赫尔槽试验简介

测定镀液的分散能力
镀液的分散能力是指在一定的电解条件下使镀层厚度 分布均匀的能力，又称均镀能力。 电镀液的分散能力具有比较性质，其比较的基准是初次 电流分布。所谓初次电流分布是仅考虑阴极不同表面至阳极 几何距离不同时的阴极电流分布情况。因此，分散能力由实 际电流分布和初次电流分布的相对偏差表示。 利用霍尔槽做镀液分散能力的试验，需要适当延长电镀 时间，以利对已经镀好的霍尔槽试片进行不同电流密度区域 的镀层厚度进行测试。一般可镀l0～15min，电流强度可以 在0.5～3A之间选取。电镀完成后对试片清洗干净后，干燥。
AD=63.5mm，AB=47.6mm， BC=103.2mm，CD=127mm， DF=63.5mm
赫尔槽试验的电路
• 为了保证试验时电流的稳定，要采用低频直流电源。 • 电流表、电阻：监控和调节试验电流强度 • 电压表：了解溶液的导电性或电极极化（特别是阳极）的情况。
赫尔槽阴极试片上的电流分布
1.沃特逊（Watson）法
在赫尔槽阴极试片上取一定数量的测量点，计算各点的电 流密度（或用电流密度标尺测量），先计算出各点电流密度的 比值K，然后测出试验后各点的厚度，算出厚度比M，按以下公 式计算：
T P
式中
K M 100% K M 2
T.P.——镀液分散能力； K——阴极上不同部位的两点间电流密度之比； M——阴极上上述相应两点间镀层厚度之比。
预测与预防故障发生
镀液发生故障，往往是由一个量变到质变的过程。有时电镀生产 中还没有明显的故障，而在赫尔槽试片上已经可以察觉到了。因为赫 尔槽试验能显示较宽的电流密度下镀层的质量。 如酸性光铜电镀时，可能大生产上没表现出明显故障，赫尔槽试 片高区烧焦范围变宽了，说明硫酸铜含量偏低或者是载体添加剂浓度 偏低。 例如光亮镀镍中，锌杂质的含量一般达到0.06g/L时，才能在生 产中察觉到对镀层的危害。而用赫尔槽试验，其含量达到0.01g/L时， 就能在阴极试片上反映出来。所以，假使我们事先对某种镀液中各种 可能的杂质的影响，做好一系列反应不同情况的赫尔槽阴极样板，保 存或记录起来作为对照，然后在电镀生产时，定期做赫尔槽试验。 当发现赫尔槽阴极试片上反映出镀液即将要发生故障时，提前对 镀液进行处理和调整，避免故障的发生。
从赫尔槽的结构上可以看出，阴极试片上各部位与阳极的距离 是不等的，所以阴极上各部位的电流密度也各不相同。离阳极距离最 近的一端（近端），它的电流密度最大。随着阴极部位与阳极的距离 逐渐增大，电流密度逐渐减小，直至离阳极最远的一端（远端）电流 密度最小。 赫尔槽阴极上的电流分布, 最初是用实验的方法测定酸性硫酸 镀铜溶液中所获得镀层的金属分布。实验前, 先把阴极划分成几个等 距离的部位, 然后进行电镀, 电镀后测定各部位的金属分布（厚度）。 因为酸性硫酸镀铜的电流效率几乎是100%, 所以金属分布就等于它的 电流密度的分布。从对酸性硫酸镀铜溶液进行的实验, 得到了赫尔槽 阴极表面上电流分布的一系列数据, 后来试验者又做了电流效率接近 100%的酸性镀镍和其他镀液的实验, 发现测出的数据都比较接近。他 们经过长期的实验后,总结出了阴极上各部位距近端的距离与电流密 度之间关系的平均曲线, 如图。
电流强度与时间
试验电流强度与时间要根据工艺要求和试验目的灵活选择。 一般情况下，半光镍、光镍、封口镍、光亮酸铜等，电流强 度2A，电镀5min；珍珠镍，电流强度2.5A，电镀5min；裂 纹镍，电流强度2A，电镀3min。装饰性镀铬，电流强度 5~10A，电镀1~3min。光铬，8A，1min；黑铬，6A，3min。 专门考察整平能力（光亮酸铜）时，可适当延长时间，电镀 10~15min。 要特别考察深镀能力或低区杂质的影响时，以0.1~0.3A镀 3~5min。 当所用电流太小、电压太低时，试验电源显示可能不准确， 导致度数不准，试验重现性差。可用数字式万用表监控试验 电流和电压。
阴阳极的夹持
钛夹子最好，但是贵。一般用鳄鱼夹，多为铁件滚镀薄层亮 镍，容易生锈。 夹持时，接导线的一边应与阴、阳级的使用面接触。 试验后最好是用清水洗干净后吹干，腐蚀严重应更换新的。
温度
试验温度与大生产一致。
加热：对于带电加热的赫尔槽，可直接将镀液于赫尔槽内进行 镀加热，若没有自动控温，则应注意监控温度。对于普通赫尔 槽，可在电炉上用烧杯将镀液预先加热到高于所需温度5℃左 右后倒入赫尔槽内，阴阳极板要吸收部分热量，用温度计监控 温度，待温度下降至高于所需温度0.5~1℃时立即开始试验。
趋优化原则
若改变某一工艺条件或补加某一组分，试片与原液相比， 结晶细致光亮范围加宽或某一故障好转，则这一改变是正确的， 应继续改变该因素找出最佳值。相反，若改变某一因素后镀层 还不如原液状况好，则说明这一改变是错误的。这一原则对开 发新工艺、新添加剂尤显重要。
赫尔槽的应用
1. 观察不同电流密度下的镀层外观；
赫尔槽阴极上远端至近端的电流密度变化有50多倍, 这样,做 一次赫尔槽试验, 就可以看出相当宽的电流密度范围内电镀层的质 量情况, 仅这一个方面, 已足够显示出赫尔槽试验的优越性。
赫尔槽试验的要求与规范
电源
输出电压0~15V，电流0~10A的直流小电源； 带有时间预置定时声音报警，好控制试验时间； 同时有电流、电压显示。电流相同时，电压越低，说明镀液 电导率越高，通过电压显示也可观察阳极钝化情况； 输出直流电源的波纹系数与大生产基本一致。
赫尔槽试片应遵循的原则
单因素变更原则
赫尔槽实验时，无论对工艺条件或组分的改变，一次只 能改变一个因素，而不能同时改变两个或两个以上的因素，否 则无法判定是哪一因素的变更在起作用。
先易后难原则源自文库
实验时应先从一般电镀规律入手，确定先改变易测定判 断的因素，并抓主要矛盾，才能少走弯路。 镀液PH值与镀液温度对电镀效果影响大但易测定。对光 镍的低区光亮性不足现象，（PH过低、硼酸过少、CI— 过少、 低区走位剂过少）首先应测定镀液PH值，若过低，低JK区效果 肯定差，且光亮剂用量大增（吸附效果变差），应先调高PH值。 再分析主盐，看是否是由于主盐不够导致，最后才是考虑到添 加剂的原因。不能一来就加光亮剂。
空气搅拌：比较方便，可调节搅拌强度。赫尔槽出气口大，对 试片搅拌不均匀，镀层易出现亮度不一样的竖状条带，可能造 成误判。如果减小出气口口径，虽可以使打气变均匀，但打气 孔易堵塞，且清洗不便。 人工搅拌：用直径3mm的细玻棒，按约每秒一个来回的均匀速 度在阴极试片表面附近做机械搅拌，尽量使镀液保持平稳，不 要有气泡产生。
选择合适的操作条件
通过赫尔槽试验确定最佳PH、液温、搅拌方式及强度，大生产允 许阴极电流密度范围等工艺条件。 若试片全光亮范围在AB之间，则在AB中点C上画一条线，再在CB上 距离C点1/3CB处取一点D，依据试验所用电流，确定C、D处的阴极电 流密度，下限为D的对应值，上限为C的对应值，即大生产所用阴极电 流密度范围只能在DC之间。不能以A、B对于的阴极电流密度作为范围， 因为实际生产中工件形状复杂，加上阴阳极距离、工件上挂方式等集 合因素影响及阳极分布的影响，大生产必须留有足够范围的阴极电流 密度余量。
阳极
材料：与大生产一致。光亮酸铜用低磷铜阳极，镀铬用锡铅 阳极。 尺寸：宽63mm，长65~68mm，厚度3~5mm。 阳极出现钝化后需要砂洗活化后再试验。
阴极试片
材料：一般用黄铜片，镀铬需要用到刚镀有亮镍的黄铜片。 试片的表面状况应一样，以利于对比。
尺寸：100×65mm，厚度0.25~1mm。 保存：钝化、洗净、吹干、密封。酸铜试片钝化后会变色， 最好的保存方式是存放在稀硫酸中。 镀前处理： 1）除油与活化 碱液除油：用细布沾优质洗衣粉溶液或5%-10%氢氧化钠溶 液擦洗，使试片表面完全亲水。原理：皂化反应。 电解除油：试片为阴极或阳极，稳流电流7~10A,除油时间 15~30S。原理：水的电解，阴极上析出氢气，阳极上析出氧气。 阴（阳）极上析出的氢（氧）气泡能撕裂油膜。 除油、清洗后需要用10%左右稀硫酸浸泡活化处理，以去掉 表面的钝化层。
冷却：若夏天气温比较高，在做光亮酸铜赫尔槽试验时，所需 温度为24±2℃。需要用冰水浴冷却镀液到试验温度以下一点。 镀液少、气温高、打气剧烈、试验过程中会产热，如果试验前 不进行冷却处理，试验温度过高使结果产生误导。
镀液搅拌
是否需要搅拌与大生产一致。
搅拌虽可减小浓差极化，扩大允许JK，但使光亮整平效果向高 区移动，低JK区光亮整平下降（深镀能力下降）。故搅拌强度 不一样，镀层的光亮整平性会有差别。
样液
所取样液应具有代表性。镀液必须事先经过充分混合才能取 样；当混合有困难时，需要用移液管在渡槽不同部位吸取样液。
每次试验所取样液的体积应相同。
换液。因试验所用镀液只有250ml，各组分消耗快。当使用 不溶性阳极时, 镀液经试验1~2次后, 即行调换新液。在可溶性 阳极的场合下, 一般每批试验3~4次,在试验微量杂质或添加剂的 影响时, 每批镀液试验的次数应该少一些。
2）砂磨 专门考察镀液的整平能力时，对黄铜试片应先抛光成镜面光亮， 再用宽约5cm的840#细砂纸在试片中部长度方向均匀细砂出一条 砂路带，同样条件下镀10min后比较砂路被填平的范围。 磨砂试片应注意几点： 细砂路要沿同一方向砂顺直，不允许来回或旋转砂，每次砂磨力 度要适中、一致； 手指只能压住长度方向边缘1cm处不受镀的部分，因多数情况下 砂磨后的试片不需要除油，若按住受镀部分，镀后会留下指纹印。 砂磨后不用除油，但要用细布擦洗掉砂磨下来的细砂尘，不然会 粘附在试片表面冲洗不掉，影响试验结果。 3）背面绝缘 因每次试片夹持紧贴槽壁程度不一样（特别是试片薄而不 平整时），背面消耗的电流不一样，正面的电流就会不一样，结 果重现性差。简单办法是对干燥试片背面贴透明胶带，宽度应够， 应无气泡。特别是对于电流强度较小的试验，一定要做背面绝缘。 比如在判断镀液的深镀能力的时候。
赫尔槽试验简介
2016.6.17
目录
• 赫尔槽介绍 • 赫尔槽试验特点（阴极电流分布） • 赫尔槽试验规范及注意事项 • 赫尔槽试验遵循的原则 • 赫尔槽试验的应用
赫尔槽
利用电流密度在远、近阴极上分布不同的特点，英国人 R．0．Hull于1935年设计了一种由平面阴极和平面阳极构成 一定斜度的小型电镀试验槽，称为赫尔槽，又译为霍尔槽，因 形为梯形，故又称梯形槽。
2. 研究镀液中各种成分对镀层质量的影响，确定镀液中某种成分的适当 含量；
3. 选择合适的操作条件，如Jk、T、PH值等； 4. 一定程度上预测故障的发生； 5. 帮助分析电镀故障产生的原因等； 6. 还可以用赫尔槽测定电解液的分散能力、覆盖能力、整平性等。
赫尔槽试验是电镀工艺综合指标的反映，是单 向化学分析不能代替的。
由图可见，阴极上电流密度与阴极上各点距阴极近端的距离之间 符合对数关系： Jk=I(C1—C2 lgL) 式中：Jk——阴极电流密度（A/dm2） I——通过赫尔槽的电流（A） L——阴极上某一点至阴极近端的距离（cm） C1、C2——与电解液性质有关的常数。 经过试验者反复的实验研究, 发现当阴极保持一定的斜度时, 所测 得不同电解液的二个常数值（C1、C2）差不多， 在1000ml赫尔槽中： Jk=I(3.26—3.05 lgL) 在267ml赫尔槽中： Jk=I(5.1—5.24 lgL) 若以267ml赫尔槽装250ml溶液，其Jk应乘以267/250=1.068。 应该注意的是, 靠近阴极两端上的计算电流密度值是不准确的, 至 少在距两端1厘米以上处的计算电流密度值才可作为参考。
赫尔槽结构与尺寸
按盛液体积来分，有 1000mL、534mL、 267mL等多种尺寸。为 便于换算，国内多直接 于267 mL的赫尔槽中盛 装250mL镀液使用。 空槽盛液250 mL， 液高EF=45 mm；盛 267 mL，则液高为48 mm。实际液位因阴、 阳极板占有一定空间， 会比此略高。