水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定现场监测分光光度法(试行)
水质镍的测定现场快速监测分光光度法（试行）二〇二〇年七月目次前言 (3)1 适用范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 方法原理 (4)4 干扰和消除 (4)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (6)7 样品采集 (6)8 分析步骤 (6)9 结果计算与表示 (7)10 精密度和准确度 (7)11 质量保证和质量控制 (8)12 废物处理 (8)13 注意事项 (8)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范镍现场快速监测方法，制定本方法。
本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。
本方法由中国环境监测总站组织制订。
本方法起草单位：江苏省环境监测中心。
本方法验证单位：江苏省南京环境监测中心、江苏省苏州环境监测中心、江苏省淮安环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心。
本方法主要起草人：宋兴伟、徐亮、梁宵、胡玲、邹春香、邵伟、沈燕、邓磊、陈朕、黄剑。
本方法由中国环境监测总站解释。
水质镍的测定现场快速监测分光光度法（试行）1 适用范围本方法规定了测定水中镍的现场快速分光光度法。
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。
当检测池光程为30 mm，取样体积为10.0 mL时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.00 mg/L。
当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。
2 规范性引用文件本方法引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范3 方法原理仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射载入检测池中，经过高温消解后，在碱性条件中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，在波长525nm 处有较大吸收，在此波长下测量吸光度A，由吸光度A值查询标准工作曲线，计算出镍的浓度。
丁二酮肟分光光度法测定锆及锆合金中镍
丁二酮肟分光光度法测定锆及锆合金中镍杨平平;田新娟;周恺【摘要】采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法.重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0 g时,选用2.5 mL氢氟酸;当试样量为2.0 g时,选用5.0 mL氢氟酸.对实验条件进行优化,结果表明,在优化的实验条件下,镍的质量分数在0.002％～0.15％范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.01μg/mL,测定下限为0.04μg/mL.考察了锆基体与共存元素对镍测定的影响,结果表明:锆基体与共存元素对镍的测定无影响.按照实验方法测定锆合金标准样品和4种锆及锆合金合成试样中镍,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,且锆合金标准样品测定结果与认定值一致,所测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.9％～10.5％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】5页(P65-69)【关键词】分光光度法;镍;锆;锆合金;丁二酮肟【作者】杨平平;田新娟;周恺【作者单位】西安汉唐分析检测有限公司 ,陕西西安710201;中煤科工集团西安研究院有限公司 ,陕西西安710054;西安汉唐分析检测有限公司 ,陕西西安710201【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1锆是一种熔点较高的稀有金属，锆合金是以锆为基体加入其他元素而构成的有色合金。
锆及锆合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的原子热中子吸收截面等优点，广泛应用于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械、石油化工等领域。
我国作为锆的生产、消费大国，对锆行业的发展起着举足轻重的作用。
15分光光度法测定水中微量镍
中国期刊网/index.htm 超星数字图书馆/ 中国专利信息网 /bzsearch/bzsearch.asp 常用搜索引擎： / /
测定前同样需考虑各种条件的选择
其他定量分析方法
标准加入法 取适量的试样Vx经稀释后，测定其吸光度值Ax ，在试样中加入浓
度值为cs，体积为Vs的标准镍试样，再测定其吸光度值Ax+s 。
Ax=εb Cx
Ax+s=εb （Cx +ΔC）
Cx= ΔC·Ax/（Ax+s-Ax）
目视比色法
用眼睛观察比较溶液颜色深浅，来确定物质的含量。
问题
已知在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：
4的酒红色可溶性络合物。测定试样（体积为10mL）中的镍含量，其
上限为10mg/L，下限为0.25mg/L。测定时铁、钴、铜离子是主要干 扰物，消除方法是加入适量Na2-EDTA溶液。
请你利用上述已知条件设计一个测定工业废水中镍含量的 方案。（含条件实验、测定步骤、干扰消除以及定量方法与 计算等）
配制标准色阶
比色 计算
小结
对于实际测定项目分析的一般步骤 信息的搜集与筛选 分析方法选择需考虑的几个因素 试验的准备 试验实施 结果计算与报告
总结
请学生撰写科技小论文并写心得体会。
定量计算：根据试样吸光度值从工作曲线上找出对应的纵坐标，
通过工作曲线得出相应的横坐标，经过计算即可求得试样的浓度
其他定量分析方法
比较法
这种方法是用一个已知浓度的标准溶液（cS），在一定条件下，测 得其吸光度AS，然后在相同条件下测得试液cx的吸光度Ax
要求：cx与cs浓度应接近，且都符合吸收定律。
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟丁二酮肟光度法测定镍一、方法提要于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。
0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。
由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可借助加入酒石酸钠掩蔽之。
cu、co 量高时，可用萃取法分离。
大部分白勺mn在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。
本法适用于铁矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。
二、试剂配制10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤后使用。
镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/ml ni。
三、分析步骤称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。
加入5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
cu、co 含量不高时ni 白勺测定。
移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入。
光度法测定水中微量镍
光度法测定水中微量镍汤家华;常世科;徐连磊【摘要】研究了对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应.在pH10.0的氢氧化钠-硼砂缓冲溶液中,在表面活性剂Triton X-100存在条件下,镍(Ⅱ)与对溴苯基重氮氨基偶氮苯形成稳定的红色络合物,在525 nm处有最大吸收波长,镍的含量在0~0.5μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.2×105 L·mol-1·cm-1. 该方法用于测定水样中的镍含量,回收率为96.4%~104.6%,相对标准偏差为1.5%~3.1%. 该方法简便、快速,结果满意.%The chromogenic reaction between bromo-phenyl-diazoaminoazobenzene and nickel (Ⅱ) is studied in this paper. In the presence of Triton X-100 and in Na2B4O7-NaOH buffer solution at pH 10.00, the nickel(Ⅱ)can react with bromo-phenyl-diazoaminnoazobenzene to form stable red coordination complex. The maximum absorption wavelength is at 525 nm, and the nickel content is in line with the Lambert Bill' s law in the range of 0~0.5 g/mL. The apparent Molar absorptivity is 1.2×105 L· mol-1·cm-1. This method is used to measure the nickel content in water samples, the recovery rate of nickel (Ⅱ)is 96.4%~104.6%, and relative standard deviation is ranged from1.5%~3.1%. The method is simple and rapid, and with satisfactory result.【期刊名称】《巢湖学院学报》【年(卷),期】2015(017)006【总页数】3页(P55-57)【关键词】对溴苯基重氮氨基偶氮苯;光度法;镍;水样【作者】汤家华;常世科;徐连磊【作者单位】巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000;巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000;巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000【正文语种】中文【中图分类】O661镍是人体必需的微量元素之一，镍广泛来源于周围环境，当人体含镍量超过正常值时，会引起多种疾病。
电池工业污染物排放标准
电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了电池（包括锌锰电池（糊式电池、纸板电池、叠层电池、碱性锌锰电池）、锌空气电池、锌银电池、铅蓄电池、镍镉电池、氢镍电池、锂离子电池、锂电池、太阳电池）工业企业水污染物和大气污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于电池工业企业或生产设施的水污染物的大气污染物排放管理，以及电池工业企业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物和大气污染物排放管理。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为。
新设立污染源和选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。
本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业直接或间接向其法定边界外排放水污染物的行为。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB6920 水质pH值的测定玻璃电极法GB7469 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫脘分光光度法GB7470 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB7471 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11901 水质悬浮物的测定重量法GB11906 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB11907 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度GB11911 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB11912 水质镍的测定炎焰原子吸收分光光法GB11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ487 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法HJ488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ489 水质银的测定3.5-Br2-PADAP分光光度法HJ490 水质银的测定镉试剂2B分光光度法HJ537 水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ538 固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）HJ543 固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）HJ544 固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）HJ547 固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）HJ548 固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）HJ549 空气和废气氯化氢和测定离子色谱法（暂行）HJ550 水质总钴的测定5-氯-2-（吡咯偶氮）-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）HJ597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ/T27 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T30 固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T42 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T43 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T45 固定污染源排气中沥青烟的测定重量法HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T63.1 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T63.2 大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T63.3 大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法HJ/T64.1 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T64.2 大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T64.3 大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法HJ/T67 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T75 固定污染源排气排放连续监测技术规范HJ/T195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199 水质决氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T341 水质汞的测定冷原子荧光法HJ/T344 水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）HJ/T397 固定源废气监测技术规范HJ/T399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总镍自动在线监测仪测定水中总镍含量
总镍自动在线监测仪测定水中总镍含量发布时间：2022-11-14T06:25:22.263Z 来源：《科技新时代》2022年13期作者：郭燕群1，褚海林1，谢宏1，马俊杰2，刘彬1[导读] 总镍自动在线监测仪是以丁二酮肟为显色剂郭燕群1，褚海林1，谢宏1，马俊杰2，刘彬11.四川久环环境技术有限责任公司，四川绵阳 621900；2.河北先河环保科技股份有限公司，河北石家庄 050035摘要：总镍自动在线监测仪是以丁二酮肟为显色剂，试剂、工艺操作简单、试剂低毒、免萃取，成本低，抗干扰能力强。
通过测试实验表明在0-2mg/L，0-10mg/L范围内，该总镍监测仪的示值误差、精密度、零点漂移、量程漂移、直线性、定量下限、离子干扰、水样比对等测试数据良好，可应用于污染源水质自动在线监测。
关键词：丁二酮肟；总镍；自动在线监测仪镍的主要污染源是采矿、冶炼、电镀、不锈钢等工业排放废水和废渣，这些排放到水体中会引起水体污染，继而影响水生生物甚至人类，严重破坏生态环境和影响人类的生命健康安全。
目前测定镍常采用的方法有火焰原子吸收分光光度法[1]、丁二酮肟分光光度法[2]、ICP-AES法[3]、重量法[4]、反滴定法[5]等。
原子吸收法和ICP仅适用于镍含量为1%以下的试样；重量法和EDTA络合滴定法适用于镍含量为1%以上的试样，但存在流程复杂、耗时长、环境干扰较大及重现性较差等缺点，基于这些方法的局限性，研究采用丁二酮肟分光光度法测定，并实现自动在线监测仪测定水中总镍含量。
可实现重有色金属矿采选业、重有色金属冶炼业、铅蓄电池制造业、电镀行业、化学原料及化学制品制造业、皮革鞣制加工业等6个行业，进行在线监测及预警。
本文涉及的总镍监测仪根据中华人民共和国国家标准《水质镍的测定丁二酮肟分光光度法》（GB11910-89）测试原理进行优化，测定水中总镍，并研发了一款总镍自动在线监测仪。
此工艺操作简单、试剂低毒、免萃取，对该总镍监测仪进行整体性能测试，指标包括：示值误差、精密度、零点漂移、量程漂移、直线性、定量下限、离子干扰、水样比对等内容。
红土镍矿中镍含量的测定——丁二酮肟比色法
红土镍矿中镍含量的测定——丁二酮肟比色法魏加林孔方杨津荣（日照钢铁有限公司质量检查部，山东日照，276806）摘要：本文用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在聚四氟乙烯烧杯中溶解样品，在碱性条件下，以丁二酮肟为显色剂，于520nm处测定吸光度，方法简便。
通过测定回收率，结果准确，满足镍含量的测定。
关键词：红土镍矿镍含量丁二酮肟比色前言镍，具有良好的磁性、可塑性和耐腐蚀性，主要用于合金及用作催化剂，镀在其它金属表面可以防止生锈。
我国镍矿类型主要为硫化铜镍矿和红土镍矿，由于硫化铜镍矿资源的减少，对红土镍矿的综合利用越来越重要。
现在，我国主要从菲律宾进口红土镍矿，且都是镍含量在0.9%—1.1%间的低品位镍矿砂。
1.实验部分1.1试剂与仪器盐酸（ρ1.19g/ml）硝酸（ρ1.42g/ml）氢氟酸(ρ1.15g/mL)；高氯酸(ρ1.67g/mL)；酒石酸钾钠（20%）氢氧化钠（10%）过硫酸铵（5%）丁二酮肟（1%）：1g丁二酮肟溶于100ml无水乙醇中。
乙醇（ρ1.05g/ml）镍标准溶液（1000μg/ml）镍标准溶液（10μg/ml）：移取10ml镍标准溶液（1000μg/ml）于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。
722型分光光度计1.2实验方法1.2.1 试料称取0.1000g试样，精确至0.0001g；1.2.2空白试验随同试料进行空白实验。
1.2.3测定（1）将试样倒入250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml盐酸，低温加热30分钟，加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，继续加热溶解，待反应停止后，加入5ml高氯酸，加热至冒高氯酸白烟。
稍冷，用水冲洗烧杯壁，继续加热至体积约1ml—2ml。
稍冷，加30ml水溶解盐类，搅拌，待盐类溶解后，将溶液移入100ml容量瓶中。
（2）分取10ml试液于2个50ml容量瓶中，分别作参比液和显色液。
参比液：加试液后，加入10ml酒石酸钾钠溶液，10ml氢氧化钠溶液，5ml过硫酸铵溶液，混匀，加入2ml无水乙醇，用水定容，摇动容量瓶使之混匀，放置15分钟。
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水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。
适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
2 原理
在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm 处进行分光光度测定。
3 试剂
除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水
3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。
（分析纯）
3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。
（分析纯）
3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。
（分析纯）
3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。
与蒸馏水体积比为1:1混合
3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。
（分析纯）
3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。
（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。
3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。
3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合
3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。
称取氢氧化钠40g定容至500ml
3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。
称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。
3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。
称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中
3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。
3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。
3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。
称取5gEDTA溶于100ml蒸馏水中。
3.16 氨水溶液，1＋1(V／V)。
与（3.2）氨水与蒸馏水体积比1:1混合
3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。
取（3.2）氨水19.5ml定容至1000ml
3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。
市售的浓度大约12MOL/L，稀释后在用碳酸钠标定。
取41.7ML 稀至1000ML。
3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀释至250mL。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
3.20 镍标准贮备液，1000mg／L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
3.21 镍标准工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL镍标准贮备液(3.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
3.22 酚酞乙醇溶液，1g／L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
4 仪器
常用实验室仪器及分光光度计。
5 样品
采样后，立即用硝酸(3.1)调节水样的pH值为1～2。
6 步骤
6.1 试料
取适量样品(含镍量不得超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液(3.9)约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液(3.10)。
6.2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL 水代替试料。
6.3 干扰的消除
在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L铁、100mg／L 钻及50mg／L铜对5mg／L镍测定的干扰。
若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。
氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。
若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加热分解镍氰络合物。
6.4 测定
6.4.1 前处理 .
除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料(6.1)，否则按下述步骤进行前处理：
取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中，加0.5mL硝酸(3.1)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)继续加热消解，蒸发至近干。
冷却后，用硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。
将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按(6.1)制备试料。
6.4.2 显色
于试料中加1mL碘溶液(3.12)，加水至20mL，摇匀1)，加2mL丁二酮肟溶液(3.13)，摇匀2)。
加
2mLNa2-EDTA溶液(3.15)，加水至标线，摇匀。
注：1)加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。
2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。
6.4.3 测量
用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液(6.4.2)的吸光度减去空白试试验
(6.2)所测的吸光度。
注：在低于20℃室温下显色时，络合物吸光度至少在1h内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。
因此，在此情况下，须在较短时间(15min)内显色测定，且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。
6.5 校准曲线的绘制
6.5.1 显色与测量
往6个25mL容量瓶中，分别加入0，1.0，2.0，3.0，4.0及5.0mL镍标准工作溶液(3.2.1)，并加水至10mL，加2mL柠檬酸铵溶液(3.10)，以下步骤按6.4.2和6.4.3所述进行显色与测量。
6.5.2 校准曲线的绘制
以测定的各标准溶液的吸光度(6.5.1)减去试剂空白(零浓度)的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。
7 结果的表示
镍含量C(mg／L)由回归方程或下式计算：
式中：m——由校准曲线查得的试料含镍量，μg；
V——试料的体积，mL。
8 精密度和准确度
9个实验室分折含7.18mg／L及5.74mg／L镍的统一样品。
8.1 精密度
8.1.1 重复性
重复性相对标准偏差分别为0.79％及1.14％。
8.1.2 再现性
再现性相对标准偏差分别为2.11％及2，25％。
8.2 准确度
相对误差分别为＋0.4％及＋0.5％。
加标回收率分别为100±3.4％及99±4.4％。
附录A 丁二酮肟-正丁醇萃取分离操作步骤
(补充件)
A1 萃取分离
A1.1 置试料或经前处理的试料于100mL分液漏斗中，加2mL丁二酮肟乙醇溶液(3.14)，摇匀。
加一滴酚酞溶液(3.22)，滴加氨水溶液(3.16)使溶液出现红色，再加1mL氨水-氯化铵缓冲液(3.19)，加水至约30mL，摇匀。
A1.2 用10mL正丁醇(3.6)萃取1～2min，静止分层后，弃尽水相。
A1.3 用5mL氨水溶液(3.17)振摇30s，洗涤有机相一次，弃尽水相。
A1.4 加入5mL盐酸溶液(3.18)振摇1～2min，反萃取镍。
分层后将水相完全转入25mL容量瓶中，再用5mL水洗涤有机相一次，合并水相。
A2 显色和测量
于25mL容量瓶中加约1mL氢氧化钠镕液(3.9)使呈中性，加0.5mL柠檬酸铵镕液(3.11)，以下按6.4.2和6.4.3步骤进行显色和测量。
A3 校准曲线的绘制
向6个100mL分液漏斗中，分别加入0，0.5，1.0，2.0及2.5mL镍标准工作溶液(3.21)。
以下按A1、A2步骤进行萃取分离、显色和测量，以测定的各标准溶液的吸光度减去空白试验(零浓度)的吸光度和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。