亚硝酸根的测定

亚硝酸根的测定Ⅰ

格里斯试剂分光光度法

1.范围和测定领域

本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。其测定范围0~0.25mg/L。亚硝酸盐和对氨基苯磺酸在有机酸存在下起重氮化反应，然后与盐酸甲-萘胺偶合，生成紫红色偶合氮色素，其颜色深浅与亚硝酸根含量正比。

2.安全

2.1格里斯试剂

2.2亚硝酸根标准溶液

3.试剂

3.1格里斯试剂：称取0.4g盐酸甲萘胺、4g对氨基苯磺酸、36g酒石酸，在研钵中研细放

入棕色广口瓶中保存，测定前称取1g溶于10mL水中，即10%格里斯试剂。

3.2亚硝酸根标准溶液：称取0.2936g亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至

刻度，吸取10mL该溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.002mg 亚硝酸根离子（此溶液使用前现配）。

3.3脱盐水

4.仪器

4.1分光光度计，1cm比色皿

4.2容量瓶，1000mL

4.3移液管，B级5mL 10mL 50mL

4.4比色管，50mL

5.测定

5.1标准曲线的绘制

分别吸取1mL含0.002mg亚硝酸根的标准溶液0 2 4 6 8 10mL于6支50mL比色管中，用水稀释至刻度，各加1mL 10%格里斯试剂，摇匀，20分钟后，于520nm处，用1cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，硝酸根毫克数为横坐标绘制标准曲线。

5.2水样的测定

吸取50mL水样于50mL比色管中，加入1mL 10%的格里斯试剂，摇匀，静置20分钟（室温过低时，可稍加热），于520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比此其吸光度。

6.计算

水样中亚硝酸根离子含量X（摩尔/升），按下式计算：

A

X=-------×1000

V W

式中：A----与吸光度相对应的亚硝酸根的含量，毫克

V W---水样体积，毫升。

7.注释

7.1水样中若有三氯胺时，可将水样酸化后加10mg盐酸甲奈加以掩蔽，加氯的循环水中，

有余氯存在，亚硝酸根含量不可能很大，注意不要将三氯胺含量当做亚硝酸根含量。

7.2当水样中高铁离子含量大于1mg/L时，二价铁离子含量大于5mg/L时可用1%氟化钾溶

液0.5mL和0.1mol/L EDTA0.5mL加以掩蔽。

7.3允许误差：水样中亚硝酸根含量小于0.4mg/L时，平行测定两个结果差不大于0.015mg/L 7.4结果表示：取平行测定两个结果算术平均值，作为水样中亚硝酸根离子含量。