钢铁中镍含量的测定(精)

2．溶解样品及制备沉淀：
准确称取两份0.4－0.6g镍铬钢样（镍含量在13％左右），分别置于250ml烧杯，加入10ml盐酸（1＋1）和10ml硝酸（1＋2），盖上表面皿，在通风厨小火加热至样品完全溶解，再煮沸除去氮的氧化物，稍冷加入100ml水和10ml酒石酸溶液，在水浴中加热至70℃，在不断搅拌下滴加氨水调至pH为3－4（变为深绿色），保持温度70℃，再加入20ml乙醇和35ml丁二酮肟溶液，滴加氨水调节pH为7－8之间，（此时黄色沉淀变为深红色沉淀），在水浴中静止沉化30分钟。
2．溶样，氧化二价铁为三价铁。加入酒石酸是隐蔽三价铁离子生成水溶性络合物。
3．洗涤未反应的丁二酮肟。
4．硝酸和硝酸银。
5．本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。
对本实验的建议
仪
器
装
置
及
作
用
操Hale Waihona Puke 作中应注
意
的
问
题
1．每次恒重加热时间和冷却时间尽量保持一致。
2．溶解样品时先小火加热使盐酸和硝酸不要过早挥发，等样品溶解后火稍大，除去氮的氧化物，但必须保持一定的液体，防止有固体析出。
3．用氨水调节pH＝3－4要准确，丁二酮肟的加入量要准确才能使沉淀完全。
预习要求
1．重量法的操作原理。
2．有机沉淀剂在重量分析中的应用。
3．试验原理及步骤操作。
讲
解
要
点
1．丁二酮肟测定钢铁中镍含量的原理。
2．样品的溶解、沉淀操作和酸度控制。
3．微波炉沙心漏斗的恒重以及样品的恒重操作。
实
验
内
容
1．玻璃沙心漏斗恒重：
用水洗净沙心漏斗，抽滤至无水珠。第一次：放入微波炉调至中高火，加热十分钟，静止三分钟，再继续加热五分钟，放入干燥器冷却二十分钟后称量。第二次：放入微波炉加热五分钟，放入干燥器冷却二十分钟后称量。两次称量误差在0.4mg以内。
基础化学实验I准备实验卡
实验名称
钢铁中Ni含量的测定（丁二酮肟重量法）
年级-专业
2007级化学、
应化、化工
计划学时
7
日期
2009.4
准备教师
胡秀琴
目
的
和
要
求
1．了解有机沉淀剂在重量分析中的应用。
2．学习掌握烘干重量法及其玻璃沙心漏斗的试验操作。
3．掌握微波炉用于干燥和恒重样品的方法。
实
验
原
理
及
反
应
镍铬合金钢中有百分之几至百分之几十的镍，可用丁二酮肟重量法或EDTA络合滴定法进行测定。EDTA方法简单，但干扰离子分离较难，用两分子丁二酮肟与镍进行络合反应生成红色沉淀。
3．过滤、干燥、恒重：
用上述干燥恒重过的沙心漏斗抽滤沉淀样品，先用20％乙醇溶液20ml洗涤两次烧杯和沉淀物（洗去丁二酮肟），再用温水洗涤烧杯和沉淀物至无氯离子，抽干至无水雾，放入微波炉以上述同样的方法恒重。
数据处理
G：沉淀后样品W：称样量
参考文献
思
考
题
1．丁二酮肟过量60％，体积为35ml（1％）。
此方法测定镍选择性高、溶解度小、组成恒定，烘干后即可称量，但丁二酮肟在氨性溶液中与镍、亚铁生成红色沉淀，故当亚铁离子存在时必须预先氧化以除干扰，须加入酒石酸或柠檬酸进行掩蔽，它们与Fe3＋、Al3＋、Cr3＋、Ti3＋生成水溶性络和物。
物
理
化
学
常
数
化合物
摩尔质量
性状
b.p(℃)
m.p(℃)
d
n
溶解度