催化合成氟代碳酸乙烯酯的研究

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率８８％。ＨＮＭＲ（４００ＭＨｚ，ＤＭＳＯ—ｄ６）：８＝６．２８（ｎｌ，１Ｈ）；８＝４．５１（ｑ，１Ｈ，）；８＝４．４０（ｑ，１Ｈ，）；ＥＳＩ —ＭＳ：１０７．６１。
ａｎｄｔｈｅｒｅａｃｔｔｉｍｅｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｙｉｅｌｄｒｅａｃｈｅｓｗｅｒｅｕｐｔｏ９４．３％ａｆｔｅｒｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．ＴｈｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｉｚｒｅｄｂｙＨＮＭＲａｎｄＥＳＩ—ＭＳ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅｃａｒｂｏｎａｔｅ；ｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅｃａｒｂｏｎａｔｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｈａｌｏｇｅｎｅｘｃｈａｎｇｅ
张洪源，叶学海，刘红光，周立山，张丽娟
（中海油天津化工研究设计院，天津３００１３１）
摘要：以氯代碳酸乙烯酯为原料，在催化剂ｐ一环糊精的作用下，以氟化钾作为氟化试剂，通过卤素交换反应制备氟代
碳酸乙烯酯。分别考察了催化剂的效果，以及反应温度，反应时间对反应产率的影响。经过优化反应条件，使产率达到９４．３％。并利用核磁共振氢谱、质谱对产物进行表征。
第４１卷第２０期
２０１３年１０月
广
州
化
工
Ｖｏ１．４１Ｎｏ．２０
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｏｃｔｏｂｅｒ．２０１３
催化合成氟代碳酸乙烯酯的研究
关键词：氯代碳酸乙烯酯；氟代碳酸号：０６２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１ — ９６７７（２０１３）２０－００７３－０２
ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈｏｎＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅＣａｒｂｏｎａｔｅｕｎｄｅｒＣａｔａｌｙｚｉｎｇ
ｌｆｕｏｉｄｒｅｕｎｄｅｒｔｈｅｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｅｒｃａｔａｌｙｓｔＢ —ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ．Ｔｈｅｉｎｌｆｕｅｎｃｅｓｆａｃｔｏｒｓｏｎｙｉｅｌｄｂｙｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ＺＨＡＮＧＨｏｎｇ— ｙｕａｎ，ＹＥＸｕｅ— ｈａｌ，ＬＩＵＨｏｎｇ— ｇｕａｎｇ，ＺＨＯＵＬｉ —ｓｈａｈ，ＺＨＡＮＧＬｉ — ｊｕａｎ
（ＣＮＯＯＣＴｉａｎｊｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｓｉｇｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００１３１，Ｃｈｉｎａ）
Ｂ一环糊精，埃尔法试剂。
１．２氟代碳酸乙烯酯的合成
将１２２．５ｇ氯代碳酸乙烯酯（１．０ｍｏ１）投入到四口烧瓶中，加入碳酸二乙酯２４５ｇ混合均匀。加入相转移催化剂０．１ｇ。机械搅拌下升温至５５℃ ，分批加入８７．２ｇ氟化钾（１．５ｍｏ１）固体。保温５５℃ 反应２ｈ后，静止冷却。过滤，用溶剂洗涤滤饼，收集滤液。对滤液进行减压蒸馏得到产品ＦＥＣ９３．３３ｇ。收
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｎｅｗｃｏｍｐｏｕｎｄｌｕｆｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅｃａｒｂｏｎａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｗｉｔｈｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅｃａｒｂｏｎａｔｅａｎｄｐｏｔａｓｓｉｕｍ
目前，锂离子电池已经成为人们日常生活中不可或缺的重要产品－３］。但电池的性能还远远不能满足人们的需求，提高锂离子电池的容量，安全性，与循环性能已经成为亟待解决的重要问题。电解液作为锂离子电池的重要材料之一，由有机溶剂、电解质盐及添加剂等配制而成，被誉为锂离子电池的血液。其对电池的安全性和电化学性能有着重要影响。其中，电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯（ＦｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅＣａｒｂｏｎａｔｅ，ＦＥＣ）作为一种新型电解液添加剂对锂离子电池性能有明显的