铝粉的活性评价方法

一．铝粉的活性评价方法

1基于单质铝含量的活性评价方法.

1.1气体容量法

气体容量法是根据铝粉中的单质铝可与氢氧化钠反应放出氢气，通过排水法测定氢气的体积，从而根据产生氢气的量即可计算出单质铝的含量。该法简单可靠，所需时间短，结果重复性较好。但试验时产生的氢气量较少，要求试验装置需有很好的气密性，且产生的是气体，因此环境对试验的影响很大。同时，该方法所需的铝粉中单质铝量应大于80%，而纳米铝粉的单质铝含量一般都较低，因此采用此方法会使试验结果产生一定偏差。对于粒径更小的纳米铝粉，还可能出现反应不完全的现象.

1．2氧化还原滴定法

1.2．1重铬酸钾滴定法

该法主要依据 GJB 1738—93，其测定原理是在酸性介质中，在有 CO2保护气体存在下，单质铝将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。根据消耗的重铬酸钾标准溶液体积，计算单质铝含量。

1．2．2水溶剂高锰酸钾滴定法

水溶剂高锰酸钾滴定法的原理是先用三价铁盐将单质铝氧化，三价铁离子被还原为亚铁离子，然后用酸性高锰酸钾标准溶液来滴定亚铁离子的量，从而间接计算铝粉中单质铝的含量。由于三价铁离子可与磷酸反应生成无色的络合物，当紫红色的酸性高锰酸钾溶液滴定未达到

滴定终点前溶液是无色的，滴定终点溶液显粉红色.

1．2.3非水溶剂高锰酸钾滴定法

非水溶剂高锰酸钾滴定法的原理是采用无水乙醇作为溶剂，用较易溶于无水乙醇的硝酸铁作为三价铁盐将单质铝氧化，三价铁离子被还原为亚铁离子，再用稀硝酸酸化的高锰酸钾标准溶液来滴定亚铁离子的量，从而间接计算铝粉中单质铝的含量.

1．2．4硫酸高铈滴定法

在传统的高锰酸钾滴法中，虽有氧化能力较强的Fe3 +，铝还是会被H+甚至水氧化而产生氢气，即发生析氢反应。而 Ce4 +/Ce3 +的标准电极电势在 0． 1 ～0． 4 mol/L的硫酸环境下远大于 Fe3 +/Fe2 +的标准电极电势，因此四价铈盐的氧化性远高于三价铁盐，将其作为氧化剂可直接氧化纳米铝粉中的单质铝，从而避免纳米铝粉被溶液中其他氧化剂所氧化。硫酸高铈滴定法是用硫酸高铈直接氧化单质铝，过量的硫酸高铈通过用高锰酸钾或重铬酸钾标定了准确浓度的硫酸亚铁滴定，通过消耗的硫酸高铈的量计算纳米铝粉中单质铝的含量，其主要反应方程如下:Al + 3Ce4+= A13++ 3Ce3+ Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+

1．3热重分析(TG)法

由于纳米铝粉氧化反应的质量增加量正好是纳米铝粉消耗环境中的氧气量，被氧化的铝正好是参加反应的氧气质量的 1． 125 倍。因此，只需测得样品增重的质量Δm，通过计算便可得到参加反应的纳米铝粉的单质铝的质量。热重分析技术是一种很好的记录样品质量增

加的方法。用 TG 记录纳米铝粉氧化过程中试样的增量，即可得到其单质铝的含量。

1.4透射电镜分析法

透射电镜分析法首先假设纳米铝粉结构呈球形，然后利用高分辨率透射电镜照片，通过比例测算，获得纳米铝粉的平均粒径和氧化层厚度，如图 1 所示。利用图 2 的纳米铝粉的结构示意图，由式(3)即可计算出纳米铝粉中单质铝的含量。

CAl=ρAl·(D － 2t)3

ρAl·(D － 2t)3+ ρAl2O3·［D3－ (D － 2t)3］× 100% (3)

式中D 为含氧化层的纳米铝粉的平均粒径;t 为纳米

铝粉的氧化层厚度;ρAl和ρAl2O3分别为 Al 和 Al2O3的密度。采用该方法计算的结果只是纳米铝粉中单质铝含量的理论值，由于纳米铝粉还存在粒径及粒径分布的问题，故此法只适用于单质铝含量的初步判断，进一步的精确分析还需通过其他方法测得。