盐酸艾司洛尔

盐酸艾司洛尔中国药典2015年版
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸去氣羟嗪0.lg)，置100m l量瓶中，加0.l m ol/L盐酸溶液适量，振摇使盐酸去氣羟嗪溶解并用0.l m ol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2m l,置100m丨量瓶中，用0.l m ol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在224n m的波长处测定吸光度；另取盐酸去氣羟嗪对照品，精密称定，加0.l m ol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每l m l中约含20M g的溶液，同法测定，计算，即得。

【类别】同盐酸去氣羟嗪。

【规格】（l)25mg (2)50mg
【贮藏】遮光，密封保存。

盐酸艾司洛尔
Yansuan Aisiluo’er
Esmolol Hydrochloride
C16H Z5N04•HCl331.84本品为4-[2-羟基-3-(异丙氨基)丙氧基]苯基丙酸甲酯盐酸盐。

按干燥品计算，含C16H Z5N04•H C l不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。

本品在水中极易溶解，在乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙酸乙酯中极微溶解。

熔点本品的熔点（通则0612)为85〜92°C(测定时，每分钟上升的温度为0.5°C)。

【鉴别】（1)取本品约0.3g，加水l m l溶解后，加盐酸羟胺试液2m l与28%氢氧化钾乙醇溶液1m l，加热至沸，放冷，加稀盐酸使成酸性，滴加三氣化铁试液，溶液即显紫红色。

(2)取本品，加水溶解并稀释制成每l m l中约含0.l m g的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在222m n与274n m的波长处有最大吸收，在245n m的波长处有最小吸收。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集635图）一致。

(4)本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通则0301)。

【检查】酸度取本品l.O g，加水10m l溶解后，依法测定（通则0631)，p H值应为2.5〜4.5。

溶液的澄清度与颜色取本品l.O g，加水10m l溶解后，溶液应澄淸无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

硫酸盐取本品0. 50g，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.5m l制成的对照液比较，不得更浓（0,03%)。

有关物质取本品，加流动相A溶解并稀释制成每lm l 中约含l.O m g的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每l m l中约含2M g的溶液，摇匀，作为对照溶液。

照髙效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C A PC E LL P A K C18M G D I柱，4.6m m X 250m m，5f x m或效能相当的色谱柱）；流动相A为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0g，加水溶解并稀释至650ml) (15：20:65)，流动相B为甲醇，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0m l;检测波长为222m n。

取盐酸艾司洛尔对照品约10m g，置10m l量瓶中，加lm o l/L盐酸溶液lm丨,放置30 分钟，加lm o l/L氢氧化钠溶液l m l使中和，用流动相A稀释至刻度，摇匀，取20m1注人液相色谱仪，艾司洛尔峰保留时间约为12分钟，4-[2-羟基-3-(异丙氨基）丙氧基]苯基丙酸（杂质I)相对保留时间约为0.35。

立即精密量取供试品溶液与对照溶液各20M1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质I峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%)。

供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计(0.02%)。

时间（分钟）流动相
A(%)流动相B(%)
01000
151000
306535
506535
511000
581000
残留溶剂取本品约l.O g，精密称定，置10m l量瓶中，加N,N-二甲基乙酰胺适量使溶解并稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另精密称取甲醇、乙醚、乙酸乙酯和甲苯各适童，精密称定，加N，i V-二甲基乙酰胺适量使溶解并定量稀释制成每l m l中约含甲醇30M g、乙醚200叫、乙酸乙酯500M g和甲苯90埤的混合溶液,作为对照品溶液&照残留溶剂测定法（通则0861第三法)试验，以聚乙二醇为固定液；初始温度为4(T C，维持6分钟，以每分钟30°C的速率升温至200°C，维持2分钟；进样口温度为200°C，检测器温度为250°C。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各1卩1，注人气相色谱仪，记录色谱图。

按外标法以峰面积计算，甲醇的残留量不得过0.03%，乙醚的残留量不得过0.2%，乙酸乙酯和甲苯的残留量均应符合规定。

干燥失重取本品，在60°C减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)。

炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。

重金属取本品l.O g，加醋酸盐缓冲液（p H3.5)2m l与水适量使溶解成25m l,依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加醋酐40m l溶
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中国药典2015年版盐酸可卡因
解后，照电位滴定法（通则0701)，用高氣酸滴定液（O.l m ol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每l m l髙氯酸滴定液(0.l m ol/L)相当于33.18m g的C16H25N C)4•HC1。

【类别】（3肾上腺素受体阻断药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】注射用盐酸艾司洛尔
附：
杂质I
C l5H23N()4281.35
4-[2-羟基-3-(异丙氨基）丙氧基]苯基丙酸
注射用盐酸艾司洛尔
Zhusheyong Y ansuan A isiluo?er
Esmolol Hydrochloride for Injection
本品为盐酸艾司洛尔与适量赋形剂制成的无菌冻干品。

按平均装量计算，含盐酸艾司洛尔（C16H25N04•H C1)应为标示量的90.0%〜110.0%。

【性状】本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。

【鉴别】（1)取本品适量（约相当于盐酸艾司洛尔0.3g)，加水l m l溶解后，加盐酸羟胺试液2m l与28%氢氧化钾乙醇溶液1m l，加热至沸，放冷，加稀盐酸使成酸性，滴加三氯化铁试液，溶液即显紫红色。

(2)取本品适量，加水溶解并稀释制成每l m l中含盐酸艾司洛尔0.l m g的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在222n m与274n m的波长处有最大吸收，在245m n的波长处有最小吸收。

(3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】酸度取本品，加水溶解并稀释制成每l m l中约含盐酸艾司洛尔20m g的溶液，依法测定（通则0631)，p H 值应为4.5〜6.0。

溶液的澄清度与颜色取本品，加水溶解并稀释制成每l m l 中约含盐酸艾司洛尔20m g的溶液，溶液应澄清无色;如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较，不得更深。

有关物质取本品，加流动相A溶解并稀释制成每l m l 中约含盐酸艾司洛尔1.O m g的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每l m l中约含盐酸艾司洛尔2%的溶液，摇勻，作为对照溶液。

照盐酸艾司洛尔有关物质项下的方法测定。

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，杂质I峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%)。

供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计(0. 02%)o
干燥失重取本品，在60°C减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(通则0831)。

无菌取本品，用适宜溶剂溶解后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101)，应符合规定。

热原取本品，加0.9%无热原氣化钠灭菌注射用水溶液溶解并稀释制成每l m l中含盐酸艾司洛尔2m g的溶液，依法检查(通则1142)，剂量按家兔体重每l k g缓慢注射5m l，应符合规定。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0g，加水溶解并稀释至650m l)(15:20:65)为流动相，流速为每分钟1.0m l，检测波长为222n m;理论板数按艾司洛尔峰计算不低于2000。

测定法取装量差异项下的内容物适童，精密称定，加水使盐酸艾司洛尔溶解并定量稀释制成每l m l中约含盐酸艾司洛尔50f x g的溶液，作为供试品溶液，精密量取20一，注人液相色谱仪，记录色谱图;另取盐酸艾司洛尔对照品，精密称定，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】同盐酸艾司洛尔。

【规格】o_ig
【贮藏】遮光，密闭保存。

盐酸可卡因
Yansuan KeKayin
Cocaine Hydrochloride
C17H21N04•HCl339.82本品为8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烧-2-甲酸甲酯盐酸盐。

按干燥品计算，含C17H21N04•H C l不得少于98.5%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氣甲烷中溶解，在乙醚中不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每l m l 中含20m g的溶液，依法测定(通则0621)，比旋度为一71°至一73°。

【鉴别】（1)取本品约0.lg，置试管中，加硫酸1m l，置水
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