镍的测定
镍含量测定的国标
镍含量测定的国标
（原创实用版）
目录
1.镍含量测定的国标概述
2.镍含量测定的方法
3.镍含量测定的步骤
4.镍含量测定的注意事项
5.镍含量测定的国标意义
正文
镍含量测定的国标概述：
镍含量测定的国标，是我国对于镍含量测定的一项标准化规定，旨在统一镍含量的测定方法，保证测定结果的准确性和可靠性，从而更好地满足各个领域对镍含量测定的需求。
镍含量测定的方法：
镍含量的测定方法有多种，如重量法、电化学法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，具体使用哪种方法需要根据实际情况和具体要求来选择。
镍含量测定的步骤：
以原子吸收光谱法为例，镍含量测定的基本步骤包括样品的制备、标准曲线的绘制、样品的测定和结果的计算等。
镍含量测定的注意事项：
在进行镍含量测定时，需要注意以下几点：首先，选择合适的测定方法；其次，严格控制实验条件，避免实验干扰；再次，准确测量和计算，确保测定结果的准确性；最后，定期校验和维护测定设备，保证设备的精
度和稳定性。
镍含量测定的国标意义：
镍含量测定的国标，可以规范镍含量的测定方法，提高测定结果的准确性和可靠性，有助于确保镍制品的质量和安全，也有助于推动镍行业的健康发展。
EDTA法测镍
EDTA容量法测镍EDTA：乙二胺四乙酸 C10H16N2O8a.称取样品0.5~0.7g于300ml烧杯中，加0.5g氟化铵，用少量水润湿摇散矿样，加10mlHCL，煮沸。
b.加5mlHNO3继续加热数分钟，视有机物多少加HCLO42~5ml。
继续加热至白烟将尽，取下冷却。
c.加10mlHCL，加热溶解盐类，用水仔细冲洗表皿和杯壁，加入70~80 ℃的水至150~170ml，加30%柠檬酸钠10ml，加热至80℃左右。
d.加8~10滴酚酞，用1+1氨水调至红色，边加边搅拌加1%丁二酮肟10~12ml （对红土镍矿而言）保温30min以上（不能煮沸）。
e.取下用脱脂棉过滤，用热水将沉淀全部转移至漏斗上，用水洗沉淀5~6次，用煮沸的（1+1）HCL溶解沉淀于原烧杯中，溶完后再洗8~10次，用水洗2~3次，加数滴氨水检查棉花是否洗净（如有红色表示未洗净，应继续用HCL洗至不再显红色为止）将烧杯至于电热板上，蒸发至2ml左右。
f.取下用水仔细冲洗表皿和杯壁，控制体积在30ml左右，加0.1gKF和少许硫脲，以二甲酚橙为指示剂，用（1+1）氨水中和至浅紫色，加PH=5.5~6的HAc-NaAc缓冲液20ml。
g.煮沸趁热准确加入0.03的EDTA标准溶液10ml，再用0.03的ZnSO4标准溶液滴至浅紫红色为终色。
计算公式：Ni%=------------------------消耗体积，ml----------------------消耗体积，mlK--------------------------ZnSO4标液换算成EDTA标液的体积系数T-----------------------------滴定度，EDTA求助编辑百科名片EDTAEDTA 是一种重要的络合剂。
EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。
比色法测定原料中镍
21矿砂中镍的测定1.试剂：酒石酸钾钠溶液：（50％）过硫酸铵溶液：（5％），当天配制。
氢氧化钠溶液：（5％）丁二酮污溶液：（1％），10克丁二酮污溶解于5％氢氧化钠溶液1000毫升中，过滤后使用。
镍标准溶液：（100μg/mL），称取0.10000g高纯镍，溶解在15mL硝酸（1+1）中，煮沸后冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
2.分析步骤：称取0.2000克试样于250毫升三角瓶中，加入15毫升盐酸，10毫升硝酸，0.5克氟化铵，加热溶解，，冷却后再加入10毫升硫磷混酸，加热蒸发至三氧化硫白烟即将冒尽物料呈湿盐状，冷却。
加水煮沸使试样完全溶解。
冷却后移入100毫升容量瓶中，以水定容。
将上述溶液干过滤，分取10毫升于100毫升容量瓶中，用水稀释至30－40ml，依次加入10ml酒石酸钾钠溶液、10ml NaOH溶液，10ml过硫酸铵溶液，10ml 丁二酮肟溶液，摇匀，静置15分钟，用水定容。
与分析试样同时进行空白试验。
以空白为参比，用1cm的比色皿在500nm波长处测定其吸光度，从工作曲线上查得相应镍的质量。
3.工作曲线的绘制：分别取含镍0、100、200、300、400、500µg的镍标液于100ml的容量瓶中，用水稀释至30－40mL。
依次加入10mL的酒石酸钾钠溶液，加入10mL氢氧化钠溶液，10mL过硫酸铵溶液，10mL丁二酮污溶液。
以空白为参比，用1cm的比色皿在500nm波长处测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，镍的含量为横坐标，绘制工作曲线。
4.结果计算：m×10×100Ni (%) = m om——以样品吸光度从工作曲线上查得镍的质量，μgm o——称取试样的质量，μg5.备注：测定范围：0.1%~4%，钴、锰、铜干扰测定，允许量分别为5mg、1mg、0.5mg。
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟丁二酮肟光度法测定镍一、方法提要于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。
0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。
由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可借助加入酒石酸钠掩蔽之。
cu、co 量高时，可用萃取法分离。
大部分白勺mn在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。
本法适用于铁矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。
二、试剂配制10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤后使用。
镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/ml ni。
三、分析步骤称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。
加入5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
cu、co 含量不高时ni 白勺测定。
移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入。
测定水中镍的含量讲解材料
实验准备
01
02
03
实验器材
准备分光光度计、比色皿、 镍标准溶液、显色剂等实 验器材，确保其准确性和 清洁度。
实验试剂
根据实验要求，准备适量 的显色剂、掩蔽剂等试剂， 确保其质量和浓度符合实 验要求。
实验操作流程
熟悉实验操作流程，了解 每个步骤的目的和要求， 为后续实验做好准备。
实验步骤
样品处理
在常温下，镍在空气中稳定，但在高温下易氧化。 02
镍是亲铁元素，在自然界中主要与硫化物结合形 03 成镍矿。
水中镍的来源
01 工业废水
镍常用于电镀、冶炼、合金制造等工业生产中， 这些工业废水排放会导致水中镍含量增加。
02 城市污水
城市污水中的镍主要来源于生活用品和化妆品等 的使用。
03 自然环境
火山活动、岩石风化和土壤侵蚀等自然因素也可 能导致水中镍含量增加。
测定水中镍的含量讲 解材料
目录
• 引言 • 基础知识 • 测定方法 • 实验操作 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01
引言
主题简介
• 镍是一种常见的重金属元素，广泛存在于环境中，对人类和生态系统具有潜在的危害。因此， 测定水中镍的含量对于环境保护和健康风险评估具有重要意义。
目的和意义
目的
02 《水中镍的测定方法研究进展》，环境监测与治 理技术，2018年第4期。
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详细描述
电感耦合等离子体发射光谱法是一种基于光谱学原理的测定水中镍含量的方法。该方法通过将水样引入等离子体 火炬中，使待测元素被激发并辐射出特征光谱，然后根据特征光谱的强度确定待测元素的含量。该方法具有灵敏 度高、动态范围宽和多元素同时分析等优点，适用于各种不同来源的水样中镍的测定。
镍的测定 丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法1 .主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。
适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
2 .原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm处进行分光光度测定。
3.试剂除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），密度为1.40g/mL3.2 氨水（NH3·H2O），密度为0.90g/mL3.3 高氯酸（HClO4），密度为1.68g/mL3.4 乙醇（C2H5OH）,95%(V / V)3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度为0.81g/mL3.7 硝酸溶液，1+1（V / V）3.8 硝酸溶液，1+99（V / V）3.9 氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L3.11柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g/L3.12 碘溶液，C（I2）=0.02mol/L：称取12.7g碘片（I2），加到含有25g碘化钾（KI）的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至100mL3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水（3.2）中，用水稀释至100mL3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇（3.4）中3.15 Ka2—EDTA[C10H14N2O8N a·2H2O]溶液，50g/L3.16 氨水溶液，1+1 （V / V）3.17氨水（NH3·H2O）=0.5mol/L3.18 盐酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L3.19 氨水—氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2；称取16.9g氨化铵（NH4Cl），加到143mL氨水（3.2）中，用水稀释至250mL。
edta滴定法测镍含量原理
edta滴定法测镍含量原理
EDTA滴定法测定镍含量的原理是基于EDTA（乙二胺四乙酸）与镍离子形成稳定的络合物的性质。
EDTA是一种螯合剂，它
的四个羧基（-COOH）可以与金属离子形成络合物，并形成
稳定的配合物。
在镍含量测定中，首先将含镍溶液与一定量的pH缓冲液混合，使溶液的pH保持在一个特定的范围。
然后，添加一定的指示剂，通常使用二甲基麦琪酮（DMG）作为指示剂。
DMG与镍
离子形成紫色络合物。
随着EDTA溶液滴加到反应体系中，EDTA会与溶液中的镍离子竞争配体，与镍离子形成更稳定的
络合物。
当EDTA滴加到反应体系中，EDTA与镍离子的络合反应会逐渐消耗掉溶液中的镍离子，使得溶液中的自由镍离子减少。
当EDTA数量接近于镍的摩尔数目时，溶液中的镍离子几乎都与EDTA形成络合物。
这时，继续滴加EDTA，EDTA数量大于
镍的摩尔数目，过量的EDTA会与溶液中的镍离子形成络合物。
指示剂DMG将溶液中的镍离子转化为紫色络合物。
当所
有的镍离子都与EDTA形成络合物后，溶液由紫色变为蓝色。
通过测定滴定过程中滴加的EDTA体积，可以计算出镍离子
的摩尔数目，从而计算出镍含量。
总之，EDTA滴定法测定镍含量的原理是基于EDTA与镍离子形成稳定络合物的性质，并通过滴定过程中镍离子与EDTA
的络合反应的消耗量来测定镍含量。
重量法测定镍
应用范围和领域1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。
2.0 参考资料2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.19793.0 原理3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。
硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。
4.0 危险对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。
5.0 精度和验证一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。
6.0 试剂所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。
6.1 盐酸比重1.16.2 硝酸比重1.426.3 50%硫酸6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）6.5 氨水比重8806.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升）6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中）7.0 仪器7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明）7.2 天枰读书精度0.0001g7.3 250mL烧杯7.4 500mL锥形烧杯7.57.67.7 古氏玻璃过滤坩埚8.0标准质量控制8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。
8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。
Ni、Mn的测定
Ni、Mn的测定1.Ni的测定当有氧化剂存在时，镍离子与丁二酮肟形成水溶性络合物。
显色反应的机理是：镍(Ⅱ)在氨性或碱性溶液中先用过硫酸铵将废水中镍(Ⅱ)氧化为镍(Ⅳ)，再用掩蔽剂掩蔽干扰离子，然后与丁二酮肟(H2DX)形成络合物。
1.1药品Ni: 1mg/mL 稀释10μg/mL丁二酮肟(0.5%乙醇溶液)：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL乙醇中，用水稀释至100mL5%酒石酸钾钠溶液10mL3%过硫酸铵溶液8%柠檬酸铵溶液5%氢氧化钠溶液5%乙二胺四乙酸（简称EDTA）溶液5mL1.2吸收波长以试剂空白为参比液，吸取含镍溶液适量体积(含镍量≤150μg，体积≤20mL)于50mL容量瓶中，5%的氢氧化钠8mL，3%的过硫酸铵5mL，0.5%的丁二酮肟8mL(每加一种试剂需充分摇匀)。
用水稀释至刻度线，摇匀后放置15分钟后，装入1cm比色皿中，在410nm~520nm处测定吸光度。
1.3试验方法以试剂空白为参比液，吸取含镍溶液适量体积(含镍量≤150μg，体积≤20mL)于50mL容量瓶中，加5%酒石酸钾钠溶液10mL，8%的柠檬酸铵5mL，5%的氢氧化钠8mL，3%的过硫酸铵5mL，0.5%的丁二酮肟8mL(每加一种试剂需充分摇匀)。
放1~5min后，加入5%的EDTA溶液5mL用水稀释至刻度线，摇匀后放置15分钟后，装入1cm比色皿中，在470nm处测定吸光度。
1.4工作曲线的制作分别移取50μg/mL的镍标准使用液0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL于六只50mL 容量瓶中，以下按试验方法操作，然后以试剂空白为参比在470nm下测定吸光度。
2.Mn的测定在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下，锰(Ⅱ)与磺基水杨酸,水杨基荧光酮相互作用形成四元蓝色配合物：Mn-Ssal-SF-CPB，溴化十六烷基吡啶参与了化学反应。
2.1药品锰标准溶液：准确称取分析纯硫酸锰(MnSO4·H2O)0.0154g于50mL烧杯中，用蒸馏水溶解后定容在50mL容量瓶中，所得浓度为100μg/mL。
丁二酮肟光度法测定镍国标方法
丁二酮肟光度法测定镍国标方法丁二酮肟光度法是一种常用于测定镍含量的国标方法。
下面是50条关于丁二酮肟光度法测定镍国标方法的详细描述。
1. 丁二酮肟光度法是基于丁二酮肟和镍络合物的光学吸收性质的分析方法。
2. 镍是一种重要的金属元素，广泛应用于电镀、合金制备等领域。
3. 丁二酮肟光度法能够快速、准确地测定镍的含量，因此在工业生产和环境监测中得到了广泛应用。
4. 在丁二酮肟光度法中，丁二酮肟与镍络合形成有色络合物，并具有特定的吸收峰。
5. 测定镍含量的前提是需要构建一个标准曲线，通过测定不同浓度的镍溶液的吸光度，来建立吸光度与浓度之间的关系。
6. 在实验中，首先需要制备一定浓度范围内的镍标准溶液。
7. 将标准溶液分别用丁二酮肟溶液和试剂空白处理，然后测定其吸光度。
8. 根据吸光度与浓度的线性关系，可以绘制出标准曲线。
9. 通过测定待测样品的吸光度，并利用标准曲线，可以计算出待测样品中镍的含量。
10. 丁二酮肟光度法的测定结果准确、重复性好，因此被广泛应用于镍含量的测定。
11. 丁二酮肟光度法对样品的前处理要求相对较低，可以直接测定镍含量，简化了实验步骤。
12. 丁二酮肟光度法的操作简便，测定速度快，适用于大样品量的快速分析。
13. 丁二酮肟光度法的仪器设备较为简单，成本较低，适用于中小型实验室的镍含量测定。
14. 丁二酮肟光度法还可以与其他分析方法相结合，提高测定结果的准确性和可靠性。
15. 丁二酮肟光度法的测定结果受到溶剂选择的影响，需要根据具体实验条件进行优化。
16. 丁二酮肟光度法的测定结果受到环境条件的影响，需要在实验室中保持稳定的温度和湿度。
17. 丁二酮肟光度法的测定结果受到镍溶液pH值的影响，需要在测定前进行溶液的调节。
18. 丁二酮肟光度法的测量范围较窄，通常适用于含镍浓度较低的样品。
19. 丁二酮肟光度法的测定结果精确度较高，但对于含有其他金属离子的样品，可能会存在干扰。
20. 丁二酮肟光度法的测定结果准确性较高，但受到镍离子的化学形态的影响。
镍的简单检测方法
镍的简单检测方法
镍的检测方法有多种，以下是一些简单的方法：
1. 丁二酮肟-EDTA络合滴定法：这是一种常用的实验室方法，主要用于测
定镍合金中的镍。
2. 丁二酮肟分光光度法：该方法操作简单，准确度较高，可以用于测定合金中的镍。
3. 碱金属中镍的原子吸收分光光度法：这种方法用于测定碱金属中的镍含量。
4. PAN分光光度法：可以测定矿石中的微量镍。
5. 铬天青S分光光度法：用于测定金属镁中的微量镍。
6. α-呋喃二肟分光光度法：用于测定金属铜中的微量镍。
这些方法在实施时，需要注意使用合适的试剂和操作步骤，以确保测量的准确性和可靠性。
另外，还有电化学方法、气相色谱法等也可以用来测定镍含量。
在实际应用中，需要根据具体样品类型和测定要求选择合适的方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，进行实验操作时需要遵循实验室安全规范，避免事故发生。
镍的测定
中华人民共和国国家标准GB/T 15555.9-1995固体废物 镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法Solid Waste - Determination Of Nickel-Flame Atomic Absorption Spectrometry1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。
1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。
1.2.1 测定范围本方法测定的范围是：0.08～5.0mg／L。
1.2.2 干扰镍232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。
NaC1分子吸收谱覆盖着232.0nm线；3500 mg／L Ca对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg／L镍的吸收值；1000mg／L Ca使2mg/L镍的测定结果偏高9％；200～2000mg 的Fe对40mg／L镍的测定产生9％～13％的误差；2000mg／L的K使20mg／L镍的测定偏高15%；此外，200～5000mg/L高浓度的Ti、Ta、Cr、Mn、Co、Mo等对于2～20mg／L镍的测定都有干扰。
当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时，可以采用丁二酮肟—乙酸正戊脂萃取等分离手段消除干扰。
2 原理将固体废物浸出液直接喷人火焰，在空气—乙炔火焰的高温下，镍化合物解离为基态原子。
该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择吸收。
在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。
3 试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g／mL，优级纯。
3.2 硝酸(1+1)，用(3.1)配制。
3.3 硝酸0.2％，0.4%，用(3.1)配制。
3.4 镍标准贮备液，1.000g／L：称取光谱纯金属镍1.0000g，加10mL硝酸3.2,加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000 mL。
镍含量的测定方法
镍含量的测定方法步骤一，称重1.试剂：1.1催化剂浆液1.2水2. 仪器2.1量筒（5ml或10ml）2.2滴管2.3 药匙3. 步骤3.1 用药匙取少量催化剂浆液，转移到5ml的量筒里，并使催化剂原浆为5ml，重量为5.280g3.2如果重量少于5.820g,则先使用滴管移去量筒中少量的水，然后加入少量催化剂浆液至5ml，再次称重。
重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g.3.3如果重量稍微大于5.820g，则先使用滴管移去少量催化剂浆液，然后加入水至5ml，称重，重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g.。
3.4 恰为5.820g的5ml催化剂浆液，相当于干燥后的1.00g催化剂。
步骤二，烘干催化剂浆液1.试剂：1.1催化剂浆液1.2水1.3甲醇1.4氮气2.容器2.1量筒（5ml或10ml）2.2滴管2.3药匙2.4 100ml锥形瓶withB-19装置，2.5 B-19胶塞2.6 进出口阀门2.7 氮气调节器2.8热水浴3步骤3.1称100ml锥形瓶与附带的氮气连接管的总重量（W1）3.2移去氮气连接管，然后把准备好的量筒中催化剂浆液转移到上述锥形瓶中。
3.3使用蒸馏水冲洗转移量筒中剩余的催化剂，然后用蒸馏水冲洗催化剂两次，每次倾倒出上层清液，再用甲醇冲洗三次，每次倾倒出上层清液。
按照图2连接装置。
3.4打开阀1和阀2使有微小正压的氮气通过，氮气气流要调节到最小，以免催化剂颗粒随气流通过阀2.3.5.为加速催化剂干燥，锥形瓶持续通氮气并保持热水浴（80-85℃）15-20min.并可间或摇动烧瓶。
3.6确保催化剂干燥后，把锥形瓶从水浴锅中移走，先关闭阀2，在关闭阀1，最后关闭氮气阀。
3.7称锥形瓶连同附带品以及干燥后的催化剂的总重量，W2.4.计算W1=锥形瓶+附带品W2=干催化剂+锥形瓶+附带品M AAC=W2-W1；M ACC=干催化剂的质量。
5.注意事项称得干催化剂的质量后，小心移去锥形瓶的附带品，用10-20ml的蒸馏水覆盖住可自燃的催化剂（避免催化剂暴露与空气中）。
矿石镍含量标准测定方法
矿石镍含量标准测定方法1. 矿石镍含量测定方法是用来确定矿石中镍含量的方法，通常用于矿石勘探和矿石选矿过程中。
2. 常见的矿石镍含量标准测定方法包括火法测定、湿法测定和仪器仪表测定等。
3. 火法测定是一种常用的矿石镍含量测定方法，它通过将矿石样品在高温下进行加热，并进一步用酸溶解，然后通过比色、电导率或其他方法来确定镍含量。
4. 火法测定方法分为干法和湿法两种，干法适用于镍矿石中含有较多的硫等易挥发元素的情况，湿法适用于含有较多的氧化物和水合物的情况。
5. 火法测定方法的优点是简单、快速，适用范围广，但存在样品损失和环境污染的风险。
6. 湿法测定是一种将矿石样品与溶液反应，通过沉淀、析出或溶解等方式将镍含量转化为可测定的物质，然后使用比色、电导率或其他方法来测定镍含量的方法。
7. 湿法测定方法中常用的试剂有硫化钠、氯化铵、氧化亚氮等。
8. 湿法测定方法的优点是操作简单，准确度高，适合于高灵敏度的测定。
9. 化学分析仪器仪表测定是一种使用先进的仪器仪表来测定矿石中镍含量的方法，例如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。
10. 仪器仪表测定方法具有测量速度快、自动化程度高、准确度高的特点。
11. 无论是火法测定、湿法测定还是仪器仪表测定，都需要进行样品的制备和前处理，以确保测定结果的准确性和可重复性。
12. 样品制备包括样品的粉碎、磨粉、均质等步骤。
13. 样品前处理包括溶解、稀释、过滤等步骤，以去除干扰物质。
14. 火法测定中，样品与焦炭或强还原气体反应，使镍转化为挥发性化合物，再用酸进行溶解，最后通过干燥、称量和比色等步骤来测定镍含量。
15. 闭管灼烧法是火法测定中常用的方法之一，通过封闭管道进行高温灼烧样品，并利用封管之中的水或酸来溶解灼烧后的产物，最后用比色法测定镍含量。
16. 湿法测定中，样品首先与盐酸或硝酸溶解，然后通过沉淀、析出或溶解等反应将镍转化为可测定的化合物。
17. 沉淀法中，样品与盐酸或硝酸反应生成铵盐沉淀，然后用铵醇溶解，最后用比色法或电导法来测定镍含量。
《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》
土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法一、引言土壤是生产力的重要载体，而土壤质量的好坏直接影响着农作物的生长和农产品的质量。
其中镍作为一种重要的微量元素，对土壤的质量也具有一定的指示作用。
精确、快速、准确地测定土壤中的镍含量就显得尤为重要。
二、土壤中镍的来源1. 工业排放：工业生产和燃烧过程中释放的气体和粉尘中含有镍元素，通过大气降水的方式降落到土壤表面。
2. 农药和化肥：一些复合肥和农药中含有镍元素，过多施用会导致土壤中镍含量过高。
3. 废水渗漏：工厂废水中的镍元素可能会渗漏到土壤中，对土壤和植物造成污染。
三、土壤中镍的危害1. 镍对作物的影响：土壤中镍含量过高会导致作物生长受阻，影响产量和品质。
2. 镍对土壤生态系统的影响：镍对土壤微生物的活性和多样性产生负面影响，影响土壤的生态平衡。
3. 镍对地下水的影响：土壤中的镍元素可能被冲刷到地下水中，对饮用水安全构成威胁。
四、土壤中镍的测定方法传统的土壤中镍含量测定方法包括离子交换法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
在这些方法中，火焰原子吸收分光光度法是目前应用较广泛的一种方法，其原理是利用镍原子在特定波长的光线作用下吸收能量，并产生特定的吸收峰，通过测定吸光度来确定土壤中镍的含量。
五、火焰原子吸收分光光度法的原理1. 火焰原子吸收光谱法是基于镍原子在热火焰中吸收特定波长的光线的原理，利用镍原子在火焰中产生的吸收峰来测定土壤中镍元素的含量。
2. 样品处理：首先将土壤样品经过酸溶解、过滤等处理，得到可测定的溶液。
3. 仪器原理：将样品溶液喷入氢与空气的火焰中，激发出镍原子吸收特定波长的光线。
4. 光谱测定：利用光谱仪器测定镍原子吸收特定波长的光线的吸光度值。
5. 定量分析：通过对照标准曲线或标准溶液进行定量分析，得出土壤中镍元素的含量。
六、火焰原子吸收分光光度法的优点1. 灵敏度高：能够对土壤中微量的镍元素进行准确测定。
2. 稳定性好：方法简便、准确、稳定，适用于大批量的土壤样品测定。
镍的含量实验报告
一、实验目的1. 了解镍含量的测定方法；2. 掌握使用原子吸收光谱法测定镍含量的原理；3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。
二、实验原理镍的测定通常采用原子吸收光谱法（AAS）。
该法基于镍元素在特定波长的光照射下，吸收特定波长的光能，使镍原子激发，产生共振线。
根据吸光度与镍元素浓度的关系，可以测定样品中镍的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、电热板、天平、移液管、容量瓶、烧杯、试管等。
2. 试剂：镍标准溶液、硝酸、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取一定量的样品，放入烧杯中。
（2）加入适量硝酸，加热溶解，直至溶液呈无色。
（3）冷却后，用盐酸调pH值至2～3。
（4）将溶液转移至容量瓶中，定容。
2. 标准曲线绘制（1）取一系列容量瓶，分别加入不同浓度的镍标准溶液，定容。
（2）将标准溶液转移至试管中，依次测定吸光度。
（3）以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）将处理好的样品溶液转移至试管中。
（2）测定样品溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中镍的含量。
五、实验数据及处理1. 标准曲线以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
如图所示：（此处插入标准曲线图）2. 样品测定测定样品溶液的吸光度，根据标准曲线计算样品中镍的含量。
六、实验结果与分析1. 样品中镍的含量根据实验结果，样品中镍的含量为X mg/L。
2. 实验误差分析（1）样品前处理过程中，可能存在部分镍元素损失。
（2）实验过程中，操作不当可能引起吸光度误差。
（3）标准曲线绘制过程中，可能存在误差。
七、实验结论本次实验采用原子吸收光谱法测定了样品中镍的含量，实验结果可靠。
通过本次实验，掌握了镍含量测定的原理和方法，提高了实验操作技能和数据处理能力。
八、注意事项1. 实验过程中，注意安全，防止化学品溅伤。
2. 操作过程中，严格遵守实验规程，确保实验结果准确。
3. 实验结束后，清洗实验器材，保持实验室整洁。
镍离子浓度的测定
镍离子浓度的测定
镍离子浓度的测定可以采用多种方法，其中EDTA络合滴定法是一种常用的方法。
以下是EDTA络合滴定法测定镍离子浓度的基本步骤：
1.取出适量体积的待测镀液于锥形瓶中，加入蒸馏水进行稀释。
2.加入浓氨水，使pH值调整到适合的范围。
3.加入紫脲酸胺指示剂。
紫脲酸胺是一种常用的金属离子指示剂，它与镍离子的络合物具有特定的颜色，可以用于判断滴定终点。
4.用标定过的EDTA溶液进行滴定，当溶液颜色发生变化，即指示剂颜色变化时，即为滴定终点。
5.根据消耗EDTA溶液的体积和浓度，可以计算出镀液中镍离子的浓度。
以上步骤仅供参考，实际操作中可能还需要根据具体情况进行一些微调。
此外，为了保证结果的准确性，还需要进行多次平行测定，并取平均值作为最终结果。
总镍国标检测法
总镍国标检测法
总镍国标检测法，也称为总镍测定法，是一种用于测定材料中总镍含量的标准化检测方法。
总镍是指材料中所有镍的总量，包括游离镍和镍化合物等形式。
总镍国标检测法主要包括以下步骤：
1. 样品准备：将待测样品按照一定规格进行粉碎和混合，以保证样品的均匀性。
2. 酸溶解：将样品放入酸性溶液中，经过一定时间的加热和搅拌，使样品中的总镍溶解。
3. 滴定测定：将溶解后的样品用滴定法进行测定。
首先加入一定量的滴定剂使溶液呈显色，然后用标准溶液进行滴定，直至溶液颜色发生变化，记录滴定剂消耗量。
4. 计算分析：根据滴定剂的消耗量和标准曲线，计算出样品中总镍的含量。
总镍国标检测法广泛应用于金属材料、矿石、环境监测等领域，以确定样品中总镍含量，实现质量控制和环境保护的要求。
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一、药品
1 氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L；
2 柠檬酸铵溶液，500g/L：50g柠檬酸铵溶于100ml水中
3 碘溶液，C（I2）=0.05mol/L;
4 丁二酮肟溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50ml氨水中，用水稀释至100ml；
5 Na2-EDTA溶液，50g/L：5gNa2-EDTA溶于100ml水中。
二、标准曲线的绘制
取6只25ml比色管，分别加入0,1.0,2.0,3.0,4.0以及5.0ml镍标准工作液，并加水至10ml，加2ml柠檬酸铵溶液，于试料中加入1ml碘溶液，加水至20ml，摇匀，加2ml丁二酮肟溶液，摇匀。
加入2ml Na2-EDTA溶液，加水至标线，摇匀。
用10ml比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液的吸光度并减去空白试验所测得的吸光度。
三、试样的测定
取适量样品（含镍量不得超过100μg），置于25ml比色管中用水稀释至约10ml，用氢氧化钠溶液约1ml使呈中性（若酸度不强，可以不加入氢氧化钠溶液），加入2ml柠檬酸铵溶液，以下同标准曲线测量步骤。