混凝土中氯离子含量测定

混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定

1. 目的 测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量 ，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实

性提供依据

2. 试验设备和化学药品

天平： 称量 100g ，感量 0.01g ； 称量 200g ， 感量 0.001g ；称量 200g ，感量 0.0001g

各 1台

棕色滴定管 25mL 或 50mL

三角烧瓶 250ml

容量瓶 100mL ；1000mL

移液管 20mL

标准筛 孔径 0.63mm

化学药品： 硫酸 密度1.84Kg/L ）乙醇 （95%）； 硝酸银 铬酸钾 酚酞 （以上均为化

学纯 ）

氯化钠 （分析纯）

3.试剂配制

3.1 配制浓度约5% 铬酸钾指示剂

称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中 ，加入少量硝酸银溶液使出现微红 ，摇匀后放置过夜 ，

过滤并移入100mL 容量瓶中 ，稀释至刻度 。

3.2 配制浓度约 0.5% 酚酞溶液

称取0.5g 酚酞 ，溶于75mL 乙醇后再加25mL 蒸馏水 。

3.3 配制稀硫酸溶液

以 1份体积硫酸倒入 20份蒸馏水中 。

3.4 配制 0.02mol/L 氯化钠标准溶液

把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热 （以玻璃棒搅拌 ），一直到不再有盐的爆裂声为止。

冷却后称取 1.2g 左右 （精确至0.1mg ），用蒸馏水溶解后移入 1000mL 容量瓶 ，并稀释至刻度 。

氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算

C NaCl =!

NaCl n V

N NaCL=m Mr

式中 C NaCl ----- 氯化钠溶液的标准浓度 mol/L

N NaCL ----- 氯化钠的量 mol

V------- 溶液的体积 L

Mr ------ 氯化钠的摩尔质量 （g/mol ）， 取 58.45；

m----- 氯化钠质量 g

3.5 配制 0.02mol/L 硝酸银溶液 （视所测的氯离子含量 ，也可配成浓度略高的硝酸银溶

液 ）。

称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至 1000mL ，置于棕色瓶中保存。 用移液管吸取

氯化钠标准溶20mL （V1） ，于三角烧瓶中， 加入 10 滴铬酸钾指示剂， 用已配制的硝酸银

溶液 ，滴定至溶液刚呈砖红色 。记录所消耗的硝酸银毫升数 （V2）。

硝酸根溶液标准浓度应安下式计算

C AgNO3=C Nac l*V1/V2

式中C AgNO3---- 硝酸银溶液的标准浓度 ，mol/L

C Nac l------- 氯化钠标准溶液的标准浓度 mol/L

V1------ 氯化钠标准溶液的毫升数 mL

V2----- 消耗硝酸银溶液的毫升数 mL

4． 试验步骤 ：

4.1 样品处理

取混凝土中的砂浆约30g ，研磨至全部通过0.63mm 筛， 然后置于 烘箱中烘2h ， 取出后放入干燥器冷却至室温 。称取20g （精确到0.01g ）， 重量为 G ， 置于三角烧瓶中 ，并加入200mL （V3）蒸馏水， 塞紧瓶塞， 剧烈振荡1-2分钟，

浸泡 24小时。

4.2将上述试样过滤 用移液管分别吸取滤液 20mL （V4），置于两个三角烧瓶中， 各加2 滴酚

酞 ，使溶液呈微红色， 再用稀硫酸中和至无色后 ，加铬酸钾指示剂 10 滴 ，立即用硝酸银

溶液滴至砖红色 。记录所消耗的硝酸银毫升数 （V5）。

4.3 试验结果计算

水溶性氯离子含量应按下式计算

P= 35*43

0.03545*/AgNo C V G V V *100%

式中 P---- 砂浆样品中水溶性氯离子含量 ，%

C AgNO3-----硝酸银标准溶液浓度 mol/L

G------- 砂浆样品重 g

V3------- 浸样品的水量，mL

V4----------每次滴定时提取的滤液量 mL

V5------ 每次滴定时消耗的硝酸银溶液量 Ml 。

混凝土中砂浆的氯离子总含量测定

1. 目的和适用范围 ：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量 ，其中包括已和水泥结合的氯离子含量 。为查明钢筋锈蚀原因提供依据 。

2. 试验基本原理 ：

用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解 ，然后在硝酸溶液中 ，用倭尔哈德法来测定氯化物含量。

倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液 ，使氯离子完全沉淀。 在上述溶

液中用铁矾做指示剂， 将过量的硝 酸银用 KCNS 标准溶液滴定。滴定时 首先与 Ag+ 生成白色的 AgCNS 沉淀，CNS-略有多余时， 即与 Fe 3+ 形成Fe （CNS ）2+ 络离子使溶液显红色， 当滴至红色能维持 5—10s 不 褪 ，即为终点 。

反应式为

Ag + + Cl - →AgC l ↓

Ag+ + CNS -→AgCNS ↓

Fe3+ + CNS -→Fe （CNS ）2+

3.试验设备和化学药品

3.1 试验所需设备主要有恒温烘箱 ，分析天平（ 称量 100g ，感量0.1mg ） 天

平 （称量 0.01g ），酸式滴定管 （10mL ）两支， 容量瓶 （100mL ，1000mL ） 和三角烧瓶 （250mL ），试剂瓶 （ 1000mL ） 移液管 （ 20mL ）， 玻璃干燥器 ，研钵， 表面皿 。

3.2 化学药品有 氯化钠 硝酸银 硫氰酸钾 硝酸 铁矾 铬酸钾 （以上均为化学纯）； 氯化钠 （分析纯 ）

4. 试验步骤

4..1试剂配制

（1）0.02mol/L 氯化钠标准溶液的配制 ：按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）

3.4条的有关规定执行；

（2）0.02mol/L 硝酸银溶液配制与标定 按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定） 第 3.5 条的有关规定执行

（3）6mol/L 硝酸溶液的配制： 取化学纯浓硝酸 （HNO3含量65%-68）25.8mL 放入 100mL 容量瓶中 ，用蒸馏水稀 释至刻度 ；

（4）10% 铁矾溶液： 用 10g 化学纯铁矾溶于 90g 蒸馏水配成 ；

（5）0.02mol/L 硫氰酸钾标准溶液 ：用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约

1.95g 左右， 溶于 1000mL 蒸馏水， 充分摇匀 ，装在 瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。 将硝酸银标准溶液装入滴定管 ，从滴定管放出硝酸银标准溶液约 25mL ，加 6mol/L 硝酸 5mL 和 10% 铁矾溶液 4mL ，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定， 滴定时， 激烈摇动溶液， 当滴至红色维持 5—10s 不褪时即为终点 。

硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算

C KSCN = 321

AgNO C V V