交联羧甲基纤维素钠

检验记录单
检品名称：交联羧甲基纤维素钠批号：
检验目的：全检方法依据：《中国药典》2010年版二部检品来源：有效期：-------
【性状】本品为。

（规定：本品为白色或类白色粉末；有引湿性。

）
【鉴别】
（1）取本品，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml，搅拌，放置，生成（应生成蓝色纤维状沉淀）。

（2）取本品，加水50ml，混匀，取1ml，置试管中，加水1ml与α-萘酚甲醇溶液5滴，沿倾斜的的试管壁，缓缓加硫酸2ml，在液面交界处显（应显紫红色）。

（3）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取鉴别（2）项下的溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显（应显鲜黄色）。

【检查】
酸度仪器型号及编号：日期：取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，依法测定pH值。

(规定：应为5.0～7.0)
沉降体积仪器型号及编号：日期：
取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次加入量筒中，每次加样后剧烈振摇，加水至100ml，继续振摇至本品在溶液中均匀分散，放置4小时，沉降体积为（应为10.0～30.0ml）
检验者: 校对者:
品名： 交联羧甲基纤维素钠 批号： 第 页
取代度 仪器型号及编号： 日期：
取本品 ，精密称定，置500ml 碘量瓶中，加10%氯化钠溶液300ml ，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）25ml ，密塞，放置5分钟，并时时振摇，加盐酸滴定液（0.1mol/L ）15ml ，加间甲酚紫指示液5滴，密塞后振摇。

如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液（0.1mol/L ），每次加1.0ml ，直至溶液变为黄色。

用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液由黄色变为紫色。

羧甲基酸取代度C M M A 8041271021150--=
羧甲基钠取代度C C A S 807102)58162(-+=
式中：M 为中和1g 供试品（按干燥品计算）所需氢氧化钠的毫摩尔数； C 为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。

［按干燥品计算，羧甲基酸与羧甲基钠的取代度（A+S ）应为0.60～0.85］
检验者: 校对者:
品名：交联羧甲基纤维素钠批号：第页氯化钠与乙醇酸钠仪器型号及编号：日期：氯化钠取本品，精密称定，置250ml烧杯中，加水50ml与30%过氧化氢溶液5ml，置水浴上加热20分钟并不断搅拌。

放冷，加水100ml 与硝酸10ml，用硝酸银滴定液（0.05 mol/L）滴定，滴定过程中不断搅拌，银电极电位法指示滴定终点。

乙醇酸钠取本品，精密称定，置100ml烧杯中，加冰醋酸与水各5ml，搅拌15分钟。

缓缓加入丙酮50ml并不断搅拌，再加氯化钠1g并不断搅拌，滤过，并用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取室温减压干燥12小时的乙醇酸，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，分别量取上述溶液 1.0、2.0、3.0、4.0ml，置100ml量瓶中，分别加水至5ml，加丙酮稀释至刻度，作为对照品溶液（1）、对照品溶液（2）、对照品溶液（3）与对照品溶液（4）。

照紫外-可见分光光度法，在540nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线，依法操作计算（乙醇酸与乙醇酸钠的换算系数为1.29）。

(按干燥品计算，氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%)
检验者: 校对者:
品名：交联羧甲基纤维素钠 批号： 第 页 干燥失重 仪器型号及编号： 日期：
精密称取本品 ，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，于105℃干燥6小时，依法计算干燥失重。

公式： 式中：W 1：样品的重量 W 2：空瓶恒重 W 3：恒重后样品加瓶重
空称量瓶第1次称重 时间：
空称量瓶第2次称重 时间：
空称量瓶第3次称重 时间：
干燥后称重 时间：
（规定：减失重量不得过10.0%）
水中可溶物 仪器型号及编号： 日期：
精密称取本品 ，加水800ml ，并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟。

放置1小时，取上层液200ml 经减压滤纸减压滤过，取续滤液150ml 置预先干燥至恒重的250ml 烧杯中，精密称定滤液的重量，加热浓缩至近干，在105℃干燥4小时，精密称定，依法计算。

空烧杯第1次称重 时间：
空烧杯第2次称重 时间：
空烧杯第3次称重 时间：
干燥后称重 时间：
(水中可溶物应不得过10.0%)
检验者: 校对者:
%100%1321⨯-+=W W W W 干燥失重
交联羧甲基纤维素钠 批号： 第 页 炽灼残渣 仪器型号及编号： 日期： 精密称取本品 ，放入在600℃炽灼至恒重的坩埚中，置电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.7ml 使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽后，移入高温箱式电阻炉中，再在600℃炽灼至恒重，取出，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定。

计算残渣。

公式：%100%⨯-=供试品重
空坩埚重残渣及坩埚重炽灼残渣 空坩埚第1次称重 时间：
空坩埚第2次称重 时间：
空坩埚第3次称重 时间：
炽灼后第1次称重 时间：
炽灼后第2次称重 时间：
炽灼后第3次称重 时间：
（规定：按干燥品计应为14.0%～28.0%）
重金属 仪器型号及编号： 日期：
取炽灼残渣遣留的剩余物，加硝酸0.5ml 蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml ，置水浴上蒸干后加水15ml ，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml ，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml ，另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml 与水15ml 微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液1ml ，再用水稀释成25ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上而下透视，供试品溶液与对照品溶液比较，供试品颜色 。

（规定：含重金属不得过百万分之十，供试品溶液与对照品溶液比较不得更深）
检验者: 校对者:。