EDTA法测镍
EDTA直接滴定法金属镍化验国家标准
EDTA直接滴定法在乙酸–乙酸钠缓冲溶液中,用硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化铵掩蔽铁,过硫酸铵掩蔽钴,以二甲酚橙作指示剂,加入过量的EDTA标准溶液与镍形成络合物,过量的EDTA用锌标准溶液反滴定。
本法适用于1%以上镍的测定。
【试剂配制】乙酸–乙酸钠缓冲溶液 PH5.5~6 称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后加10ml冰乙酸,用水定容1L。
二甲酚橙指示剂 5g/L 称取0.5g指示剂,用少量水湿润,加4~5滴氨水,加水稀释至100ml,摇匀使其溶解。
(我用的是没有加氨水,2g/L的二甲酚橙指示剂)镍标准溶液称取1.0000g金属镍(99.95%),加20ml硝酸(3+2)加热溶解完全并蒸至稠状。
加入10ml硫酸(1+1),加热蒸至冒三氧化硫白烟,冷却。
用水冲洗表皿及杯壁,再加热蒸至冒三氧化硫白烟,冷却。
加水约100 ml,加热使盐类溶解,冷至室温,移入1L容量瓶中,用水定容。
此溶液含镍1mg/ml。
(我没有溶镍的标准,能否用锌来标定)EDTA标准溶液 c(EDTA)≈0.034mol/L 称取12.66g乙二胺四乙酸二钠,加水及少量氨水溶解,调至PH6,移入1L容量瓶中,用水定容。
(我没有加氨水调到PH=6)标定:准确吸取3份20ml镍标准溶液分别置于3个250 ml锥形瓶中,加入2g氯化铵,用氨水调节至PH10,加水稀释至100ml,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色,即为终点。
锌标准溶液 c(Zn2+)≈0.034mol/L 称取4.70g氯化锌于250ml烧杯中,加水使其溶解,移入1L容量瓶中,用水定容。
(我用的是当时我溶的锌的标准,而且我将ph调到了5以上,但没有出现沉淀)(是否要买氯化锌?)【分析步骤】称取0.1000g试样于500ml缩口烧杯中,加20ml盐酸,10ml硝酸,于电炉上加热溶解。
若试样硫的含量较高,可将烧杯取下冷却,加1ml溴,将硫氧化后再继续加热至试样完全溶解。
EDTA 检测镍板中的镍
EDTA 快速检测镍板中的镍
1. 试剂:硝酸1.42g/ml(1+3); 盐酸1.19g/ml(1+1); 氨水:0.90g/ml.硫代硫酸钠溶液6%;抗坏血酸溶液5%;三乙醇胺:(1+1).
紫脲酸胺指示剂:称紫脲酸胺0.1g,硫酸钾20g,于研钵中混合研磨成粉;EDTA标准溶液,0.02mol/L:称取7.45g溶于水中,稀释至1L即可。
2. 实验方法
称取试样0.2g于250ML三角瓶中,加入硝酸(1+1)30ML,低温加热至试样完全溶解,继续加热并蒸发至近干,稍冷,加入盐酸(1+1)10ML溶解盐类,冷却后移入200ML容量瓶中,稀释至刻度。
移取试液50ML于300ML三角瓶中,加入浓氨水10M,三乙醇胺(1+1)10ML,抗坏血酸10ML,硫代硫酸钠5ML,紫脲酸胺指示剂约0.1克左右。
摇匀,立即用EDTA标准溶液滴定,在接近终点时,再加浓氨水10M,继续滴定至试液由黄色转为紫色为终点。
3结果计算:
以高纯镍或硫酸镍标准溶液为标样做平行操作,按下式计算:
Ni(%)=C标/V标* V试
C标―――标样中Ni的标准含量。
V标-――滴定标样所消耗EDTA的体积ml。
V试―――滴定试样所消耗EDTA的体积ml.。
edta与镍离子络合反应
edta与镍离子络合反应EDTA(乙二胺四乙酸,英文全名为 Ethylenediaminetetraacetic acid)是一种重要的多功能螯合剂。
其分子结构中含有四个羧基和两个胺基,因此可以形成与金属离子的络合化合物。
在实验室中,EDTA常被用于分析和测定金属离子的含量,其中与镍离子的络合反应就是其中之一。
镍是一种重要的过渡金属元素,广泛应用于工业和冶金领域。
然而,镍离子在环境中的过量含量可能对生物体产生毒性影响。
因此,准确测定镍离子含量的方法具有重要意义。
利用EDTA与镍离子的络合反应,可以实现对镍离子的测定和分析。
EDTA与镍离子的络合反应是一个十分复杂的过程,涉及到多个步骤和中间产物的形成。
一般情况下,反应可以概括为以下几个步骤:1. EDTA分子和镍离子相互吸引,形成化学键。
2. 镍离子与EDTA形成一个稳定的络合物,其中镍离子与EDTA中的羧酸基团和胺基形成配位键。
3. 反应触发后,络合物会发生结构上的重排,从而形成更稳定的络合物。
EDTA与镍离子络合反应的机理可以进一步通过特定实验步骤来验证。
在实验中,可以使用酸碱滴定法来测定EDTA与镍离子的络合反应的终点。
首先,在溶液中加入一定量的EDTA滴定剂。
然后,通过滴加硫酸的方式,将镍离子溶液的pH值调整到适当范围。
当EDTA与镍离子发生络合反应后,其物理性质会发生明显变化,如颜色变化或溶液浑浊度的增加。
通过观察这些变化,可以确定EDTA与镍离子的络合反应的终点。
EDTA与镍离子络合反应的应用广泛。
例如,在环境监测领域,可以使用EDTA来测定废水中镍离子的浓度,从而评估废水对环境的污染程度。
在医学领域,EDTA与镍离子的络合反应也可用于诊断和治疗镍中毒病例。
此外,EDTA与镍离子的络合反应还可用于合成材料和制备金属催化剂等领域。
总的来说,EDTA与镍离子的络合反应是一种重要的化学反应,具有广泛的应用前景。
通过深入研究反应机理和应用特点,可以有效利用这种反应来分析和测定镍离子的含量,从而实现对环境和人体健康的保护。
edta掩蔽,丁二酮肟光度法测定锰基热双金属组元层合金中的镍
edta掩蔽,丁二酮肟光度法测定锰基热双金属组元层合金中的镍
(实用版)
目录
1.引言:介绍锰基热双金属组元层合金及镍在其中的重要性
2.方法:介绍 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法的原理
3.实验过程:详述使用 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法测定镍的过程
4.结果:分析实验结果
5.结论:总结实验结果及 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法的优点
正文
锰基热双金属组元层合金是一种具有良好力学性能和耐热性能的合金,广泛应用于高温环境下的设备制造。
其中,镍作为合金中的重要组元,对其含量的准确测定至关重要。
edta 掩蔽和丁二酮肟光度法是一种常用的测定镍含量的方法。
edta 掩蔽的原理是,在碱性条件下,edta 与镍形成稳定的配合物,从而掩蔽镍,避免其与其他离子发生干扰。
而丁二酮肟光度法则是通过测量镍与丁二酮肟在特定波长下的吸光度,计算出镍的含量。
实验过程中,首先将锰基热双金属组元层合金样品溶解在碱性 edta 溶液中,使得镍与 edta 形成配合物。
然后,通过加入丁二酮肟,测定其与镍配合物的吸光度,从而计算出镍的含量。
实验结果显示,使用 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法测定镍的含量具有较高的准确性和精度。
edta 掩蔽能有效地掩蔽镍,避免其他离子的干扰,而丁二酮肟光度法则具有操作简便、结果快速可靠等优点。
总的来说,edta 掩蔽和丁二酮肟光度法是一种有效的测定锰基热双金属组元层合金中镍含量的方法。
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镍离子的鉴定
镍离子的鉴定一、引言镍是一种重要的金属元素,广泛应用于不同领域,如电池、合金、催化剂等。
然而,过量的镍离子会对环境和健康产生负面影响。
准确鉴定镍离子的存在是至关重要的。
本文将介绍镍离子鉴定方法。
二、理论基础镍在水中通常以Ni2+离子形式存在,它具有典型的d8电子构型。
在分析中使用了一些典型的配体来鉴定Ni2+离子,如硫代草酸盐(EDTA)、苯并三唑(BTA)和二甲基甲酰胺(DMF)等。
三、实验步骤1. 硫代草酸盐法步骤:①取一定量的试样溶液,并加入适量的EDTA试剂。
②调节pH值至10左右。
③加入指示剂(如印度靛蓝),直到颜色变为红色或紫色。
结果解释:如果出现上述颜色,则表明存在Ni2+离子。
2. 苯并三唑法步骤:①取一定量的试样溶液,并加入适量的BTA试剂。
②调节pH值至5-9之间。
③加入指示剂(如酚酞),直到颜色变为橙色或红色。
结果解释:如果出现上述颜色,则表明存在Ni2+离子。
3. 二甲基甲酰胺法步骤:①取一定量的试样溶液,并加入适量的DMF试剂。
②调节pH值至7-9之间。
③加入指示剂(如二氯苯胺),直到颜色变为蓝紫色或深紫色。
结果解释:如果出现上述颜色,则表明存在Ni2+离子。
四、注意事项1. 实验操作要规范,避免误差的产生。
2. 指示剂的选择和使用要准确,以保证实验结果的准确性。
3. 实验中应注意安全,避免有害物质对人体和环境造成危害。
五、结论通过上述三种方法中任意一种方法对样品进行检测,都能够准确地鉴定镍离子的存在。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行分析。
EDTA络合电位滴定法测定硫酸镍中镍的研究
2.056 mg/mL,
0.485 89X,线性相
0.999 9;按镍标准溶液滴定系数计算EDTA
0.035 04 mol/L,与用
图1 镍工作曲线
以10.00 mg镍标准溶液绘制滴定曲线,如图2所示。
在pH10的氨性缓冲溶液中,以铜离子选择电极为指示电极,Ag/AgCl电极为参比电极,Cu-EDTA溶液为指示剂,EDTA标准溶液分别直接滴定镍其电位突跃明显。
图2 10.00 mg镍U-V滴定曲线
2.5 共存离子的影响
2.5.1 铁的干扰
向10.00 mg镍标准溶液中加入不同量的铁(Ⅲ),按试验方法测定镍的含量,计算回收率,其结果如表2所示。
表2 铁干扰试验
铁加入量(mg)0.115102030
镍测定结果(mg)10.0710.019.9829.8979.6659.531镍回收率(%)100.7100.199.8298.9796.6595.31结果显示,当测定溶液中铁含量低于20 mg时,镍测定结果相对误差小于5%,随着铁含量的增加,镍回收率逐渐下降。
大量的铁在pH10条件下形成氢氧化铁沉淀,这是铁吸附少量Ni2+造成的,当溶液中铁含量小于10 mg,对Ni2+的吸附较小,不影响测
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定结果,可不需掩蔽铁而直接滴定。
与使用指示剂的普通滴定法相比,能在浑浊或有沉淀的溶液中直接进行滴定也是电位滴定法的优势所在。
当铁含量大于10 mg
率明显偏低,需要寻找合适的掩蔽剂。
edta滴定法测镍含量原理
edta滴定法测镍含量原理
EDTA滴定法测定镍含量的原理是基于EDTA(乙二胺四乙酸)与镍离子形成稳定的络合物的性质。
EDTA是一种螯合剂,它
的四个羧基(-COOH)可以与金属离子形成络合物,并形成
稳定的配合物。
在镍含量测定中,首先将含镍溶液与一定量的pH缓冲液混合,使溶液的pH保持在一个特定的范围。
然后,添加一定的指示剂,通常使用二甲基麦琪酮(DMG)作为指示剂。
DMG与镍
离子形成紫色络合物。
随着EDTA溶液滴加到反应体系中,EDTA会与溶液中的镍离子竞争配体,与镍离子形成更稳定的
络合物。
当EDTA滴加到反应体系中,EDTA与镍离子的络合反应会逐渐消耗掉溶液中的镍离子,使得溶液中的自由镍离子减少。
当EDTA数量接近于镍的摩尔数目时,溶液中的镍离子几乎都与EDTA形成络合物。
这时,继续滴加EDTA,EDTA数量大于
镍的摩尔数目,过量的EDTA会与溶液中的镍离子形成络合物。
指示剂DMG将溶液中的镍离子转化为紫色络合物。
当所
有的镍离子都与EDTA形成络合物后,溶液由紫色变为蓝色。
通过测定滴定过程中滴加的EDTA体积,可以计算出镍离子
的摩尔数目,从而计算出镍含量。
总之,EDTA滴定法测定镍含量的原理是基于EDTA与镍离子形成稳定络合物的性质,并通过滴定过程中镍离子与EDTA
的络合反应的消耗量来测定镍含量。
[应用]EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定
EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定EDTA 直接滴定测定镍鉴于矿样中铁、锰含量都很高,用氟化铵掩蔽铁的传统方法除铁效果不理想。
为此,经采用在酸性介质中加氟化钠沉淀分离除铁;然后再用过硫酸铵沉淀分离除锰,本文经该方法脱铁除锰能得到满意的检测效果。
1 方法原理在酸性介质中,用氟化钠沉淀分离除去溶液中高含量铁,加过硫酸铵使锰呈水合二氧化锰沉淀分离出去。
在乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(p H = 5. 6) 中,用硫代硫酸钠掩蔽铜,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的ED2TA标准溶液与镍形成络合物,过量的EDTA用醋酸锌标准溶液反滴定[1 ] 。
2 试剂配制[2 ]2. 1 乙酸乙酸钠缓冲溶液6mol/ L 的CH3 COOH3 mL ,再用水稀释。
2. 2 二甲酚橙指示剂称取(5g/ L) 0. 5g 指示剂,用少量水润湿,加4~5滴氨水,用水稀释至100mL ,摇匀使其溶解。
2. 3 镍标准溶液称取1. 0000g 金属镍(99. 95 %) ,加20mL 硝酸(3+ 2) ,加热溶解完全并蒸至稠状。
加10mL 硫酸(1 +1) ,再加热蒸至冒白烟,冷却。
加水约100mL ,加热使盐类溶解,冷至室温,移入1L 容量瓶中,用水定容。
此溶液含镍1mg/ mL 。
2. 4 EDTA标准溶液称取20g 乙二胺四乙酸二钠于250mL 烧杯中,用少量水稀释,用氨水调至p H = 6 ,移入1L 容量瓶中,用水定容。
标定:称取于800 ℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g ,称准至0. 0002g。
用少量水湿润,加20 %盐酸溶液至样品溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取30. 00~35. 00mL 上述溶液,加70mL 水,用氨水(10 %) 中和至p H7~8 ,加10mL 氨2氯化铵缓冲溶液(p H = 10) 及5 滴5g/ L 铬黑T 指示液,用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定至溶液由紫色变为纯兰色。
Na_(2)EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量
Vol. 11, No. 262 〜65第11卷第2期2 0 21年4月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi :10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 02. 013Na 2EDTA 返滴定法测定铜鎳合金中的鎳含量祁玉静12范丽新12(1.北矿检测技术有限公司,北京1 0 2628;2.金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京1 0 2628)摘要采用NazEDTA 返滴定法测定铜镰合金中的镰含量,用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮馬沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na z EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定,能很好地分离铜及其他杂质的干扰。
方法用于测定铜镰合金中的镰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n = 9)为0 . 0 46%〜0 . 24%,加标回收率为99. 3%〜1 0 1% $能够满足日常样品的检测要求$关键词EDTA 返滴定;铜镰合金*中图分类号:O655.2文献标志码:A 文章编号:2 0 951 0 35(2 021) 0 2-0 0 62-04Determination of Nickel in Crude Copper by Na 2EDTA Back TitrationQI Yujing 12 ,FAN Lixin 1,(1. BGRIMM MTC Technology Co. ,Ltd ,Beijing 102628,China *2. Beijing Key Laboratory -or Evaluation and Testing of Metallic Mineral Resources ,Beijing 102628,China )Abstract Thecontentofnickelin crudecopper was determined by Na 2 EDTA backtitration.Sodiumcitratesodiumthiosulfateandtartaricacidwereusedashidingagents.Dimethylglyoximewasprecipitated andseparated.Xylenolorangewasusedasindicatorandexcessive Na 2EDTA wasaddedtobacktitrationwithzincchloridestandardsolution.Theinterferenceofcopperandotherimpuritiescanbeseparatedbythis method. The relative standard deviation (RSD ,n =9') of the test results is 0. 046%——0. 24% and the recovery 99. 3%—101 %. It could meet the test requirement of daily samples.Keywords EDTA back7i7ra ion *copper nickel a l oy *nickel.> i —i —刖_铜锦合金里含有铜和锦,有金属光泽,铜和锦又 是无限固溶,从而形成连续的固溶体,他们之间不论彼此的比例是多少,而恒为a -单项合金$当铜锦合 金里随着锦的含量上升,铜锦合金的颜色会越来越偏向白色$另外,铜锦合金呈现的颜色为银白色,所以铜锦合金也称为白铜$铜和锦含量较高,测定方法一般为NaEDTA 滴定法,而锦铜合金化学分析方法是利用电解法除铜,除铜过程比较繁琐,而本文是利用柠檬酸钠、硫 代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮厉沉淀分离,加收稿日期=2020-6-29 修回日期:2020-7-12基金项目:国家重大科学仪器设备开发重点专项(2016YFF0102500)作者简介:祁玉静,女,助理工程师,主要从事金属、矿石中无机元素的分析研究$ E-mail ;qiyujing602@ 163. com引用格式:祁玉静,范丽新.Na 2 EDTA 返滴定法测定铜镰合金中的镰含量中国无机分析化学,2021,11(2):62-65FQI Yujing ,FAN Lixin. Determination of Nickel in Crude Copper by Na 2 EDTA Back Titration[J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2021,11 (2) : 62-65.第2期祁玉静,等:Na z EDTA返滴定法测定铜锦合金中的锦含量6<入过量的NaEDTA,用氯化锌标准溶液返滴定$铜锦合金中有少量的铁、铅、钻、锌、锦、碑、窗、锡、x 和氧等杂质,此方法主要消除高含量铜的干扰,用硫代硫酸钠主要掩蔽铜、酒石酸、柠檬酸掩蔽杂质,用丁二酮™乙醇溶液主要沉淀分离锦,从而准确地测定铜锦合金中锦的含量。
EDTA标定,硫酸镍试样中镍含量的测定
化学分析方案1.EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定 (1)操作步骤称取1.5g 于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO (不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL 小烧杯中,用少量水润湿,加入20mLHCl(20%)溶解后,定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL 上述溶液于250mL 的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液),力。
5mL 水,用氨水溶液(10%)调至溶液pH 至7〜8,加10mLNH 3-NH 4cl 缓冲溶液(pH10)及5滴铬黑T (5g/L ),用待标定皿口丁人溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白。
(2)计算EDTA 标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L 。
注:[M(ZnO)=81.39g/mo1]。
2、硫酸镍试样中镍含量的测定 (1)操作步骤称取硫酸镍液体样品X 克,精确至0.0001g ,溶于70mL 水中,加10mLNH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(pH10)及0.28紫脲酸铵混合指示剂,摇匀,用上述已标定好的0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色。
平行测定3次。
2.计算镍的质量分数w(Ni),以g/kg 表示。
式中:计算公式c (EDTA =25.00250.0 x 1000 (V -V 0)x 81.39c(EDTA)EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V(EDTA)样品测定消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);M(Ni)——镍原子质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ni)=58.69];m试样的质量,单位为克(g)。
注:1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3.记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。
镍精矿—氧化镁含量的测定—EDTA滴定法
FCLYSKYYNJK0009 镍精矿 氧化镁含量的测定 EDTA 滴定法F-CL-YS-KYY-NJK-0009镍精矿—氧化镁含量的测定—EDTA 滴定法1 范围本方法适用于镍精矿中5%~25%的氧化镁含量的测定。
2 原理试样碱熔分解后,以六次甲基四胺、铜试剂分离干扰元素。
于pH10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液为指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定钙镁合量;于pH12~13的氢氧化钾溶液中滴定钙。
由滴定钙镁合量所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积减去滴定钙所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,计算氧化镁的含量。
3 试剂3.1 氢氧化钾3.2 过氧化钠3.3 盐酸,ρ约1.19g/mL3.4 盐酸,1+13.5 氨水,ρ约0.90g/mL3.6 过氧化氧,30%(m/m )3.7 氢氧化钾溶液,200g/L3.8 氯化铵洗液,10g/L1g 氯化铵溶解于100mL 水中,加2滴氨水,混匀。
3.9 铜试剂溶液,50g/L5g 铜试剂溶解于100mL 水中,加5滴氨水,混匀(用时现配)。
3.10 氨水-氯化铵缓冲溶液,pH10称取67.5g 氯化铵溶于1000mL 烧杯中,加入200mL 水溶解后,加入570mL 氨水,用水稀释至1000mL 。
用pH 试纸检查。
3.11 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂:称取0.1g 酸性络蓝K 、0.2g 萘酚绿B 于100mL 烧杯中,加入少量水溶解后,加入5mL 氨水-氯化铵缓冲溶液,用水稀释至50mL ,混匀。
此溶液有效期限约一周。
3.12 氧化钙标准溶液,1.00mg/mL称取1.7848g 碳酸钙(优级纯,预先于105℃烘2h ,并置于干燥器中冷却至室温),置于300mL 烧杯中,加少量水,盖上表皿,从烧杯嘴处滴加盐酸(1+1),使碳酸钙溶解完全为止。
然后加热至微沸,保持几分钟。
冷却后移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
镍精矿—镍含量的测定—丁二酮肟分离-EDTA滴定法
FCLYSKYYNJK0001 镍精矿 镍含量的测定 丁二酮肟分离-EDTA 滴定法F-CL-YS-KYY-NJK-0001镍精矿—镍含量的测定—丁二酮肟分离-EDTA 滴定法1 范围本方法适用于镍精矿中2%~10%的镍含量的测定。
2 原理试样用盐酸、硝酸、硫酸分解后,在氨性介质中,镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍的沉淀与其他元素分离。
将沉淀用热盐酸溶液溶解后,用氨水调节pH8~9,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,计算镍的含量。
3 试剂3.1 氟化铵3.2 盐酸,ρ约1.19g/mL3.3 硝酸,ρ约1.42g/mL3.4 硝酸,1+13.5 盐酸,2+13.6 硫酸,1+13.7 氨水,ρ约0.90g/mL3.8 柠檬酸钠溶液,300g/L3.9 氯化铵溶液,300g/mL3.10 硫代硫酸钠溶液,200g/mL3.11 丁二酮肟乙醇溶液,10g/L3.12 紫脲酸铵指示剂称取1.0g 紫脲酸铵、100g 氯化钾,置于研钵中研细,保存于磨口瓶中。
3.13 镍标准溶液,0.001g/mL称取1.0000g 镍(质量分数大于99.95%)于400mL 烧杯中,加入30mL 硝酸(1+1),加热至完全溶解,加入10mL 硫酸(1+1),蒸发至硫酸烟冒尽,取下冷却,加入100~200mL 水、5mL 硫酸(1+1),加热使盐类溶解,冷却,移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.14 EDTA 标准滴定溶液3.14.1 配制称取6.5g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )置于400mL 烧杯中,加入100mL 水,加热使其溶解,冷却后过滤于1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
放置1~2天后标定。
3.14.2 标定移取20.00mL 镍标准溶液(0.001g/mL )于300mL 锥形瓶中,加水至100mL 左右,再加人2~3mL 氨水,加入0.2g 紫脲酸铵指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色,即为终点。
镍元素检测方法
镍元素检测方法
镍元素检测方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 丁二酮肟-EDTA络合滴定法:这是一种常用的实验室方法,主要用于测定镍合金中的镍含量。
2. 丁二酮肟分光光度法:此方法操作简单,准确度高,也是测定合金中镍含量的常用方法。
3. 碱金属中镍的原子吸收分光光度法:此方法用于测定碱金属中的镍含量。
4. PAN分光光度法:主要用于测定矿石中的微量镍。
5. 铬天青S分光光度法:用于测定金属镁中的微量镍。
6. α-呋喃二肟分光光度法:用于测定金属铜中的微量镍。
7. 比色法:在特定波长下,通过测量被测物质吸光度来测量镍的浓度。
具体操作步骤包括样品消解、调节PH值、加入试剂、混合均匀、静置反应、比色测量等。
以上方法仅供参考,具体使用哪种方法应根据实际样品类型和实验室条件来选择。
EDTA直接滴定法金属镍化验国家标准
EDTA直接滴定法在乙酸–乙酸钠缓冲溶液中,用硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化铵掩蔽铁,过硫酸铵掩蔽钴,以二甲酚橙作指示剂,加入过量的EDTA标准溶液与镍形成络合物,过量的EDTA用锌标准溶液反滴定。
本法适用于1%以上镍的测定。
【试剂配制】乙酸–乙酸钠缓冲溶液 PH5.5~6 称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后加10ml冰乙酸,用水定容1L。
二甲酚橙指示剂 5g/L 称取0.5g指示剂,用少量水湿润,加4~5滴氨水,加水稀释至100ml,摇匀使其溶解。
(我用的是没有加氨水,2g/L的二甲酚橙指示剂)镍标准溶液称取1.0000g金属镍(99.95%),加20ml硝酸(3+2)加热溶解完全并蒸至稠状。
加入10ml硫酸(1+1),加热蒸至冒三氧化硫白烟,冷却。
用水冲洗表皿及杯壁,再加热蒸至冒三氧化硫白烟,冷却。
加水约100 ml,加热使盐类溶解,冷至室温,移入1L容量瓶中,用水定容。
此溶液含镍1mg/ml。
(我没有溶镍的标准,能否用锌来标定)EDTA标准溶液 c(EDTA)≈0.034mol/L 称取12.66g乙二胺四乙酸二钠,加水及少量氨水溶解,调至PH6,移入1L容量瓶中,用水定容。
(我没有加氨水调到PH=6)标定:准确吸取3份20ml镍标准溶液分别置于3个250 ml锥形瓶中,加入2g氯化铵,用氨水调节至PH10,加水稀释至100ml,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色,即为终点。
锌标准溶液 c(Zn2+)≈0.034mol/L 称取4.70g氯化锌于250ml烧杯中,加水使其溶解,移入1L容量瓶中,用水定容。
(我用的是当时我溶的锌的标准,而且我将ph调到了5以上,但没有出现沉淀)(是否要买氯化锌?)【分析步骤】称取0.1000g试样于500ml缩口烧杯中,加20ml盐酸,10ml硝酸,于电炉上加热溶解。
若试样硫的含量较高,可将烧杯取下冷却,加1ml溴,将硫氧化后再继续加热至试样完全溶解。
(整理)镍铁中镍的测定标准试验报告
中华人民共和国国家标准《镍铁镍含量的测定EDTA滴定法》起草试验报告1 实验部分1.1 主要仪器和试剂1.1.1 氟化铵,固体。
1.1.2 盐酸羟胺,固体。
1.1.3 硝酸,ρ1.42g/mL。
1.1.4 盐酸,ρ1.19g/mL。
1.1.5 高氯酸,ρ1.67g/mL。
1.1.6 氢氟酸,ρ1.15g/mL。
1.1.7 氨水,ρ 0.90g/mL 。
1.1.8 盐酸,1+1。
1.1.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH=4.6。
称取144g无水乙酸钠,溶解于500mL水中,加入115mL冰乙酸,用水稀释至1L,混匀。
1.1.10 六偏磷酸钠溶液,250g/L。
称取250g六偏磷酸钠(NaPO3)6于500mL烧杯中,加入400mL水,搅拌待完全溶解后,用水稀释至1L,混匀。
1.1.11 镍标准溶液,1.0000mg/mL。
称取1.000g纯镍(≥99.99%)置于400mL烧杯中,加入30mL硝酸(1.1.3)低温加热溶解完全,煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积,取下稍冷。
用水溶解盐类,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含镍1.000mg 。
1.1.12硫酸铜(CuSO4.5H2O)标准滴定溶液,0.010mol/L。
配制:称取2.5g硫酸铜(CuSO4.5H2O)置于300mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加入2滴~3滴硫酸(ρ1.84g/mL)以水稀释至刻度,混匀。
标定:移取10.00 mL(V1)EDTA标准溶液(1.1.13)三份分别置于500 mL锥型瓶中,加水100mL, 加入25滴盐酸(1.1.4),加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.1.9),煮沸取下,加入7滴PAN指示剂(1.1.14),趁热用硫酸铜标准滴定溶液(1.1.12)滴定,不断振荡下滴定至出现淡红或紫红色为终点,记录消耗的体积(V0)按公式(1)计算硫酸铜标准滴定溶液(1.1.12)相当于EDTA标准溶液(1.1.13)的毫升数:V1k = ————————— . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)V 0 式中:K____ 换算系数,即1毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数; V 1____ 移取EDTA 标准溶液的体积,单位为毫升(mL );V 0____ 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL )。
EDTA法测镍(分享借鉴)
EDTA容量法测镍EDTA:乙二胺四乙酸C10H16N2O8a.称取样品0.5~0.7g于300ml烧杯中,加0.5g氟化铵,用少量水润湿摇散矿样,加10mlHCL,煮沸。
b.加5mlHNO3继续加热数分钟,视有机物多少加HCLO42~5ml。
继续加热至白烟将尽,取下冷却。
c.加10mlHCL,加热溶解盐类,用水仔细冲洗表皿和杯壁,加入70~80 ℃的水至150~170ml,加30%柠檬酸钠10ml,加热至80℃左右。
d.加8~10滴酚酞,用1+1氨水调至红色,边加边搅拌加1%丁二酮肟10~12ml(对红土镍矿而言)保温30min以上(不能煮沸)。
e.取下用脱脂棉过滤,用热水将沉淀全部转移至漏斗上,用水洗沉淀5~6次,用煮沸的(1+1)HCL溶解沉淀于原烧杯中,溶完后再洗8~10次,用水洗2~3次,加数滴氨水检查棉花是否洗净(如有红色表示+2Ni未洗净,应继续用HCL洗至不再显红色为止)将烧杯至于电热板上,蒸发至2ml左右。
f.取下用水仔细冲洗表皿和杯壁,控制体积在30ml左右,加0.1gKF 和少许硫脲,以二甲酚橙为指示剂,用(1+1)氨水中和至浅紫色,加PH=5.5~6的HAc-NaAc缓冲液20ml。
g.煮沸趁热准确加入0.03-1Lmol⋅的EDTA标准溶液10ml,再用0.03-1Lmol⋅的ZnSO4标准溶液滴至浅紫红色为终色。
计算公式:Ni%=GT K)VV(ZnSO4 EDTA⨯⨯-EDTAV------------------------消耗体积,mlZnSO4V----------------------消耗体积,mlK--------------------------ZnSO4标液换算成EDTA标液的体积系数T-----------------------------滴定度,-1mlmg⋅EDTA求助编辑百科名片EDTAEDTA 是一种重要的络合剂。
EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。
edta滴定法测镍含量原理
edta滴定法测镍含量原理EDTA滴定法是一种常用的分析化学方法,用于测定金属离子的含量。
该方法是基于配位化学原理,通过EDTA(乙二胺四乙酸)与金属离子的络合反应进行分析。
原理:EDTA是一种可与金属离子形成稳定络合物的强配位剂。
在酸性溶液中,EDTA通过其两个端与金属离子形成络合物。
EDTA的化学式为C10H16N2O8,其与金属离子的络合反应如下:Mn+ + H2Y2- → MY2- + 2H+其中,Mn+表示金属离子,H2Y2-表示EDTA分子。
当金属离子与EDTA形成络合物时,金属离子的电荷数减少,络合物与原来的金属离子之间的差异可以通过滴定法测量。
在进行EDTA滴定法时,首先将含有金属离子的溶液与指示剂(通常为酞菁或锌酞菁)一起加入滴定瓶中。
指示剂会与溶液中的金属离子反应形成有色络合物。
在进行滴定时,滴定剂(包含EDTA的溶液)从滴漏筒中缓慢滴入滴定瓶。
当EDTA与溶液中的金属离子完全反应之后,滴定液的颜色发生明显改变,这时滴定结束。
根据滴定剂消耗的体积以及指示剂颜色的变化,可以计算出溶液中金属离子的含量。
测定步骤:1.准备样品溶液:将含有要测定金属离子的溶液取一定量,并调节pH为酸性。
2.加入指示剂:向样品溶液中加入一滴适量的指示剂,使其与溶液中的金属离子形成有色络合物。
3.滴定过程:将滴定剂从滴漏筒中缓慢滴入样品溶液中。
滴定剂与样品溶液中的金属离子反应生成络合物,滴定剂溶液的颜色开始发生变化。
4.滴定终点:通过判断滴定液的颜色变化来确定滴定终点。
一般终点的判断标准为,滴定液的颜色由蓝色或者紫色突变为无色。
5.计算结果:根据滴定液消耗的体积以及滴定剂的浓度,可以计算出溶液中金属离子的含量。
EDTA滴定法的优点是灵敏度高、反应时间短、适用于多种金属离子的测定。
但同时也存在一些问题,比如滴定终点的判断可能存在主观因素的影响。
总结:EDTA滴定法是一种基于配位化学原理的分析方法,通过EDTA与金属离子形成稳定络合物的反应,测定溶液中金属离子的含量。
氯化镍的测定——EDTA滴定法
加0.3 g紫脲酸铵指示剂,用EDTA标准溶液滴定至紫红色 终点。
dejhtsh (小型实验室铝合金)氧化设备
2+、Cu2+离子含量较少时,掩蔽剂:NH4F-酒石酸钾钠溶 液、Na2S2O3溶液可以不加入。当化学镀金液中Cu2+离子 含量较少时,掩蔽剂Na2S2O3溶液可以不加入
。⑵化学镀金液中含Fe2+离子时,加50 mL水、加10 mL NH4F-酒石酸钾钠溶液,10 mL pH =10的氨性缓冲液,滴 加30 %的双氧水3~5滴后,摇匀。
。㈣计算式中 ρ氯化镍— 镀液中氯化镍(NiCl2· 6H2O) 的质量浓度,g/L;c— EDTA标准滴定溶液的浓度, mol/L; V2— EDTA标准滴定溶
液的滴定体积,mL;237.7—氯化镍(NiCl2· 6H2O)的相对分 子量;V1 — 镀液的取样体积,mL。㈤ 说明⑴当化学镀 金液中Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg
2S2O3:200 g/L。⑷ NH4F-酒石酸钾钠溶液:将5 g氟化铵、 20 g酒石酸钾钠溶于去离子水中,摇匀并定容至100 mL。 ⑸ EDTA标准滴定溶液:0.0
5 mol/L。⑹ 紫脲酸铵(MX)指示剂: m(MX)∶m(NaCl)=0.1∶50的固体混合物。㈢ 测定步骤移 取化学镀金液5~10 mL(V1),置于250 mL锥
形瓶 (1+1)至pH值4~6,加入50 mL水、10 mL 200 g/L Na2S2O3 溶液和0.3 g紫脲酸
铵指示剂,用0.05 mol/L的EDTA标准溶液滴至出现橙红色, 加入5 mLpH =10的氨性缓冲液,用EDTA标准溶液继续滴 定至紫红色,即为终点(V2 / mL)
EDTA测定硫酸镍含量
化学分析方案硫酸镍样品的测定配制溶液:1、20%HCl溶液设原盐酸含量 X% ,需配制L mL目标20%的溶液则取纯盐酸(L×0.2)mL取浓盐酸(L×0.2)/X%加水量 L-(L×0.2/X%)例:原盐酸浓度36.5%,现需配制100mL20%的盐酸溶液,则取浓盐酸:54.80mL;加水量:45.2mL。
先用烧杯装45.2mL水,然后带上防护手套,在通风橱中打开浓盐酸试剂瓶,用量筒称取54.8mL,缓慢倒入已装水的烧杯中,边倒边搅拌,若烧杯过热则待稍微冷却后在进行盐酸的稀释,全部倒完后待冷却之后,放入细口瓶进行储存,贴上标签(备注试剂名称、浓度、配制日期、人员等)。
2、配制10% 氨水配制 V2 mL10% 氨水,原溶液取V1 mL,含量X%;则V1=V2×10%/X% V水= V2-V1例:配制100mL 10%的氨水,取V1 mL 25%氨水的体积V1=100×10%/25%=40mLV水=(100-40)mL=60mL步骤类似盐酸,操作时要带上口罩,氨水具有强挥发、刺激性。
3、配制NH3-NH4Cl缓冲溶液取NH4Cl ,加水20mL,加浓氨水35mL,用水稀释至100mL,储存于塑料试剂瓶。
4、配制铬黑T指示剂 5g/L称取铬黑T,加10mL三乙醇胺和90mL乙醇,配制溶液不宜久放,配置好的所有溶液需贴上标签,写上日期,学号,班级。
5、配制与标定:(1)乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.1mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐40g,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
(2)乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.05mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐20g,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
(3)乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.02mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐8g,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
标定:0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液,取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌±,用少量水湿润,加2ml稀盐酸20%使其溶解,加水100ml,用10%氨水调至PH=7~8,加10ml氨—氯化铵(pH=10)及铬黑T指示剂,用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
试验报告 冶炼副产品硫酸中镍量的测定 EDTA滴定法
冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分:镍含量的测定Na2EDTA滴定法试验报告一、实验部分1试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1氯化铵。
1.2盐酸(ρ1.19 g /mL )。
1.3硝酸(ρ1.42 g /mL )。
1.4氨水(ρ 0.90 g / mL )。
1.5盐酸(2+1)。
1.6硝酸(1+1)。
1.7硝酸(4+96)。
1.8乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5~6.0)。
称取200g 结晶乙酸钠,用水溶解后加10mL 冰乙酸,移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
1.9丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)。
称取1g 丁二酮肟,溶于100mL 乙醇中,混匀。
1.10柠檬酸钠溶液(300g/L)。
称取30g 柠檬酸钠,溶于100mL 蒸馏水中,混匀。
1.11硫代硫酸钠溶液(200g/L)。
称取100g 硫代硫酸钠,溶于500mL 蒸馏水中,混匀。
1.12镍标准溶液(1g/L)。
准确称取1.0000g 金属镍(≥99.99%)置于250mL 烧杯中,加入30mL 硝酸(1.6),盖上表面皿,于电热板低温处加热至完全溶解,煮沸赶尽氮的氧化物,取下冷却至室温,用硝酸(1.7)吹洗表面皿和杯壁,移入1000mL 容量瓶中,并用硝酸(1.7)稀释至刻度,混匀。
此溶液1L 含1g 镍。
1.13乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na 2EDTA)≈0.015mol/L]。
1.13.1配置称取5.58g 乙二胺四乙酸二钠,加水及少量氨水溶解,调节至pH 为6,移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
1.13.2标定移取20.00mL 镍标准溶液(1.12),分别置于250mL 锥形瓶中,加入2g 氯化铵(1.1),用氨水(1.4)调至pH 为9,加水稀释至100mL ,以紫脲酸铵(1.14)为指示剂,用Na 2EDTA 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色,即为终点。
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EDTA容量法测镍EDTA:乙二胺四乙酸C10H16N2O8a.称取样品0.5~0.7g于300ml烧杯中,加0.5g氟化铵,用少量水润湿摇散矿样,加10mlHCL,煮沸。
b.加5mlHNO3继续加热数分钟,视有机物多少加HCLO42~5ml。
继续加热至白烟将尽,取下冷却。
c.加10mlHCL,加热溶解盐类,用水仔细冲洗表皿和杯壁,加入70~80 ℃的水至150~170ml,加30%柠檬酸钠10ml,加热至80℃左右。
d.加8~10滴酚酞,用1+1氨水调至红色,边加边搅拌加1%丁二酮肟10~12ml(对红土镍矿而言)保温30min以上(不能煮沸)。
e.取下用脱脂棉过滤,用热水将沉淀全部转移至漏斗上,用水洗沉淀5~6次,用煮沸的(1+1)HCL溶解沉淀于原烧杯中,溶完后再洗8~10次,用水洗2~3次,加数滴氨水检查棉花是否洗净(如有红色表示+2Ni未洗净,应继续用HCL洗至不再显红色为止)将烧杯至于电热板上,蒸发至2ml左右。
f.取下用水仔细冲洗表皿和杯壁,控制体积在30ml左右,加0.1gKF 和少许硫脲,以二甲酚橙为指示剂,用(1+1)氨水中和至浅紫色,加PH=5.5~6的HAc-NaAc缓冲液20ml。
g.煮沸趁热准确加入0.03-1Lmol⋅的EDTA标准溶液10ml,再用0.03-1Lmol⋅的ZnSO4标准溶液滴至浅紫红色为终色。
计算公式:Ni%=GT K)VV(ZnSO4 EDTA⨯⨯-EDTAV------------------------消耗体积,mlZnSO4V----------------------消耗体积,mlK--------------------------ZnSO4标液换算成EDTA标液的体积系数T-----------------------------滴定度,-1mlmg⋅EDTA求助编辑百科名片EDTAEDTA 是一种重要的络合剂。
EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。
能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物.目录简介理化性质危险性用途制作方法质量检验EDTA在水质监测中的应用举例简介品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)简称:EDTA俗名;依地酸(特别是它的钙盐络合物,医学上称为依地酸钠钙)分子量:292.248分子式:C10H16N2O8EDTA是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做鳌合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量。
理化性质白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)。
不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。
其碱金属盐能溶于水,钠盐在水中的溶解度见下表(g/L)。
一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替EDTA危险性作为广泛应用于洗护产品中的EDTA,其刺激皮肤,黏膜,引起哮喘,皮肤发疹的负面作用正在凸现,是一种可能引起过敏的物质,通过丙二醇等透皮吸收剂被摄取后会引起钙缺乏症,血压降低,肾脏障碍,染色体异常和原生变异等一系列有害作用。
目前主流的天然和有机护肤洗护品牌已经将“NO EDTA"作为标准之一。
用途是一种重要的络合剂。
EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。
能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。
除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。
此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。
也是水的处理剂。
在食品行业,可在罐头加工等食品行业中作螯合剂,驱除金属离子的干扰制作方法EDTA的制备:由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。
实验室制法:称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。
加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。
取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。
精制后得纯品。
生产原理:由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到:工艺流程原料配比(kg/t)氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕主要设备成盐锅缩合反应罐酸化锅水洗锅离心机贮槽干燥箱操作工艺在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。
在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。
在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。
加浓盐酸至pH不小于3,析出结晶。
过滤,水洗至无氯根反应。
烘干,得EDTA64kg。
收率95%。
也可以在较高温度条件下进行。
例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
质量指标含量≥90% 铁(Fe) ≤0.01%灼烧残渣≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%在Na2CO3中溶解度合格质量检验(1)含量测定采用配位滴定法。
先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。
以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
(2)灼烧残渣测定按常规方法进行。
安全措施(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
(2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。
CAS No.:60-00-4EDTA在水质监测中的应用举例EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。
由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。
元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。
但是最常用的是用来测定水的总硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前:M + EBT M-EBT(红色)主反应:M + Y MY终点时:M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
将水中的Ca2+离子和Mg2+离子都看作Ca2+离子,并将其质量折算成Cao的质量,并把1L水中含10mgCaO称为1度。
器材和药品1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。
加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
平行标定3次。
EDTA浓度计算取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
平行测定3次。
EDTA与金属离子形成配合物的特点1. EDTA与金属离子形成配合物相当稳定2. EDTA与金属离子形成配合物的摩尔比为1:13. EDTA与金属离子形成的配合物多数可溶于水4. 形成配合物的颜色主要决定于金属离子的颜色。