石油产品闪点及燃点的测定
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石油产品闪点及燃点的测定一、石油产品闪点测定法(闭口杯法)GB/T261-91
闭口闪点测定器实图
1、试验步骤
闭口闪点测定器(见
图1)
1).将试油注入
油杯至环状刻线处,
试样的水分超过
0.05%时必须用新煅
烧过的硫酸钠、食盐
或无水氯化钙进行
脱水。
2.)注油时试油
和油杯的温度不能
过高。
闪点在
100 ℃以下的,试油
和油杯温度不应高
于室温;闪点在100℃以上的,也不应高于80℃。
3.)将装好试油的油杯,放在空气浴的电炉中,盖上干燥、清洁的杯盖,插入闭口闪点温度计。
4).试验加热时要注意温升速度的控制。
闪点低于50℃的试油,温度每分钟升高1℃,并进行不断搅拌。
闪点高于50℃的试油,到预计闪点前40℃时,调整加热速度,使在预计闪点前20℃时,升温速度能控制在每分钟升高2~3℃,并进行不断搅拌。
5).试油温度到达预期闪点前10℃,进行点火试验。
闪点低于104℃的试油每升高1℃点火一次;高于104℃的试油每升高2℃点火一次。
点火器的火焰调到接近球形,其直径为3~4mm。
试油在全部试验期间均应进行搅拌,仅在点火时才停止搅拌。
点火时,使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中,留在这一位置1s立即迅速回到原位。
如看不到闪火,就继续搅拌试油,按要求重复进行点火试验。
6).当试油液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。
得到最初闪火后,按要求重复点火试验,如能继续闪火,则测定结果有效,如不闪火,则测定结果无效,必须更换试油重新进行试验。
2、石油产品闪点(闭口杯)测定影响因素
1).升温速度的控制。
加热速度过快时,单位时间内给予试油热量多,试油蒸发量大,油蒸气与空气组成的混合气浓度容易达到爆炸范围,影响测得结果的准确性。
2).点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间长短对闪点影响很大。
点火用的火焰比规定大时,则所得结果偏低。
火焰在液面上移动的时间越长,离液面越低,则所得结果偏低,反之则偏高。
3.)试油含水的影响:当含水试油加热时,油中少量水分气化,使油面上方混合气中油蒸气浓度小,导致闪点偏高。
4).装油量的影响:闭口杯的试油与蒸气空间已作了规定,如加入量过多,蒸气空间减少,升温时油蒸气与空气混合物的浓度容易达到爆炸范围,导致闪点偏低;如装油量太少,结果偏高。
二、石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法) GB/T267-88
闭口闪点测定器实图
1、操作方法
开口闪点测定器(见图2)。
1).将内坩埚用无铅汽油洗涤后,加热除去遗留的汽油、待内坩埚冷却至室温后,放入装有细砂(经过煅烧)的外坩埚中,使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5~8mm的砂
层。
闪点在300℃以上的试样允许酌量减薄。
2).试样水分大于0.1%时必须用新煅烧并冷却的食盐,无水氯化钙等进行脱水。
3)把试样注入内坩埚中。
试油注入
时,对于闪点在210℃和210℃以下的试
油,液面距离坩埚口部边缘为12mm(即内
坩埚内的上刻线处);对于闪点在210℃以
上的试油,液面距离坩埚口部边缘为
18mm(即内坩埚内的下刻线处)。
此外,试
样注入时不应溅出,液面以上的坩埚壁不
应沾有试油。
4).将装好试油的坩埚平稳地放置在
电炉中,再将温度计垂直地固定并使温度
计的水银球位于内坩埚试油正中央。
最后围好防风板。
5).加热坩埚,使试油逐渐升高
温度,当试油温度达到预计闪点前
60℃时,调整加热速度,使试油温度达到闪点前40℃时温升速度为每分钟4±1℃。
6).试油温度达到预计闪点前10℃时,将点火器的火焰放到距离试油液面10~14mm处,并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动,从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2~3s。
试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。
点火器的火焰长度为3~4mm。
当试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。
7).测得试油的闪点后,如需测定燃点,应继续加热,使试油的升温速度为每分钟升高4±1℃,再按上法进行点火试验。
当试油接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s时,此时的温度作为燃点测定结果。
2、石油产品闪点(开口杯)测定的影响因素
1).升温速度的控制。
加热速度快,测得闪点偏低。
因为加热速度过快时,单位时间内蒸发出的油蒸气多,来不及扩散,使可燃混合气提前达到爆炸下限,使测得结果偏低。
加热速度过慢时,所测闪点偏高。
因为延长了测定时间,点火次数增多,油蒸气损耗多,推迟了油蒸气和空气混合物达到闪火浓度的时间,使测定结果偏高。
2).点火用的火焰大小,离液面高低及停留时间长短对闪点影响很大。
点火用的火焰比规定大时,则所得结果偏低。
火焰在液面上移动的时间越长,
离液面越低,则所得结果偏低,反之则偏高。
3).试油是否含水,以及大气压力等,对闪点测定影响很大。