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现代材料分析测试技术第一章绪论 ppt课件

现代材料分析测试技术第一章绪论  ppt课件

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22
绪论
材料现代研究方法 组织形貌分析
光学显微分析,扫描电子显微镜,扫描探针显微 镜,扫描隧道显微镜和原子力显微镜。
材料科学基础 固体中的原子键合
键合力与能量,杂化轨道的键合,分子轨道的 键合,原子间基本键型,离子键、共价键、金 属键,弱作用键
物相分析
物相分析的意义及含义,电磁波及物质波的衍射 理论,X射线衍射物相分析,电子衍射及显微分析

成分设计
煤炭、金属、水泥、陶瓷等等
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6
“四要素”基本内涵
(1)成分、组成与结构

组织设计
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7
“四要素”基本内涵
(1)成分、组成与结构

复合设计
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8
“四要素”基本内涵
(2)合成与加工

所有尺度上原子、分子及分子团对结构的控制 新结构转化为材料与结构的演化过程 宏观加工引发的微观结构变化与“意外”现象
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11
“四要素”基本内涵
腐蚀行为 环境腐蚀 应力腐蚀 氢脆
疲劳行为
弯曲疲劳 接触疲劳 拉压疲劳 振动疲劳
时效行为 组织稳定性 蠕变变形 老化 辐照脆化
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复合环境行为
腐蚀+疲劳 疲劳+蠕变
12
合 成 设 计 ( 成 分 结 构 )
材料科学与工程
加 工
宏观组织(晶 粒 形态 与尺寸) 微观组织(亚晶界、 枝晶间距、次生相) 强化相的形态、尺寸 及分布 多相合金的相结构 组织均匀性 控 成分均匀性(宏观与 构 微观偏析) 组织致密性 夹杂、气孔等 应力、变形、开 裂等 晶体结构缺陷(点缺 陷、位错、孪晶等) 非晶、微晶、纳米晶 及非平衡晶

《现代分析测试技术》PPT课件

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现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
2002年诺贝尔化学奖表彰一是约翰·芬恩与田中耕一“发明了对生物大分 子进行确认和结构分析的方法”和“发明了对生物大分子的质谱分析法”,二 是库尔特·维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结 构的方法”。
现代分析测试技术概述
分析测试技术的发展史
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术(TEM)
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜(SEM)
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜(STM)
➢ 原子力显微镜(AFM) ➢ 弹道电子显微镜(BEEM)
➢ 激光力显微镜(LFM) ➢ 光子扫描隧道显微镜(PSTM)
h0 + h
E0基态, E1振动激发态; E0 + h0 , E1 + h0 激发虚态;
获得能量后,跃迁到激发虚态.
(1928年印度物理学家Raman C V 发现;1960年快速发展)

现代分析测试技术概述
红外光谱:基团; 拉曼光谱:分子骨架测定;
现代分析测试技术概述
内转换
振动弛豫 内转换
S
现代分析测试技术概述
ICP-AES的原理
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
分子中的能级跃迁: 电子能级间跃迁的
同时,总伴随有振动 和转动能级间的跃迁 。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动 能级间跃迁产生的若 干谱线而呈现宽谱带

现代分析测试技术概述
紫外—可见吸收光谱(UV-vis)
紫外-可见分光光度计
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1

《材料分析测试技术》课件

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在生物学领域,材料分析测试技术用于研 究生物大分子的结构和功能,以及生物材 料的性能和生物相容性。
医学领域
环境科学领域
在医学领域,材料分析测试技术用于药物 研发、医疗器械性能评价以及人体组织与 器官的生理和病理研究。
在环境科学领域,材料分析测试技术用于 环境污染物检测、生态系统中物质循环的 研究以及环保材料的性能评估。
反射光谱测试技术
通过测量材料对不同波长光的反射率,分 析材料的表面特性、光学常数和光学性能 。
发光光谱测试技术
研究材料在受到激发后发射出的光的性质 ,包括荧光、磷光和热辐射等,以了解材 料的发光性能和光谱特性。
透射光谱测试技术
通过测量材料对不同波长光的透射率,分 析材料的透光性能、光谱特性和光学常数 。
磁粉检测技术
总结词
通过磁粉与材料相互作用,检测其表面和近表面缺陷。
详细描述
磁粉检测技术利用磁粉与被检测材料的相互作用,通过观察磁粉的分布和排列,检测材 料表面和近表面的裂纹、折叠等缺陷。该技术广泛应用于钢铁、有色金属等材料的检测

涡流检测技术
总结词
通过电磁感应在材料中产生涡流,检测其表 面和近表面缺陷。
《材料分析测试技术》ppt课件
目录
• 材料分析测试技术概述 • 材料物理性能测试技术 • 材料化学性能测试技术 • 材料力学性能测试技术 • 材料无损检测技术 • 材料分析测试技术的应用与展望
01
材料分析测试技术概述
Chapter
定义与目的
定义
材料分析测试技术是指通过一系列实验手段对材料 进行物理、化学、机械等性能检测,以获取材料组 成、结构、性能等方面的信息。
电学性能测试技术
电容率测试技术

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现代材料分析测试技术材料分析测试技术ppt文档全文预览本部分的主要目的:介绍透射电镜分析、扫描电镜分析、表面成分分析及相关技术的基本原理,了解透射电镜样品制备和分析的基本操作和步骤,掌握扫描电镜在材料研究中的应用技术。

在介绍基本原理的基础上,侧重分析技术的应用!讲课18学时,实验:4学时,考试2学时。

主要要求:1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用;2)了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素;3)了解透射电镜的基本结构和原理,掌握电子衍射分析及衍射普标定、薄膜样品的制备及其透射电子显微分析;4)了解扫描电镜的基本结构及其工作原理,掌握原子序数衬度、表面形貌衬度及其在材料领域的应用;了解波谱仪、能谱仪的结构及工作原理,初步掌握电子探针分析技术;5)对表面成分分析技术有初步了解;6)了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择;参考书:1)常铁军,祁欣主编。

《材料近代分析测试方法》哈尔滨工业大学出版社;2)周玉,武高辉编著。

《材料分析测试技术——材料某射线与电子显微分析》哈尔滨工业大学出版社。

1998版3)黄孝瑛编著。

《透射电子显微学》上海科学技术出版社。

1987版4)进藤大辅,及川哲夫合著.《材料评价的分析电子显微方法》冶金工业出版社。

2001年版5)叶恒强编著。

《材料界面结构与特性》科学出版社,1999版1.1引言眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。

但它的能力是有限的,如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时,眼睛就无法把它们分开。

光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。

随着科学技术的发展,光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。

上世纪30年代后,电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级,同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。

人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。

光学显微镜的分辨率由于光波的波动性,使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用,产生衍射效应。

材料分析测试技术课件

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*
PDF卡片的内容(3)
*
晶体学数据:Sys.—晶系;S.G—空间群;a0、b0、c0,α、β、γ—晶胞参数;A= a0/b0 ,C= c0 / b0 ;Z—晶胞中原子或分子的数目; Ref—参考资料。
光学性质: εα、nωβ、εγ—折射率;Sign—光性正负;2V—光轴夹角;D—密度;mp—熔点;Color—颜色; Ref—参考资料。
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生主要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与入射波长无关.
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
矿物检索手册等品种。
Fink无机索引;
有机相检索手册;
Hanawalt无机物检索手册;
无机相字母索引;
*
Hanawalt无机相数值索引
索引的编排方法是:每个相作为一个条目,在索引中占一横行。每个条目中的内容包括: 衍射花样中八条强线的面间距和相对强度,按相对强度递减顺序列在前面,随后,依次排列着,化学式,卡片编号,参比强度(I/Ic)。 索引示例 索引说明
*
New format – data rearranged in tabular sections with point and click interfaces
Still have “card” option
PDF Card – new format
*
PDF试样图
*
*
PDF卡片结构图
*
一、基本原理
*
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构,在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。

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■分光晶体:是专门用来对X射线起分光 作用的晶体,它具有高的衍射效率、强 的反射能力和好的分辨率。每种晶体只 能色散一段范围波长的X射线,只适用于 一定原子序数的元素分析。常见的分光 晶体及其应用范围见P160表2-7。
■X射线探测器:WDS中使用的探测器和 XRD中使用的一样。
5
WWDDSS和EDSS的的比比较较
能谱仪(EDS)
• 目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。 其关键部件是Si(Li)检测器即锂漂移硅固态 检测器(结构示意图见P162图2-94)。
• Si(Li)探测器要始终处在真空中,探头装在 与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内,日常 保养麻烦费用较高。
1
Si(Li)能谱仪的优点
▲分析速度快,几分钟内即可分析和确定样 品中含有的所有元素。分析范围为11Na~ 92U的所有元素。
操作特性
WDS
分析元素范围 Z≥4
分辨率

分析精度
±1~5%
对表面要求 平整,光滑
分析速度

谱失真

最小束斑直径 ~200nm
探测极限
0.01~0.1%
使用范围
精确的定量分

EDS
Z≥11 低
≤±5% 粗糙表面也适用


~5nm
0.1~0.5%
适合于与SEM配合
使用
6
EPMA分析方法
EPMA有四种分析方法
11
2.8 扫描隧道显微镜(简介)
• 扫描隧道显微镜简称STM,是新型的表面分析仪 器,是1982年,由G.Binnig和H.Rhrer等人发明 的,该发明于1986年获诺贝尔奖。
• STM的原理:STM以原子尺度的极细探针及样品 作为电极,当针尖与样品非常接近时(约1nm), 就产生隧道电流。通过记录扫描过程中,针尖位 移的变化,可得到样品表面三维显微形貌图。

材料的现代分析测试方法PPT课件

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2. 切取试样时,要避免因受热引起试样塑性 变形,或在观察面生成氧化层;要防止机械 损伤或引进水、油污及尘埃等污物。
第23页/共40页
3. 观察表面,特别是各种断口间 隙处存在污物时,要用无水乙 醇、丙酮或超声波清洗法清理 干净。
4. 故障构件断口或电器触点处存 在的氧化层及腐蚀产物,不要 轻易清除。
式中:k、h、σ ——常数 c ——光速 z ——原子序数 λ——波长
第31页/共40页
2. 波谱仪组成 检测系统 放大系统 信号处理系统 显象系统等
第32页/共40页
波长分散法原理图
第33页/共40页
波长色散X射线谱仪示意图
第34页/共40页
二. 能谱法(EDS)
1. 原理
Ehc h c
第13页/共40页
四. 图象显示和记录系统
组成:显示器、照相机、打印机 等。
作用:把信号检测系统输出的调 制信号转换为在阴极射
线 管荧光屏上显示的样品
第14页/共40页
五. 电源系统
组成:稳压、稳流及相应的安全 保护电路等。
作用:提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
第15页/共40页
六. 真空系统
第28页/共40页
第二章 电子探针显微分析仪(EPMA) 第一节 概述
第29页/共40页
第二节 特征X射线检测
一. 波谱法(WDS) 1. 原理 布拉格方程: 2dsinθ=nλ
式中: λ——特征X射线波长; θ ——布拉格角
d ——分光晶 第30页/共40页 体晶面间距
莫塞莱定律:
hc kz
的同步扫描信号; 改变入射 第11页/共40页
三. 信号检测放大系统
作用:检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号,然 后经视频放大,作为显象 系统的调制信号。

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s = (n-1) g2 / 2K where K = 1/
s102A 1
w sgg 5
4.2.3 不全位错 非常复杂,衬度还受层错的影响!
Partial dislocations in fcc crystals
b 1 [112] 6
b 1[111] 3
b 1 [110] 6
Shockley partial Frank partial Stair-rod partial
3. 衍射衬度理论
3.1 基本假设
运动学理论的基本假设
运动学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束总是比透射束弱得多 电子只能衍射一次 不存在对电子的吸收
动力学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束可以和透射束一样强 电子可以多次衍射 电子吸收不可避免
3.2 公式
运动学公式 :
t
3.衍射斑点强度 IE/IX160~170
4.辐射深度:(E):低于1μm数量级 (X):低于100μm数量级
5.作用样品体积:(E):V1μm 3109mm 3 (X):V0.1~5mm 3
6.晶体位向测定精度: (E):用斑点花样测定,约±3° (X):优于1°
注:(E)表示电子衍射,(X)表示X射线衍射。
第二相粒子分析
粒子/基体取向关系
成份分布
有序化和超点阵
界面和晶界
与成象条件有关
除与1)相同外还有:
晶态—非晶态转变
相变
晶体缺陷结构
是晶体点阵沿入射束方向的投
表示晶体的真实结构
影,在相位衬度传递函数第一
晶体缺陷的原子结构
个零点范围内图像与实际晶体
晶体缺陷的原子缀饰
结构原子排列有一一对应关系

材料的现代分析测试技课件

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§1-5
X射线与物质的相互作用
一、X射线的散射
物质对X射线的散射主要是电子与X射线的相互作用的结果。 相干散射 相干散射 X射线的散射 X射线的散射 非相干散射 非相干散射 入射X射线与物质中原子 入射X射线与物质中原子 核束缚较松的的电子相互 核束缚较松的的电子相互 作用所产生的衍射效应。 作用所产生的衍射效应。 入射X射线与物质中原子 入射X射线与物质中原子 核束缚较紧的的电子相互 核束缚较紧的的电子相互 作用所产生的衍射效应。 作用所产生的衍射效应。
R∞-里德伯常数, R∞=1.0974×107m-1
1 = k ⋅ (z - σ ) λ
莫塞莱定律
莫塞莱定律说明:标识X射线的波长取决于物质的原子序数。 不同的物质原子序数不同,标识X射线的波长不同,一种物质 有它自己的标识X射线的波长 如果把K层电子电离,所产生的X射线为K系标识X射线: K层电子电离后,L层电子跃迁到K层所得的X射线为Kα射线, M层电子跃迁到K层所得的X射线为Kβ射线, N层电子跃迁到K层所得的X射线为Kγ射线,
① 波动性
X射线沿着y方向传播时,同时具有电场强度E和 磁场强度H,这两个矢量总是以相同的周相,在两个 相互垂直的平面内作周期振动且于y方向相垂直。传 播速度等于光速。
如果用数学式子表示波函数:
r r y t ϕ E = E 0 exp[2πi ( − − )] λ T 2π r r y t ϕ H = H 0 exp[2πi ( − − )] λ T 2π
Z靶≤Z试样+1


第二章 X射线衍射方向
§2-1 晶体几何学基础
一、空间点阵
在晶体中凡是几何 环境、物理环境完全相 同的点称为等同点。 这些等同点按连接 起来,按原晶体中的原 子(原子团)的排列完全 相同的骨架,称为空间 点阵。

理学材料现代测试技术PPT课件

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第43页/共46页
电子探针的信号检测系统是x射线谱仪,用来测定特征波长的谱仪叫做波长 分散谱仪(WDS)或波谱仪。
用来测定x射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪(EDS)或能谱仪
第44页/共46页
AFM XPS STM IR TG DTA DSC
第45页/共46页
谢谢您的观看!
第46页/共46页
常称为布拉格公式。
• 布拉格公式给出了衍射角2 、晶面间距d和 X射线波长之间的关系
第10页/共46页
I
I‘ I
第11页/共46页
同一层晶面相邻原子反射线之间的光程差 如晶面A 上P原子和K原子散射线光程差: =QK-PR=PKcos-PKcos=0 同一层晶面相邻原子光程差为零---散射线相互加强
如果采用倒易空间的概念,则这些晶面的倒易矢量 分布于整个倒易空间的各个方向,各等同晶面族的倒易 点阵分别分布在以倒易点阵原点为中心的同心倒易球面 上。
在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德图解原理,反射球 与倒易球相交,其交线为一系列垂直于入射线的圆,从反 射球中心向这些圆周连线组成数个以入射线为公共轴的共 顶圆锥。圆锥的母线就是衍射线的方向,锥顶角等于4 。
(2).色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的 改变而造成的。
第27页/共46页
1.球差 球差是一种几何误差,因为透镜磁场几何形状上 的缺陷而造成的,是镜体的不同部分对电子的有不同 的会聚能力引起的
从一个物点散射的 电子束经过具球差的 磁透镜后物象并不会 聚一点,而分别会聚 于轴向的一定距离上。 无论像平面在什么位 置,都不能得到清晰 的像,而是一个弥散 圆斑
第16页/共46页
(1)简单点阵 每个胞中只有一个原子。其位置在原点上,坐标为
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现代材料分析测试技术
2
晶体的基本性质
1 均一性:指晶体内部在其任一部位都具有相同性质的特性。如密度、 化学性质。
2 异向性:指晶体的性质因观测方向的不同而表现出差异的特性。如硬 度,解理。
3 对称性:指晶体中的相同部分或性质,能够在不同方向或位置上有规 律地重复出现。
4 自限性:指晶体能自发地形成封闭的凸几何多面体外形的特点。 5 最小内能:指的是在相同热力学条件下,晶体与同种物质的非晶态相
衍射花样的特征有两方面来定义: 1)衍射线在空间的分布规律(衍射方向)
它由晶胞的大小、形状、和位向所决定。 2)衍射线的强度
它取决于原子的品种和它在晶胞中的位置。
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布拉格方程
当波程差等于波长 整数倍时,就会发 生相长干涉,即
nλ= 2dSin
n称为反射级,可为 1,2,3……
面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中 的原子面,而是为了简化布拉格方程所引
入的反射面,我们把这样的反射面称为干
涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。
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布拉格方程的应用
(1) X射线光谱分析
已知晶格常数d 及亮斑的位置,可求x射线的波长。
(2) X射线晶体结构分析
根据图样及 ,可研究晶格结构和x射线本身的性质。
晶体的X射线衍射
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布拉格方程
布拉格方程: 2dSin =nλ 其中:d 是面间距(晶格常数)
λ是入射X射线的波长 是入射线或反射线与反射面的夹角, 称为掠射角,由于它等于入射线与衍射线夹 角的一半,故又称为半衍射角,把2 称为衍 射角
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布拉格方程讨论
产生衍射的条件: 根据布拉格方程,sin 不能大于1,因此:
对衍射而言,n的最小值为1,所以在任 何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为 <2d。
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反射级数与干涉级数
将布拉格方程中的n隐含在d中得到简化 的布拉格方程: 2dHKLSin =nλ
把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl) 晶面平行、面间距为(nh,nk,nl) 的晶面的一 级反射。
描述晶面或一族互相平行面网在空间位 置的符号(hkl)称为晶面符号或密勒符号。 其中hkl称为晶面指数或晶面指标。
晶面指数确定方法:取晶面在各晶轴上 的截距系数p、q、r的倒数1/p、1/q、1/r, 化简成互质的整数比h :k :l,用(hkl) 表示这组晶面。
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晶面指数确定方法
比较,其内能最小,因而晶体的结构也是最稳定的。 6 稳定性:由于晶体有最小的内能,因而结晶状态是一个相对稳定的状
态。 7 固定的熔点
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空间点阵
为了探讨千变万化的晶体结构的一些共 同规律,可以把晶体结构进行几何抽象。 抽象的方法是把晶体结构中各周期重复单 位中的等同点抽象成一个仅代表重心位置 而不代表组成、重量和大小的几何点,这 些几何点称为结点或点阵点。
1 : 1 :1 h:k:l pq晶向指数
在晶体点阵中,连接两个结点的直线所确定的方 向称为晶向。晶向用晶向指数[uvw]表示。确定晶 向指数的方法: (1)在一簇互相平行的结点直线中引出过坐标 原点的直线; (2)在该直线上选距原点最近的结点,量出它 的结点坐标; (3)将三个坐标用方括号括起来,即为该结点 直线的晶向指数。 晶向为空间向量,向量坐标为(u,v,w)。
现代材料分析测试技术
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现代材料分析测试技术
8
晶带
在晶体结构中平行某一 晶向的所有晶面均属于同 一个晶带,这些晶面叫做 晶带面。晶带面的交线相 互平行,其中通过坐标原 点的那条平行直线叫做晶 带轴,用[uvw] 表示。晶带 轴的指数即为该晶带的指 数。同一晶带中包含有各 种不同晶面族的晶面。
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衍射的概念
X射线衍射晶体学
现代材料分析测试技术
1
晶体和非晶体
晶体是质点(原子、离子或分子)在空间按一 定规律周期性重复排列构成的固体物质。
非晶体是指组成物质的分子(或原子、离子) 不呈空间有规则周期性排列的固体。它没有一定 规则的外形,如玻璃、松香、石蜡等。它的物理 性质在各个方向上是相同的,叫“各向同性”。 它没有固定的熔点。所以有人把非晶体叫做“过 冷液体”或“流动性很小的液体”。
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晶胞
结点在空间周期性排列的几何图形,就称为晶 体结构的空间点阵。连接结点中相邻结点而成的 单位平行六面体,称为晶胞。
选取晶胞的条件: ①能同时反映出空间点阵的周期性和对称性; ②在满足①的条件下有尽可能多的直角; ③在满①和②的条件下,体积最小。
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晶面指数
衍射的概念: 衍射是由于存在某种位相关系的两个或两
个以上的波相互叠加所引起的一种物理现 象。
这些波必须是相干波源(同方向、同频率、 位相差恒定)
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X射线的衍射
X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的 原子散射波互相干涉的结果,每种晶体所产生的 衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
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