镍的测定
镍含量测定的国标
镍含量测定的国标
（原创实用版）
目录
1.镍含量测定的国标概述
2.镍含量测定的方法
3.镍含量测定的步骤
4.镍含量测定的注意事项
5.镍含量测定的国标意义
正文
镍含量测定的国标概述：
镍含量测定的国标，是我国对于镍含量测定的一项标准化规定，旨在统一镍含量的测定方法，保证测定结果的准确性和可靠性，从而更好地满足各个领域对镍含量测定的需求。
镍含量测定的方法：
镍含量的测定方法有多种，如重量法、电化学法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，具体使用哪种方法需要根据实际情况和具体要求来选择。
镍含量测定的步骤：
以原子吸收光谱法为例，镍含量测定的基本步骤包括样品的制备、标准曲线的绘制、样品的测定和结果的计算等。
镍含量测定的注意事项：
在进行镍含量测定时，需要注意以下几点：首先，选择合适的测定方法；其次，严格控制实验条件，避免实验干扰；再次，准确测量和计算，确保测定结果的准确性；最后，定期校验和维护测定设备，保证设备的精
度和稳定性。
镍含量测定的国标意义：
镍含量测定的国标，可以规范镍含量的测定方法，提高测定结果的准确性和可靠性，有助于确保镍制品的质量和安全，也有助于推动镍行业的健康发展。
EDTA法测镍
EDTA容量法测镍EDTA：乙二胺四乙酸 C10H16N2O8a.称取样品0.5~0.7g于300ml烧杯中，加0.5g氟化铵，用少量水润湿摇散矿样，加10mlHCL，煮沸。
b.加5mlHNO3继续加热数分钟，视有机物多少加HCLO42~5ml。
继续加热至白烟将尽，取下冷却。
c.加10mlHCL，加热溶解盐类，用水仔细冲洗表皿和杯壁，加入70~80 ℃的水至150~170ml，加30%柠檬酸钠10ml，加热至80℃左右。
d.加8~10滴酚酞，用1+1氨水调至红色，边加边搅拌加1%丁二酮肟10~12ml （对红土镍矿而言）保温30min以上（不能煮沸）。
e.取下用脱脂棉过滤，用热水将沉淀全部转移至漏斗上，用水洗沉淀5~6次，用煮沸的（1+1）HCL溶解沉淀于原烧杯中，溶完后再洗8~10次，用水洗2~3次，加数滴氨水检查棉花是否洗净（如有红色表示未洗净，应继续用HCL洗至不再显红色为止）将烧杯至于电热板上，蒸发至2ml左右。
f.取下用水仔细冲洗表皿和杯壁，控制体积在30ml左右，加0.1gKF和少许硫脲，以二甲酚橙为指示剂，用（1+1）氨水中和至浅紫色，加PH=5.5~6的HAc-NaAc缓冲液20ml。
g.煮沸趁热准确加入0.03的EDTA标准溶液10ml，再用0.03的ZnSO4标准溶液滴至浅紫红色为终色。
计算公式：Ni%=------------------------消耗体积，ml----------------------消耗体积，mlK--------------------------ZnSO4标液换算成EDTA标液的体积系数T-----------------------------滴定度，EDTA求助编辑百科名片EDTAEDTA 是一种重要的络合剂。
EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。
比色法测定原料中镍
21矿砂中镍的测定1.试剂：酒石酸钾钠溶液：（50％）过硫酸铵溶液：（5％），当天配制。
氢氧化钠溶液：（5％）丁二酮污溶液：（1％），10克丁二酮污溶解于5％氢氧化钠溶液1000毫升中，过滤后使用。
镍标准溶液：（100μg/mL），称取0.10000g高纯镍，溶解在15mL硝酸（1+1）中，煮沸后冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
2.分析步骤：称取0.2000克试样于250毫升三角瓶中，加入15毫升盐酸，10毫升硝酸，0.5克氟化铵，加热溶解，，冷却后再加入10毫升硫磷混酸，加热蒸发至三氧化硫白烟即将冒尽物料呈湿盐状，冷却。
加水煮沸使试样完全溶解。
冷却后移入100毫升容量瓶中，以水定容。
将上述溶液干过滤，分取10毫升于100毫升容量瓶中，用水稀释至30－40ml，依次加入10ml酒石酸钾钠溶液、10ml NaOH溶液，10ml过硫酸铵溶液，10ml 丁二酮肟溶液，摇匀，静置15分钟，用水定容。
与分析试样同时进行空白试验。
以空白为参比，用1cm的比色皿在500nm波长处测定其吸光度，从工作曲线上查得相应镍的质量。
3.工作曲线的绘制：分别取含镍0、100、200、300、400、500µg的镍标液于100ml的容量瓶中，用水稀释至30－40mL。
依次加入10mL的酒石酸钾钠溶液，加入10mL氢氧化钠溶液，10mL过硫酸铵溶液，10mL丁二酮污溶液。
以空白为参比，用1cm的比色皿在500nm波长处测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，镍的含量为横坐标，绘制工作曲线。
4.结果计算：m×10×100Ni (%) = m om——以样品吸光度从工作曲线上查得镍的质量，μgm o——称取试样的质量，μg5.备注：测定范围：0.1%~4%，钴、锰、铜干扰测定，允许量分别为5mg、1mg、0.5mg。
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟丁二酮肟光度法测定镍一、方法提要于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。
0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。
由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可借助加入酒石酸钠掩蔽之。
cu、co 量高时，可用萃取法分离。
大部分白勺mn在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。
本法适用于铁矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。
二、试剂配制10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤后使用。
镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/ml ni。
三、分析步骤称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。
加入5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
cu、co 含量不高时ni 白勺测定。
移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入。
测定水中镍的含量讲解材料
实验准备
01
02
03
实验器材
准备分光光度计、比色皿、 镍标准溶液、显色剂等实 验器材，确保其准确性和 清洁度。
实验试剂
根据实验要求，准备适量 的显色剂、掩蔽剂等试剂， 确保其质量和浓度符合实 验要求。
实验操作流程
熟悉实验操作流程，了解 每个步骤的目的和要求， 为后续实验做好准备。
实验步骤
样品处理
在常温下，镍在空气中稳定，但在高温下易氧化。 02
镍是亲铁元素，在自然界中主要与硫化物结合形 03 成镍矿。
水中镍的来源
01 工业废水
镍常用于电镀、冶炼、合金制造等工业生产中， 这些工业废水排放会导致水中镍含量增加。
02 城市污水
城市污水中的镍主要来源于生活用品和化妆品等 的使用。
03 自然环境
火山活动、岩石风化和土壤侵蚀等自然因素也可 能导致水中镍含量增加。
测定水中镍的含量讲 解材料
目录
• 引言 • 基础知识 • 测定方法 • 实验操作 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01
引言
主题简介
• 镍是一种常见的重金属元素，广泛存在于环境中，对人类和生态系统具有潜在的危害。因此， 测定水中镍的含量对于环境保护和健康风险评估具有重要意义。
目的和意义
目的
02 《水中镍的测定方法研究进展》，环境监测与治 理技术，2018年第4期。
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详细描述
电感耦合等离子体发射光谱法是一种基于光谱学原理的测定水中镍含量的方法。该方法通过将水样引入等离子体 火炬中，使待测元素被激发并辐射出特征光谱，然后根据特征光谱的强度确定待测元素的含量。该方法具有灵敏 度高、动态范围宽和多元素同时分析等优点，适用于各种不同来源的水样中镍的测定。
镍的测定 丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法1 .主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。
适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
2 .原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm处进行分光光度测定。
3.试剂除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），密度为1.40g/mL3.2 氨水（NH3·H2O），密度为0.90g/mL3.3 高氯酸（HClO4），密度为1.68g/mL3.4 乙醇（C2H5OH）,95%(V / V)3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度为0.81g/mL3.7 硝酸溶液，1+1（V / V）3.8 硝酸溶液，1+99（V / V）3.9 氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L3.11柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g/L3.12 碘溶液，C（I2）=0.02mol/L：称取12.7g碘片（I2），加到含有25g碘化钾（KI）的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至100mL3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水（3.2）中，用水稀释至100mL3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇（3.4）中3.15 Ka2—EDTA[C10H14N2O8N a·2H2O]溶液，50g/L3.16 氨水溶液，1+1 （V / V）3.17氨水（NH3·H2O）=0.5mol/L3.18 盐酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L3.19 氨水—氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2；称取16.9g氨化铵（NH4Cl），加到143mL氨水（3.2）中，用水稀释至250mL。
edta滴定法测镍含量原理
edta滴定法测镍含量原理
EDTA滴定法测定镍含量的原理是基于EDTA（乙二胺四乙酸）与镍离子形成稳定的络合物的性质。
EDTA是一种螯合剂，它
的四个羧基（-COOH）可以与金属离子形成络合物，并形成
稳定的配合物。
在镍含量测定中，首先将含镍溶液与一定量的pH缓冲液混合，使溶液的pH保持在一个特定的范围。
然后，添加一定的指示剂，通常使用二甲基麦琪酮（DMG）作为指示剂。
DMG与镍
离子形成紫色络合物。
随着EDTA溶液滴加到反应体系中，EDTA会与溶液中的镍离子竞争配体，与镍离子形成更稳定的
络合物。
当EDTA滴加到反应体系中，EDTA与镍离子的络合反应会逐渐消耗掉溶液中的镍离子，使得溶液中的自由镍离子减少。
当EDTA数量接近于镍的摩尔数目时，溶液中的镍离子几乎都与EDTA形成络合物。
这时，继续滴加EDTA，EDTA数量大于
镍的摩尔数目，过量的EDTA会与溶液中的镍离子形成络合物。
指示剂DMG将溶液中的镍离子转化为紫色络合物。
当所
有的镍离子都与EDTA形成络合物后，溶液由紫色变为蓝色。
通过测定滴定过程中滴加的EDTA体积，可以计算出镍离子
的摩尔数目，从而计算出镍含量。
总之，EDTA滴定法测定镍含量的原理是基于EDTA与镍离子形成稳定络合物的性质，并通过滴定过程中镍离子与EDTA
的络合反应的消耗量来测定镍含量。
重量法测定镍
应用范围和领域1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。
2.0 参考资料2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.19793.0 原理3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。
硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。
4.0 危险对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。
5.0 精度和验证一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。
6.0 试剂所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。
6.1 盐酸比重1.16.2 硝酸比重1.426.3 50%硫酸6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）6.5 氨水比重8806.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升）6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中）7.0 仪器7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明）7.2 天枰读书精度0.0001g7.3 250mL烧杯7.4 500mL锥形烧杯7.57.67.7 古氏玻璃过滤坩埚8.0标准质量控制8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。
8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。
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一、药品
1 氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L；
2 柠檬酸铵溶液，500g/L：50g柠檬酸铵溶于100ml水中
3 碘溶液，C（I2）=0.05mol/L;
4 丁二酮肟溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50ml氨水中，用水稀释至100ml；
5 Na2-EDTA溶液，50g/L：5gNa2-EDTA溶于100ml水中。
二、标准曲线的绘制
取6只25ml比色管，分别加入0,1.0,2.0,3.0,4.0以及5.0ml镍标准工作液，并加水至10ml，加2ml柠檬酸铵溶液，于试料中加入1ml碘溶液，加水至20ml，摇匀，加2ml丁二酮肟溶液，摇匀。
加入2ml Na2-EDTA溶液，加水至标线，摇匀。
用10ml比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液的吸光度并减去空白试验所测得的吸光度。
三、试样的测定
取适量样品（含镍量不得超过100μg），置于25ml比色管中用水稀释至约10ml，用氢氧化钠溶液约1ml使呈中性（若酸度不强，可以不加入氢氧化钠溶液），加入2ml柠檬酸铵溶液，以下同标准曲线测量步骤。