钾、钠的测定----原子吸收光度法

钾、钠的测定----原子吸收光度法

一、方法提要

试样用盐酸-氢氟酸分解，在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长钠589.0nm和钾766.5nm处，以空气-乙炔火焰分别进行钠和钾的测定。

二、试剂

1、钾标准溶液：称取1.5830g已在500-600℃灼烧过的光谱纯

（或GR级）氯化钾溶于水中，用水稀释至1000 mL，贮存在

塑料瓶中，摇匀。此溶液含K2O为1mg/mL。

2、钠标准溶液：称取胜0.8858g已在00-600℃灼烧过的光谱纯

（或GR级）氯化钠溶于水中，用水稀释至于1000 mL，贮存

于塑料瓶中，摇匀。此溶液含水量Na2O为1mg/mL。

三、分析步骤

准确称取胜0.1000克试样，置于铂坩埚中，用少许水润湿，加入（1+1）硫酸15滴和氢氟酸10毫升，在电热板上加热分解（必要时，可再加氢氟酸处理一次）。分解完全后，蒸发至冒尽白烟，冷却。加入（1+1）硝酸5毫升和大半坩埚水，在电热板上加热溶解。如在铂坩埚中不易溶解完全，用少量水，将不溶物和溶液一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。

标准曲线绘制：分别取钾、钠标准溶液0.0、0.3、0.6、0.9mL于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（1+1）用水定容，摇匀，与试样同量进行测定。

四、注意事项

1、所有器皿，包括移液管，使用前应以盐酸洗涤。

2、用氢氟酸硫酸溶解试磁应赶尽氟离子，防其侵蚀玻璃（玻

璃中含有一定量的钾、钠使结果偏听偏高）。故制成样品溶液后，应尽快完成测定。

3、若试样中钛、铁、铝较多，可在冒三氧化硫白烟至近干时，

取下稍冷，用热水溶解盐类，移入250mL烧杯中，洗净坩埚，控制体积为60-70mL，加2-3g尿素，盖上表面皿，微沸约10分钟，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤或取清液测定钾、钠。

4、Cl1-、SO42-、CO32-、、NO31-，对钾、钠测定无影响，PO43-使钾

的测定结果偏低，从标准中加入相应的，PO43-可抵消其干扰。

5、一般硅酸盐岩石、粘土、耐火材料、镁质粘土等物料中，

铁、铝、钙含量均较低，不影响钾、钠的测定。大量钙使钠的测定结果偏高，可加入适量铝盐抑制钙的辐射以消除其干扰。

6、本法制备的溶液还可用来测定钙、镁、锰、磷。