum tuberosum L.)茎叶废弃物中的茄尼醇,并用反相高效液相色谱法测定其含量.结果表明,马铃薯废弃叶中茄尼醇平均含量为413.2 μg·g-1,废弃茎中茄尼醇平均含量为30.9 μg·g-1,皂化能使结合态的茄尼醇游离出来,从而提高茄尼醇的含量.该方法的线性范围为3.125~150.000 μg·mL-1,精密度检测的RSD为1.32%,重复性试验的RSD为1.63%,平均回收率为96.56%.