石菖蒲的薄层鉴别及_细辛醚的含量测定
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BA @ 石菖蒲鉴定 BA @A @ 来源 石菖蒲为天南星科石菖蒲 E96OLJ 5/5/O0[ 取石菖蒲粉末 %8 * 4，加乙酸乙酯 36Z00 C9K655 的干燥根茎。 BA @A B 薄层鉴别 (% .=，浸泡 ( K，低温超声处理 ) 功率 $*% ]，频率 $*% ^;M , $% .03， 滤 过 ， 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 取 ! ’ 细辛醚对照品用乙酸乙酯配制成 ( .= 含 $ .4 的溶 液，作为对照品溶液。吸取上述 $ 种溶液，各 * "= ? & "= 分别点于同一硅胶 R 薄层板上，以石油醚 _ 乙酸 乙酯 ) ($ _ ( , 为展开剂，上行展开，取出晾干，喷以 * A 磷钼酸乙醇液，热风吹至斑点显色清晰。薄层 鉴别中，石菖蒲供试品在与对照品相对位移时间相 同的位置上，均呈深蓝绿色斑点。结果见图 ( 。
B ; ! A
量，结果见表 B。
表!
批 B 号 ;##D#E#B ;##DB##B ;##DBB#; ;##"#;#B ;##"#!;E ;##"#ABC ;##"#D#E ;##"#<#; ;##"B##C ;##"B;#!
图!
辛醚对照
石菖蒲药材的薄层色谱图
B J !? 石菖蒲药材 K 批号：;##D#E#B、;##DB##B 、 ;##DBB#; L ； A? ! G 细
Y B Z -.* =， S* [(8 \， [*+3 =\， /) &,? 7%*)/5)(*+ *] 52,)2%/’ %&) 5*%)(5&, +/2%*+0 ]%*8 /M5()*)*M(5()9 ^9 &0&%*+/， & 8&_*% /00/+)(&, *(, 5*8‘*+/+) (+ )./ %.(T*8/0 *] U5*%20 3%&8(+/20 Y = Z ? P(]/ H5(， ;##; ， "B K C L ： C<B G C<<? Y ; Z 吴启端，方永奇，李翎，等，石菖蒲醒脑开窍的有效部位筛选 Y = Z ? 时珍国医国药 ? ;##; ，B! K C L ：;D# G ;DB?
B# 批石菖蒲药材含量测定数据 K $ V ! L
取样量 F 3 #? #;AE #? #;A" #? #;C; #? #;CA #? #;CB #? #;C" #? #;A< #? #;AE #? #;CD #? #;CA ! G 细辛醚 F 83・ 3 G B B#? B";< BD? #CB! BD? !#EC BA? BDE! BA? ;#D! ;#? BD<" BB? DB<C ;#? <<E B<? DEA" BB? DE"< 4H1 F I B? !#;B #? <CE" #? E"C; B? CE"A B? DE<A B? #D"C #? E<"C B? DEA! #? ;;C B? ECB;
石菖蒲味辛性温，芳香走窜、开窍醒神，为宣气 通窍之佳品。临床广泛应用于中风失语昏迷、热病神 昏、癫痫、痰厥、健忘、耳鸣、老年性痴呆等病症。 $%%* 版药典中只对石菖蒲中挥发油做了限量测定， 为控制石菖药材质量，本文采用 ;<=> 法测定其中 ! ’ 细辛醚的含量。
谱纯、其他试剂均为分析纯。
B 方法与结果
!"#$%&’&()%&*$ *’ +,&-*.) /(*0& 1)2)0&$*3&& )$" 4#%#0.&$)%&*$ 6F !%5 ! 6 )5)0*$# 7*$%#$% =G H0.034( ， CIG D/6JKL3$ ) (8 ;L0MK6L >05N CKL35/0 <K/O./9PL509/1 >68 ， =5Q8 ;L0MK6L *("%%: RL/34Q634， >K03/； $8 SKP T0OJ5 EFF010/5PQ ;6JU05/1， RL/34MK6L I30VPOJ05N 6F >K03PJP WPQ0903P， RL/34MK6L *(%+%*， >K03/ , /85%0)(%： 98:#(%&;# S6 PJ5/X10JK / .P5K6Q F6O 0QP350F09/5063 /3Q YL/105N 9635O61 6F BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z008 <#%,*"5 SKP .PQ0903/1 KPOX 6F BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z00 Z/J 0QP350F0PQ XN 05J 6O0403 /3Q S=>8 ;04K ’ UPOF6O./39P 10YL0Q 9KO6./564O/UKN ) ;<=> , Z/J LJPQ 56 QP5PO.03P 5KP 9635P35 6F ! ’ /J/O63P 03 BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z008 +#5=2%5 SKP OPJL15J 6F S=> JK6ZPQ 5K/5 5KPOP ZPOP J6.P JU65J Z05K 5KP J/.P 9616O 03 5KP U6J05063 K/V034 5KP J/.P OP1/50VP OP5P35063 50.P XP5ZPP3 5KP 5PJ5PQ .PQ090[ 3/1 ./5PO0/1 /3Q 5KP 9635O618 SKP OPJL15J 6F ;<=> JK6ZPQ 5K/5 / 466Q 103P/O05N Z/J 03 5KP O/34P 6F %8 ( ? %8 " "4， 5KP OP4OPJJ063 PYL/5063 Z/J ! @ !:(*&8 $ " ’ * * ) # @ %8 ### : , ， /3Q 5KP /VPO/4P OP96VPON Z/J #"8 :& A ) BCD @ %8 #* A , 8 7*$(2=5&*$ SKP .P5K6Q 0J J0.U1P /3Q OPUO6QL90X1P， /3Q 9/3 XP LJPQ F6O 5KP YL/105N 9635O61 6F BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z008 >#?3*0"5： BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z00； ! ’ /J/O63P； S=>； ;<=>
斑点；;<=> 法测得 ! ’ 细辛醚在 %8 ( ? %8 " "4 范围内线性关系良好，其回归方程为 ! @ !:(*&8 $ " ’ * *， # @ %8 ### :， 平均回收率为 #"8 :& A ) BCD @ %8 #* A , 。结论 中图分类号：B$&+8 ( 文献标识码： E 关键词：石菖蒲；! ’ 细辛醚；薄层鉴别；高效液相色谱法
为 B? CD I ，表明本方法有较好的重现性。 !" !" . 加样回收率试验 精密称取取已知含量的石菖 蒲药材 K 批号：;##DB##B L D 份，分别精密加入已知浓 度的 ! G 细辛醚对照溶液，按供试品的制备与测定方 法，在上述色谱条件下，进行含量测定，分别计算回收 率。结果其平均回收率为 <D? "E I ，4H1 为 #? <C I 。 !" !" / 样 品 含 量 测 定 取 B# 批 石 菖 蒲 药 材 ， 按 “ ;? ;? ;”项下方法制备供试品溶液，在上述色谱条 件下，进行含量测定。计算样品中 ! G 细辛醚的含
$%%:($%!，由广东省药材公司提供，经广州中医药大 学中药鉴定教研室鉴定为正品 , ；超纯水、甲醇为色
收稿日期：$%%& ’ ($ ’ $%
作者简介：黎奕明 ) (#*+ ’ , ，男，药师，研究方向：中药药理学。 -./01： 1020345/67 ("!8 96. 。
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摘要：目的 建立石菖蒲药材鉴定方法及质量控制标准。方法 以来源、薄层色谱鉴别石菖蒲药材，用 ;<=> 法测定
其有效成分 ! ’ 细辛醚含量。结果
薄层鉴别中，石菖蒲供试品在与对照品相对保留时间相同的位置上，显相同颜色的 该方法简便可行、重复性好，可用于石菖蒲的质量控制。 文章编号：(%%! ’ #:&! ) $%%# , %+ ’ %!"# ’ %$
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) 讨论
)" ( 石菖蒲为常用芳香开窍药，主要成分为挥发油。 研究结果表明 ! G 细辛醚是挥发油的最主要化学成 分，其次为 # G 细辛醚。国外报道细辛醚能保护脑皮 质细胞，减轻由天门冬氨酸 K @W1U L 或谷氨酸 K X,2 L 引起的神经毒性 Y B Z ；石菖蒲的有效部位集中在挥发油 和 ! G 细辛醚，而其他提取部位则作用较弱 Y ; Z 。 )" ! 由于 B# 批次石菖蒲药材的产地、年限、采收季 节等因素的不同， B# 批样品中 ! G 细辛醚含量明显 不同，其含量范围为 B#? B" J ;#? B" 83・3 G B ；故暂订 本品按干燥品计，含 ! G 细辛醚不得少于 B# 83・3 G B 。 本文测定方法准确可行，样品处理较为简便，为石 菖蒲药材质量控制提供了有效手段。 参考文献：
!" ! #$%& 法测定石菖蒲中 ! ’ 细辛醚含量 !" !" ( 色谱条件 色谱柱： 7./+*8/+/M -BE K A? D 88 N ;C# 88， C "8 L ；流动相：水 O 甲醇 K !C O DC L ；检测 波长： ;C! +8；流速： B 8P F 8(+；进样量： B# "P； 按上述色谱条件，理论板数按 ! G 细辛醚计算应不低 于 A###，分离度均大于 B? C。 !" !" ! 石菖蒲药材供试品溶液的制备 取石菖蒲粉 末 K 中粉 L 约 #? #C 3，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入甲醇 ;C 8P，摇匀，称定重量，浸泡 ; .，超声 处理 K 功率 ;C# Q，频率 ;C# RST L ;# 8(+，放冷，再称 定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取适量续滤液 用 #? AC "8 微孔滤膜过滤，滤液即为供试品溶液。 !" !" ) 对照品溶液的制备 的对照品溶液。 !" !" * 线性关系考察 分别精密吸取上述对照品溶液 ;、 A、 D、 E、 B#、 B; "P 进行色谱测定，按上述色谱 条件测定峰面积，以峰面积 K !， U2 L 对进样量 K "， "3 L 进 行 线 性 回 归 ， 得 回 归 方 程 ： ! V !"BCE? ; " G CE<? C， # V #? <<< "， 4H1 为 B? #C I 。 结 果 表 明 ： ! G 细辛醚在 #? B J #? D "3 范围内线性关系良好。 !" !" + 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 B# "P， 重复进样 D 次，对照品 ! G 细辛醚峰面积的平均值为 B"<EE? ;，4H1 为 B? #C I 。 !" !" , 稳定性试验 精密取上述供试品溶液 B# "P， 按上述色谱条件，分别在室温下放置 #、 ;、 A、 D、 E、B# . 测定，结果峰面积基本不变，4H1 为 ;? #D I ， 说明样品溶液在 B# . 内基本稳定。 !" !" - 重复性试验 按拟定的含量测定方法，对同一 批 样 品 K 批 号 ： ;##DB##B L 平 行 做 D 份 ， 并 计 算 含 量，结果 ! G 细辛醚的平均含量为 BD? #E 83 F 3， 4H1 精密称取 ! G 细辛醚对照 品适量，用甲醇制成每 B 8P 中含 ! G 细辛醚 #? #C 83
@ 材料与方法
(8 ( 仪 器 @A B 试药 $%%"(%%(、 $%%:%+(*、 戴 安 高 效 液 相 色 谱 仪 ； 色 谱 柱 ： <KP[ ! ’ 细辛醚对照品 ) 供含量测定用，自制， $%%"((%$、 $%%:%"%&、 $%%:%$%(、 $$%%:%#%$、 $%%:%!$&、 %%:(%%*、 36.P3P\ >(& 。 批 号 ： $%%:%# , ； 石 菖 蒲 药 材 ) 批 号 ： $%%"%&%(、
中药新药与临床药理 !""# 年 $ 月第 !" 卷第 % 期
・!"#・
石菖蒲的薄层鉴别及 ! ’ 细辛醚的含量测定
黎 奕 明 ( ， 眭 道 顺 $ ) (8 惠 州 市 顺 泰 药 业 有 限 公 司 ， 广 东 惠 州 *("%%:； $8 广 州 中 医 药 大 学 第 一 附 属 医 院 ， 广 州
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量，结果见表 B。
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批 B 号 ;##D#E#B ;##DB##B ;##DBB#; ;##"#;#B ;##"#!;E ;##"#ABC ;##"#D#E ;##"#<#; ;##"B##C ;##"B;#!
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石菖蒲药材的薄层色谱图
B J !? 石菖蒲药材 K 批号：;##D#E#B、;##DB##B 、 ;##DBB#; L ； A? ! G 细
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B# 批石菖蒲药材含量测定数据 K $ V ! L
取样量 F 3 #? #;AE #? #;A" #? #;C; #? #;CA #? #;CB #? #;C" #? #;A< #? #;AE #? #;CD #? #;CA ! G 细辛醚 F 83・ 3 G B B#? B";< BD? #CB! BD? !#EC BA? BDE! BA? ;#D! ;#? BD<" BB? DB<C ;#? <<E B<? DEA" BB? DE"< 4H1 F I B? !#;B #? <CE" #? E"C; B? CE"A B? DE<A B? #D"C #? E<"C B? DEA! #? ;;C B? ECB;
石菖蒲味辛性温，芳香走窜、开窍醒神，为宣气 通窍之佳品。临床广泛应用于中风失语昏迷、热病神 昏、癫痫、痰厥、健忘、耳鸣、老年性痴呆等病症。 $%%* 版药典中只对石菖蒲中挥发油做了限量测定， 为控制石菖药材质量，本文采用 ;<=> 法测定其中 ! ’ 细辛醚的含量。
谱纯、其他试剂均为分析纯。
B 方法与结果
!"#$%&’&()%&*$ *’ +,&-*.) /(*0& 1)2)0&$*3&& )$" 4#%#0.&$)%&*$ 6F !%5 ! 6 )5)0*$# 7*$%#$% =G H0.034( ， CIG D/6JKL3$ ) (8 ;L0MK6L >05N CKL35/0 <K/O./9PL509/1 >68 ， =5Q8 ;L0MK6L *("%%: RL/34Q634， >K03/； $8 SKP T0OJ5 EFF010/5PQ ;6JU05/1， RL/34MK6L I30VPOJ05N 6F >K03PJP WPQ0903P， RL/34MK6L *(%+%*， >K03/ , /85%0)(%： 98:#(%&;# S6 PJ5/X10JK / .P5K6Q F6O 0QP350F09/5063 /3Q YL/105N 9635O61 6F BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z008 <#%,*"5 SKP .PQ0903/1 KPOX 6F BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z00 Z/J 0QP350F0PQ XN 05J 6O0403 /3Q S=>8 ;04K ’ UPOF6O./39P 10YL0Q 9KO6./564O/UKN ) ;<=> , Z/J LJPQ 56 QP5PO.03P 5KP 9635P35 6F ! ’ /J/O63P 03 BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z008 +#5=2%5 SKP OPJL15J 6F S=> JK6ZPQ 5K/5 5KPOP ZPOP J6.P JU65J Z05K 5KP J/.P 9616O 03 5KP U6J05063 K/V034 5KP J/.P OP1/50VP OP5P35063 50.P XP5ZPP3 5KP 5PJ5PQ .PQ090[ 3/1 ./5PO0/1 /3Q 5KP 9635O618 SKP OPJL15J 6F ;<=> JK6ZPQ 5K/5 / 466Q 103P/O05N Z/J 03 5KP O/34P 6F %8 ( ? %8 " "4， 5KP OP4OPJJ063 PYL/5063 Z/J ! @ !:(*&8 $ " ’ * * ) # @ %8 ### : , ， /3Q 5KP /VPO/4P OP96VPON Z/J #"8 :& A ) BCD @ %8 #* A , 8 7*$(2=5&*$ SKP .P5K6Q 0J J0.U1P /3Q OPUO6QL90X1P， /3Q 9/3 XP LJPQ F6O 5KP YL/105N 9635O61 6F BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z008 >#?3*0"5： BK0M6./ E96O0 S/1/O036Z00； ! ’ /J/O63P； S=>； ;<=>
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为 B? CD I ，表明本方法有较好的重现性。 !" !" . 加样回收率试验 精密称取取已知含量的石菖 蒲药材 K 批号：;##DB##B L D 份，分别精密加入已知浓 度的 ! G 细辛醚对照溶液，按供试品的制备与测定方 法，在上述色谱条件下，进行含量测定，分别计算回收 率。结果其平均回收率为 <D? "E I ，4H1 为 #? <C I 。 !" !" / 样 品 含 量 测 定 取 B# 批 石 菖 蒲 药 材 ， 按 “ ;? ;? ;”项下方法制备供试品溶液，在上述色谱条 件下，进行含量测定。计算样品中 ! G 细辛醚的含
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作者简介：黎奕明 ) (#*+ ’ , ，男，药师，研究方向：中药药理学。 -./01： 1020345/67 ("!8 96. 。
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摘要：目的 建立石菖蒲药材鉴定方法及质量控制标准。方法 以来源、薄层色谱鉴别石菖蒲药材，用 ;<=> 法测定
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!" ! #$%& 法测定石菖蒲中 ! ’ 细辛醚含量 !" !" ( 色谱条件 色谱柱： 7./+*8/+/M -BE K A? D 88 N ;C# 88， C "8 L ；流动相：水 O 甲醇 K !C O DC L ；检测 波长： ;C! +8；流速： B 8P F 8(+；进样量： B# "P； 按上述色谱条件，理论板数按 ! G 细辛醚计算应不低 于 A###，分离度均大于 B? C。 !" !" ! 石菖蒲药材供试品溶液的制备 取石菖蒲粉 末 K 中粉 L 约 #? #C 3，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入甲醇 ;C 8P，摇匀，称定重量，浸泡 ; .，超声 处理 K 功率 ;C# Q，频率 ;C# RST L ;# 8(+，放冷，再称 定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取适量续滤液 用 #? AC "8 微孔滤膜过滤，滤液即为供试品溶液。 !" !" ) 对照品溶液的制备 的对照品溶液。 !" !" * 线性关系考察 分别精密吸取上述对照品溶液 ;、 A、 D、 E、 B#、 B; "P 进行色谱测定，按上述色谱 条件测定峰面积，以峰面积 K !， U2 L 对进样量 K "， "3 L 进 行 线 性 回 归 ， 得 回 归 方 程 ： ! V !"BCE? ; " G CE<? C， # V #? <<< "， 4H1 为 B? #C I 。 结 果 表 明 ： ! G 细辛醚在 #? B J #? D "3 范围内线性关系良好。 !" !" + 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 B# "P， 重复进样 D 次，对照品 ! G 细辛醚峰面积的平均值为 B"<EE? ;，4H1 为 B? #C I 。 !" !" , 稳定性试验 精密取上述供试品溶液 B# "P， 按上述色谱条件，分别在室温下放置 #、 ;、 A、 D、 E、B# . 测定，结果峰面积基本不变，4H1 为 ;? #D I ， 说明样品溶液在 B# . 内基本稳定。 !" !" - 重复性试验 按拟定的含量测定方法，对同一 批 样 品 K 批 号 ： ;##DB##B L 平 行 做 D 份 ， 并 计 算 含 量，结果 ! G 细辛醚的平均含量为 BD? #E 83 F 3， 4H1 精密称取 ! G 细辛醚对照 品适量，用甲醇制成每 B 8P 中含 ! G 细辛醚 #? #C 83
@ 材料与方法
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中药新药与临床药理 !""# 年 $ 月第 !" 卷第 % 期
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石菖蒲的薄层鉴别及 ! ’ 细辛醚的含量测定
黎 奕 明 ( ， 眭 道 顺 $ ) (8 惠 州 市 顺 泰 药 业 有 限 公 司 ， 广 东 惠 州 *("%%:； $8 广 州 中 医 药 大 学 第 一 附 属 医 院 ， 广 州