实验二 溶液聚合——聚丙烯酰胺的制备

实验二溶液聚合——聚丙烯酰胺的制备

—、目的

1. 学习溶液聚合的原理和特点；

2. 掌握聚丙烯酰胺水溶液聚合的制备方法。

二、原理

将单体溶解在溶剂中进行聚合的方法称为溶液聚合。以生成的聚合物能溶于溶剂者叫做均相溶液聚合，不溶并析出者叫异相溶液聚合（亦为沉淀聚合的一种）。例如，丙烯酰胺的水溶液聚合是均相的，丙烯腈的水溶液聚合是异相的。

在溶液聚合中，由于聚合物是处在良溶剂环境中，聚合物是处于比较伸展状态，包裹程度浅，链段扩散容易，只有在高转化率时，才出现自动加速现象。若单体粘度不高，则有可能消除自动加速效应，使反应遵循正常的自由基聚合动力学规律。因而溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法之一。

溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合温度容易控制；反应后物料易输送处理，低分子量物质易除去；而在制造涂料、粘合剂及纺丝浆的情况下，聚合后的溶剂不需要除去就能直接使用。溶液聚合的缺点是由于单体被溶剂稀释，浓度较小，聚合速度慢；溶剂占用反应器容积，生产效率低，增加回收、纯化的工序，使生产成本升高，聚合物平均分子量较低。

与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、混合及传热比较容易，不易产生局部过热，温度容易控制等优点，但由于大多数单体及聚合物不易溶于水，用有机溶剂费用高，回收困难等原因，使得溶液聚合在工业上很少应用，只有在直接使用聚合物的情况，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、和合成纤维纺丝液等采用溶液聚合的方法。

丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合，其优点是：价廉、无毒、产物可直接使用。

聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，被广泛应用于污水处理，另外也常用于石油开采、选矿、化学工业及食品工业的添加剂等方面。

三、仪器和试剂

四口瓶、球型冷凝管、温度计、搅拌器、恒温水浴、丙烯酰胺、过硫酸铵、甲醇

四、实验步骤

1. 组装仪器：将四口瓶置于恒温水浴上，并装上温度计、搅拌器和冷凝管。

2. 投料：在四口瓶中加入5 g丙烯酰胺和90 mL蒸馏水，搅拌，升温至30℃使单体溶解后，用移液管加入2.5 mL 1%的（NH4）2S2O8溶液。

3. 聚合：逐步升温至90℃（约1 h），再反应2～3 h，聚合物逐步生成。

4. 产品检验：用滴管吸取2 mL产物溶液于小烧杯中，加入5 mL甲醇，观察是否有白色絮状物沉淀生成，含甲醇的混合物装入回收瓶。

五、思考题

1. 溶液聚合选择溶剂应注意哪些问题？

2. 工业上在什么情况下采用溶液聚合？

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