蒸发结晶设备

（5）起晶过程： 一般认为由于质点的碰撞，首先由 几个质点结合成晶线，再扩大成晶面， 最后结合成微小的晶格，称为晶核（晶 芽）．其它质点连续排列在晶核上，使 晶核长大成晶体。
（6） 晶体长大时，溶液中质点的在晶核上排列的位置 有三种 ① 对着三面凹角，该处受三个最近的质点吸引，引力最 大。 ② 对着两面凹角，该处受两个最近质点的吸引，引力较 小 ③ 对着一个面，仅受这一质点的吸引，引力最小。
(1)分配器(把液体均匀分配到各加热管中, 形成液膜) ①齿形溢流口 ②导流棒
③旋液导流器 螺纹导流管 切线进料旋流器 ④分配筛板 是利用液体的自流作用进行 分配，它在管板上方方一定距 离水平安装一块筛孔板,筛孔对 准加热管之间的管板，当筛饭 上保持一定液层时，液体从筛 孔淋洒到管板上，液体离各加 热管口距离相等，就沿管板均 匀流散到各管子边沿，成薄膜 状沿管壁下流。
如图I－I：柠檬酸的饱和溶液曲线 （1）曲线下方为不饱和溶液区间， 曲线上的点为饱和点。 （2）在曲线上方的区间里，溶液浓 度超过了它们的饱和浓度。 (有晶体存在的溶液此区间是不会出 现的, 或只是暂时的，它应结晶析出， 回到饱和浓度的位置） （没有晶体存在的溶液，实验证明过 饱和溶液是存在的）。 所以上面的为过饱和曲线
3. 过饱和溶液 （1）通过实验，给出的各种物质溶解度与 温度关系的曲线称为溶解度曲线。 （2）溶解度曲线一般都是连续的，但有些物 质由于在不同温度下形成不同的化合物（水 合物），因此曲线出现折点。 如柠檬酸其折点温度为36.6℃ ，在超过 36.6℃时结晶的拧檬酸不带结晶水，而在36 6℃以下结晶的拧檬酸带一个结晶水。
第二节结晶设备
一、结晶原理和起晶方法 （一）结晶原理 1. 晶体的特点 物质自溶液中成晶体状态析出 自溶液中成晶体状态析出，或从 自溶液中成晶体状态析出 熔融状态受冷时成晶体状态凝结的过程 称为结晶。
2溶解与结晶 (1) 溶解：吸热 （2）结晶：放热 （3）饱和溶液和溶解度 溶解与结晶动态平衡，这时的溶液称为饱和溶 液，物质溶解的量称为溶解度； （4） 工业生产中的结晶 就是破坏溶解与结晶的动态平衡，使平衡偏向 结晶方向 常用方法：冷却，蒸发浓缩
dw K1Tc dw = dt Hr dt
c
K 1T c dw = dt Hr
（二）起晶方法 1. 自然起晶 （1）方法：将溶液用蒸发浓缩的方法排除大 量溶剂，使溶液浓度进入过饱和不稳定区，溶 液即自然起晶，大量生成晶体. (2)特点： 结晶过程中由于起晶迅速，晶核数量难以控 制，晶体粒子很小； 同时要使溶液浓缩至不稳定区，溶液的浓缩 比增大，耗热量增大，蒸发时间长，故这种方 法现巳较少采用。
按流动的方向分为： ①升膜式蒸发器: 形成的液膜与蒸发的汽流的方向 升膜式蒸发器 相同，由下而上的并流上升。 ②降膜式蒸发器 形成的液膜与蒸发的汽流的方向 相同，由上而下并流向下。 ③升降膜式蒸发器 将蒸发器的加热管分成两部分， 溶液先以升膜式进行蒸发, 再以降膜式进行蒸发
1. 管式升膜蒸发器
2 . 升膜形成原理及溶液在加热管中产生爬膜的必要条件
四. 蒸发过程的节能
1. 常用多效蒸发 多效蒸发、从理论上来说，蒸发可 多效蒸发 以做成很多效，但实际效数不能增加太 多，最多达6～7效; 2. 增加传热系数，降低传热温度差和减少 蒸发过程物料的沸点上升。 沸点因为浓度高升高不可避免, 黏度变 高和液柱变高, 前者可通过结构的改良来 改善, 后者可通过降低薄膜厚度来改善 ).
四、 离心式薄膜蒸发器
1-蒸发器 2-离心转鼓 离心转鼓 3-O形密封垫圈 4-加热蒸发通道 加热蒸发通道 5-套环 6-下碟片 7-上碟片 8-压紧环 9-进料管及喷嘴 进料管及喷嘴 10-视镜 11-浓缩液吸出管 浓缩液吸出管 12-套环的垂直通道 套环的垂直通道 13-二次蒸汽排出管 二次蒸汽排出管 14-冷凝水排出管 冷凝水排出管 15-空心转轴
2. 刺激起晶法 （1）将溶液用蒸发浓缩的方法排除部分溶剂， 进人过饱和介稳定区； 使溶液浓度进人过饱和介稳定区 进人过饱和介稳定区 （2）然后将溶液放出．使溶液受到突然冷却， 进入不稳定区 不稳定区，溶液受到这样突然改变温度的 不稳定区 突然改变温度的 刺激，而自行结晶生成晶核、当晶核的数量达 刺激 到一定时，即改变条件，回升一些温度，进入 介稳定区，停止晶核产生； （3）然后再慢慢冷却，同时搅拌，使结晶器 内溶液浓度均匀，并维持一定的过饱和浓度进 行育晶 育晶，使晶体长大。 育晶
4.降膜式蒸发器 传热系数大， 传热系数大 ， 蒸发速 度快， 度快 ， 物料与加热蒸汽 之间的温度差可以降到 之间的 温度差可以降到 很小． 物料可以浓缩到 很小 ． 物料可以 浓缩到 较高的浓度， 较高的浓度 ， 应用日趋 广泛. 广泛
1-料液分配器；2-加热列管；3-蒸汽挡板；4-分离器； 5-冷凝水液位计 a-料液进口；b－加热蒸汽进口； c-不凝性气体排除口；d-冷凝水出口；e-浓缩液出口； f-二次蒸汽出口
（3） 介于过饱和曲线与饱 和曲线之间，这个区域称为 介稳定区。 （4）过饱和溶液曲线以上 浓度的溶液很快自然起晶析 出，故这区域为不稳定区。 （5）介稳区划分为两个部 分的：接近过饱和曲线部分 区域称为刺激起晶区；接近 饱和曲线部分称为育晶区。 ※ （1）饱和曲线是通过溶解 直到饱和的方法测定 而过饱和曲线是通过测定 自然起晶所对应浓度， 而确 定的
（4） 可见晶体的生长是由溶液中溶质的 扩散和溶质在晶核晶格上排列2个阶段组 成． (5)伪晶 表面结晶速度小于扩散速度时，不稳 定的溶质质点来不及很好地排列，只受 到继续通过境界膜的不稳定质点的影响， 故可能形成新的晶核，或不规则地附在 晶核上生成伪晶。
（5）结晶速度方程 若溶质的扩散速度与溶质排列的表面 结晶速度相等。则结晶的长大速度可用 下式进行计算：
（7）结晶过程中质点排列过程： ①靠近晶核的不稳定质点必然 首先排列于引力最大的（1）位 置上，一个接一个，直至这一行 列排完； ②再排相邻一行的（2）位 置， 一个接一个，最后排完这一层面； ③再由（3）位置排起另一 层面 网，这样晶面就平行向外推移长 大。最后晶体长大形成平整 的 晶面，一致的晶棱和整齐的晶角 尖； ④ 晶体成长的最终形态是使其 总的表面能最小
夹 套 加 热 式
内置加热器式
①传热强度大，操作时间短， 设备利用率高。 ②对锅体的强度要求低，节约 加工制造成本。 ③由于不采用内部机械搅拌装 置，不存在夹套加热式搅拌器 夹套加热式搅拌器 转轴的密封问题。设备的操作 转轴的密封问题 及维护简单，清洗容易，节约 电能，锅体设计简单化。
三、真空蒸发设备(热敏性产品) 引言： 1. 溶液在真空状态下，低温度下、溶剂汽化，这 称为真空蒸发浓缩. 2. 为了缩短受热时间，并达到所要求的蒸发浓缩 量，通常采用膜蒸发。膜蒸发浓缩时间,一般为 几秒到几十秒。能较好的保证了产品质量。 3. 管式薄膜蒸发器： 液膜是在管壁加热时形成的.
4. 晶核的形成与晶体的长大
（1） 晶体的形成与长大是比较复杂的过程， 受溶质质点（或它们的水合物质点）在溶液中 质点（ 质点 或它们的水合物质点） 的碰撞、吸引、扩散排列等因素的影响。 的碰撞、吸引、扩散排列等因素 （2）随着溶质浓度增加溶质间引力增大。 饱和状态时，溶质质点间的吸引力与溶剂对溶 质的吸引力平衡。 （3） 在过饱和溶液中，溶质质点间的引力大于 溶剂对溶质的吸引力，不稳定高能质点互相 过饱和溶液能稳定存在的原因：过饱和度 较小时，不稳定的高能质点不多，且是均 匀分布于溶液中，聚合受到大量稳定的低 低 能溶质质点的障碍。 能溶质质点的障碍 当溶液的过饱和度超出过饱和曲线时， 也就是溶液中不稳定的高能质点很多 高能质点很多， 高能质点很多 多到足以不受稳定的低能质点影响，就 多到足以不受稳定的低能质点影响 自然起晶。 能自然起晶 自然起晶
避免了液体静压力导致沸点升高 要有足够的传热温差和传热强度，来维持爬膜状态。 传热温差过大或蒸发强度过高，同时形成"干壁"现象； 导致蒸发器非正常运行。
(2)套管式升膜蒸发器
(3) 套筒式升膜蒸发器
升膜蒸发器的特点和操作注意事项:
(1) 应维持在爬膜状态的温度差 爬膜状态的温度差。并控制一定的蒸发浓缩 爬膜状态的温度差 倍数，一般为5倍。保持真空度稳定； (2) 对浓缩倍数要求高的工艺，如果物料非热敏性，可进 行回流; (3) 适用于发泡性强、黏度较小的热敏性物料较为适用。 不适用于黏度较大, 受热后易产生积垢或浓缩时有晶体 析出的物料； (4)升膜式蒸发器正常操作的关键是让液体物料在管壁上 形成连续不断的液膜; 形成连续不断的液膜 (5) 液面一般为加热管高度的l／4～1／5，液面面太高， 设备效率低，出料达不到要求的浓度; (6) 控制适当的进料量和进料温度.
3. 晶种起晶法（最广泛应用） 晶种起晶法（最广泛应用） （1）将溶液浓缩到介稳定区的过饱和浓度 后，加人一定大小和数量的晶种； （2）同时应用搅拌器搅动溶液使粒子均匀 悬浮于溶液中，溶液中的饱和溶质就慢慢 扩散到晶种周围，排列到晶种上形成晶体。 ※ （1）晶种用量与晶种的粒子大小有关，晶 种粒子较大，用量较多，粒子较小，用量 较少； （2）晶种大，长出的晶体也大； （3）要提供足够的晶面，以取得较大的 结晶速度。
升降膜式蒸发器结构
1-升膜管， 2-降膜管， 3-冷凝水出口； 4-料液进口； 5－加热蒸汽进口； 6-二次蒸汽出口； 7-浓缩液出口
升降膜蒸发器的优点: (1) 初期浓度低，可以爬膜，后期浓度高， 通过降膜仍能形成膜。 (2) 经升膜蒸发后的汽液混合物，进入降膜 蒸发， 有利于降膜的液体均匀分布，同 液体均匀分布， 液体均匀分布 时也加速物料的湍流和搅动, 时也加速物料的湍流和搅动 以进一步提 高降膜蒸发的传热系数; 高降膜蒸发的传热系数 (3) 用升膜来控制降膜的进料分配，有利于 操作控制; (4) 将两个浓缩过程串联，可以提高产品的 浓缩比, 降低设备高度 降低设备高度.
刮板式蒸发器设计注意点 (1)圆筒的直径(300～500mm)不宜过大，虽然加 大可相应地加大传热面积，但同时加大了转动 轴传递的力矩，大大增加了功率消耗; (2) 为了节省动力消耗，一股刮板蒸发器都造成 长筒形。但直径过小，既减少了加热面积，同 时又使蒸发空间不足，造成蒸汽流速过大，雾 雾 沫夹带增加，特别是对泡沫较多的物料影响更 沫夹带增加 大; ; (3) 蒸发器加热室的圆室的园筒内表面必须经过 精加工 (4) 蒸发器上装有良好机械轴封，一般为不透性 石墨与不锈钢的端面轴封安装后进行真空试漏 检查，。 (5) 轴有足够的机械强度，有时可采用空心轴。
5. 结晶速度 （1）境界膜： 结晶过程中晶体周围是溶质质点比较稳 定的溶液，这些溶液好像一层膜一样包围着 晶核，通常称这层膜为境界膜 境界膜。 境界膜 （2）不稳定的质点只有通过扩散作用来穿越 界膜，从而境界膜有阻碍作用。 （3）而溶质在溶液中的扩散作用是由溶液间 的浓度差所决定的，境界膜溶液的浓度可认 境界膜溶液的浓度可认 为是饱和浓度，所以溶液的过饱和浓度的大 为是饱和浓度 小对溶质质点的扩散，对结晶速度影响很大。
第四章 蒸发、结晶设备
第一节蒸发设备 一.蒸发设备应满足的基本要求 ①充足热源 充足热源，以维持溶液的沸腾和补充 充足热源 溶剂汽化所带走的热量。 ②保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排 除。 ③一定的热交换面积，以保证传热量
二. 常压蒸发设备
1. 二次蒸汽排 出口 2. 冷凝液排出 管 3. 进料管 4. 搅拌器 5. 排料管 6. 填料轴封
刮板式真空蒸发器
1. 马达 2. 进料管 3. 加热蒸汽进管 4. 排料管 5. 冷凝水排出口 6. 刮板 7. 分配盘 8. 除沫器 9. 二次蒸汽排出管
刮板式蒸发器特点:
(1) 传热系数较高; (2)此设备适用于浓缩高黏度度物料或含有 悬浮颗粒的料液，而不致出现结焦、结 垢等现象; ; (3) 液料在加热区停留时间很短，一般只有 几秒至几十秒; (4) 结构比较简单，具有转动装置，且要求 真空，故设备加工精度要求较高。