试验四火焰光度法测定钾钠
火焰光度计测定钾、钠含量
火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1高纯铁，大于99.98%；2.2盐酸；2.3硝酸；2.4氢氟酸；2.5高氯酸；2.6钾、钠标液：1000μg/mL，100μg/mL；2.7 铁基溶液10.0mg/L，取10.00g高纯铁于500mL烧杯中，加100mL盐酸（1+1），20mL硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3、分析步骤3.1试样量称取0.1000～0.5000g粒度不大于0.100mm，预先于105～110℃干燥2h的试样。
3.2空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
3.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。
冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1）和适量水，加热溶解盐类。
冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。
若试样被测成分含量较高，可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL，并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L）,10ml盐酸（1+1），用水稀释到刻度，混匀。
注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L）。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
以元素浓度为横坐标，经吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
火焰光度法测钾
土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中矿物态钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，缓效钾占2—8％，速效钾占（水溶性钾和交换态钾）0.1—2％。
根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤矿物钾(难溶性钾，无效态钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。
后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。
钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。
现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。
浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。
原子吸收分光光度计的工作原理：元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。
有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。
具体是这样的：光源也叫元素灯（一般是空心阴极灯或无极放电灯）里有被测金属，它被激发放出锐线光谱（就是一定波长的不连续光谱）。
而气化池可以气化（即原子化）被测金属，原子金属可以吸收空心阴极灯发出的锐线光谱，通过检测被吸收后光谱的强度，得到被吸收的光谱强度，从而可以计算出金属原子的浓度（比尔-朗伯定律）。
火焰光度计是以发射光谱为基本原理一种分析仪器。
用火焰作激发光源进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，原子外层电子吸收火焰热能，而跃迁到受激能级（激发态，不稳定），再由受激能级恢复到正常状态（基态）时，电子就要释放能量，这种能量表征是发射出待测元素原子所特有波长光谱线光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量。
水质钾和钠的测定方法验证报告
水质钠和钾的测定GB11904-89火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介利用钠和钾基态原子能吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钠、钾原子的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·钾和钠空心阴极灯3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钠和钾检出限7.1检出限表7.11钠检出限测得钠的检出限0.001mg/L，小于国家标准0.01mg/L。
表7.12钾检出限测得钾的检出限0.003mg/L，小于国家标准0.05mg/L。
7.2精密度7.21钠精密度本次实验测得精密度钠0.75％，小于国家标准0.90％。
7.21钾精密度本次实验测得精密度钾0.58％，小于国家标准2.27％。
7.3准确度表7.31钠准确度本次实验测得钠和钾1.94mg/l ，在质控范围内。
表7.31钾准确度本次实验测得钠和钾1.48mg/l ，在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
火焰原子吸收光谱法和发射法测定水中钾和钠
火焰原子吸收光谱法和发射法测定水中钾和钠摘要：钾、钠是天然水中的常量金属离子。
本文分别用火焰原子吸收法和火焰原子发射法测定水中钾和钠的各个步骤，对影响测定结果的各因素进行了探讨。
关键词：钾；钠；火焰原子吸收法；火焰原子发射法Measurement of Potassium and Sodium in Water by AASZhou Xin sheng jianJiangxi Geological Prospecting Bureau Jiangxi Northwest Central Laboratory Jiangxi Jiujiang 332000 Abstract: The Potassium and Sodium ion inside water can be determined by two method of AA and Emission using atomic absorportion sperctrometer, some factor effectting the result of AA is reseaching.Key words: potassium; sodium; AA emission atomic absorption spectrometry; instrumentalcondition钾和钠是天然水中的常量元素。
钾是植物的基本营养元素，它存在于所有的天然水中。
尽管钾盐在水中有较大的溶解度，但因受土壤岩石的吸附及植物吸收与固定的影响，使的水中钾离子的含量为钠离子的4%～10%左右。
钠存在于大多数天然水中，其含量从低于1 mg/L至大于500mg/L不等。
对某一特定的稳定水系，钾和钠的含量基本长期不变。
通过钾和钠的测定，可以了解某一水体的特性。
另外水中钾和钠的含量测定，对保证工农业生产和人民群众身体健康具有非常重要的意义。
如供高压锅炉用的水中钠的推荐极限浓度为2~3 mg/L，含钠过高不利。
火焰光度法同时测定常见水果中的钾钠含量
火焰光度法同时测定常见水果中的钾钠含量王宝罗1 ,2 , 张安丽2 , 徐坤荣2(1. 江苏省滩涂生物资源与环境保护重点建设实验室, 江苏盐城224002 ;2. 盐城师范学院化学系, 江苏盐城224002)摘要: 通过硝酸消化法制备了8 种常见水果的待测试液,用火焰光度法同时测定了其中钾钠的含量.根据正常人体对钾钠的需求,以及钾钠缺乏及过量的症状和危害,进行对比分析发现,可以通过经常食用水果来维持人体内钾钠离子的生理平衡,特别对高血压患者以及想通过改善膳食增进健康的人们具有一定的指导作用.关键词: 水果; 消化法; 钾钠含量; 火焰光度法中图分类号: O657文献标识码: A文章编号:167126876 (2007) 0120061203引言钾和钠是人体必需的元素,它们共同维持了人体内渗透压和酸碱度,细胞内由钾维持,细胞外由钠维持,钾和钠也是肌肉以及神经细胞的应激性物质,在生理上都是重要的元素 1 . 水果是人类钾钠摄取的重要来源,作为营养标签的内容之一,水果中的钾钠测定工作就显得十分重要 2 . 随着生活质量的不断提高,人们对于水果的研究日趋深入,水果中除了含有水分外,主要含有人类生存所必需的多种营养物质,如丰富的维生素、蛋白质、矿物质等. 检测常见水果中的钾钠含量,可为研究营养学和关心营养的人们提供参考依据.1 实验部分111 仪器与试剂111 . 1 试剂4(分析纯) , NaCl (分析纯) , H NO3 (分析纯) , 去离子水.K NO311112 仪器6410 型火焰光度计(上海分析仪器厂) ;DB23 调温电热板(金坛市虹盛仪器厂) ;电子分析天平(上海分析仪器厂) ;容量瓶、移液管、带冷凝回流装置的消化器等.11113 分析条件燃油:100 号汽油;火焰:化学计量火焰 5 (燃助比1∶4) ;燃气总流量:800 m L/ min ; 进样量:3 m L/ min 112 样品的采集根据江苏省盐城市区的水果供应情况,分别将盐城市区超市作为采样点,共采集8 个品种样品50 份. 8 种水果为苹果、青柚、桔子、橙子、香蕉、山楂、梨、猕猴桃.113 样品的预处理洗净水果样品,取其可食用部分,将同种水果样品切碎混合均匀,准确称取10 g 左右置于洁净的消收稿日期: 2006211228基金项目: 江苏省重点建设实验室资助项目(JLCBE06028)作者简介: 王宝罗(19522) ,男,江苏阜宁人,副教授,主要从事仪器分析研究.62 淮阴师范学院学报(自然科学版)第6 卷化瓶中,加入10 m L 浓硝酸,放置过夜.次日在电热板上加热微沸回流大约12～14 h ,如样品液为棕黄色,再补加入适量的浓硝酸加热,直到颜色趋淡,关闭冷凝回流装置的却水,待硝酸挥发近干时,停止加热, 冷却后用去离子水少量多次冲洗冷凝管,消化液转移至100 m L 容量瓶中定容保存待测,消解后的样品是清澈透明无色的. 水果称取质量见下表1 .表1 8 种水果称取质量(g)编号苹果青柚桔子橙子香蕉山楂梨子猕猴桃1 2 3 4 10101251012761101062110100251010394101069210104091010059101249110150621010327101021010117861010346101051710103121010058101114110102471010023101220010104381010621101034010122961010334101015110125101010562101035610103481011302114 标准溶液的配制准确称取干燥处理过的K NO3 (分析纯) 215566 g , NaCl (分析纯) 114723 g ,加去离子水溶解后定容于250 m L 容量瓶中 6 ,制得含011012 m ol/ L 钾和011008 m ol/ L 钠的混合标准溶液备用.115 分析方法11511 绘制测定钾钠标准曲线取备用液100 m L ,稀释配成1000 m L 的标准溶液,再分别移取1100 ,2100 ,10100 ,20100 ,40100 ,60100 和80100 m L 稀释定容配成100 m L 溶液,用最浓的标准溶液调节发射强度为100 ,以配制溶液的去离子水作参比,即用去离子水调节发射强度为0 . 分别测量其中的Na + 、K+ 相对发射相对强度,根据标准溶液+ +图1 钠离子相对发射强度2浓度标准曲线图2 钾离子相对发射强度2浓度标准曲线11512 精密度测定对不同含量的3 份苹果样品液进行连续测量10 次,以钠离子检测其精密度.结果表明,相对偏差S 为01003 ,变异系数C 小于2 % ,符合测定要求10 .11513 样品液测定对样品溶液依次进行测定,用标准溶液的发射相对强度2浓度进行定量分析,得出样品溶液的浓度,进而得出钾钠离子在水果中的含量.依照上述方法,取备用水果依次消化并平行测定3 次.11514 水果中钾钠含量的测定表2 水果中钠的含量(mg/ g)编号苹果青柚桔子橙子香蕉山楂梨子猕猴桃123 平均值010225010219-010148010449010448010449010449010220010215010225010220010221010225010223010223010225010446010450010374010221010221010221010223----010224--01007563第 1 期王宝罗等 :火焰光度法同时测定常见水果中的钾钠含量(mg / g )表 3 水果中钾的含量编号苹果青柚桔子橙子香蕉山楂梨子猕猴桃1 2 3平均值110668 111137 110995 110934212040 211217 211657 211638116750 116703 116351 116601110869 019885 110247 110334218595 311684 310444 310241113438 111395 112891 112575110069 018745 018380 019065118589 118247 117868 11823011515 加标回收率向水果样品液中加入一定量的钾钠标准溶液 ,测定钾钠的含量 ,计算加标回收率 ( 表 4) ,钾的回收 率为 9715 %～10017 % ,钠的回收率为 9713 %～10311 %.表 4 钾钠的含量测定与加标回收率样品中含量/ (mg/ g ) 加标量 / (mg/ g ) 加标测得量/ (mg/ g ) 元素回收率/ %110668110668 110668 110668 0105 0110 0115 0120 111165 111675 112143 112618 9913 10017 9813 9715 钾010225010225 010225 0102250105 0110 01150 . 20010714 0 . 1256 0 . 16850 . 22799718103 . 1 97 . 3102 . 7钠结果分析由实验结果可知 ,标准曲线的相关系数 ( r ) : 钠为 019927 ,钾为 019913 ; 加标回收率 : 钠为 9713 %～10311 % ,钾为 9715 %～10017 % ,分析结果令人满意.通过对 8 种常见水果中钾钠含量的测定发现 ,这些水果中钾和钠的含量相差较大 . 其中钠含量最多 的是青柚 ,钾含量最丰富的是香蕉 . 钠含量次序依次为青柚 > 香蕉 > 桔子 > 橙子 > 苹果 > 山楂 > 猕猴桃> 梨子 ;钾含量次序依次为香蕉 > 青柚 > 猕猴桃 > 桔子 > 山楂 > 苹果 > 橙子 > 梨子. 钾钠含量比率大小依次为猕猴桃 > 香蕉 > 桔子 > 青柚 > 山楂 > 苹果 > 橙子. 因此对于缺钾富钠的人群 ,香蕉是最佳的食用 选择 ,它含有较丰富的钾 ,而钠含量很低 ,对于人体的健康最为有益 . 事实上钠在食盐中的摄取量已经足 够 ,水果中微量的钠也基本可以忽略 ,因此高钾含量的水果对于补钾来说具有较高的食用价值 . 2 参考文献 :扬振宇 ,王培梁 . 水果制品中的钾钠测定 J . 检验检疫科学 ,1998 ,8 (6) :14 16. 杨小红 . 健康化学 M . 合肥 :合肥工业大学出版社 ,2004.1 2 3 4 5 6威尔茨 B. 原子吸收光谱法 M . 李家熙 ,译 . 2 版 . 武汉 :地质出版社 ,1985 :364 368. 王洪波 . 火焰光度法对钾钠测定的影响因素 J . 新疆地质 ,2002 ,5 (2) :179 180. 王秀萍 . 仪器分析技术 M . 北京 :化学工业出版社 ,2003 : 120 138. 印永嘉 . 大学化学手册 M . 济南 :山东科技出版社 ,1985 :503 504.(下转第 82 页)82 淮阴师范学院学报(自然科学版)第6 卷Study on U rb an Land Expansion andI ts Driving Forces of Jingsu ProvinceW AN G Li2ping1 ,2 , ZH OU Y in2kang1(1 . D e partment of U rban and Resources Sciences , N anjing University , Nanjing Jiangsu , 210093 , China)(2 . Lianyungang Teachers C ollege , Lianyungang Jiangsu , 222006 ,China)Abstract : Based on the analysis of the am ount change , ex pansi on rate , land structure variety and regi onal di ffer2 ence of the urban land use in J iangsu province from 1991 to 2003 , the present paper studies the m ain driving forces and their effects of the ex pansi on of urban land use . The results show that , first , the am ount of the urban land has the trend of going up while the average level undergoes the process from increase to gently decrease to increase dur2 ing the past 12 years ; Second , there are distinct spatial differences in the urban land ex pansi on. The speed of urban land ex pansi on is sl ow and the m ain type is inhabitancy land in N orth J iangsu while the speed of urban land ex pan2 si on is rapid and the m ain type is industrial land in S outh J iangsu and in the cities al ong the C hangjing River ; Third , the m ain driving forces of urban land use change in J iangsu are the econom ic devel opm ent , the growth of ur2 ban populati on , the adjustm ent of industrial structure and the political and econom ic policy.K ey w or d s: urban land ; ex pansi on ; driving forces ; J i angsu[ 责任编辑:蒋海龙] (上接第63 页)Determ ination of Content of K alium and N atrium in Common Fruits by Fla m e Am tomic Emission Sp ectrophtom etryW AN G Bao2luo1 ,2 , ZH AN G An2li2 , X U R ong2kun2(1 . Emphases c onst ructing lab. of Jiangsu Tidal f lat biotic resources and Envir onmental c onservation , Y ancheng Jiangsu ,224002 ,China)(2 . D e partmeng of Chemistry , Y ancheng teachers c ollege , Y ancheng Jiangsu ,224002 ,China)Abstract : E ight kinds of fruits soluti ons were disposed in advance by the nitric acid digesti on were prepared. The am ounts of kalium and natrium were determined by flam e am tomic em issi on spectrophtom etry , contrasting on the hu2 m an bodys norm al physi ol ogical need for kalium and natrium ,and the characters and hurt for being lacking or ex ces2 sive am ount of kalium and natrium. Though the analysis , it showed that the people could often eat fruits , to m eet the body’s norm al needs. E specially it had reference value to hypertensi on patient or the people who want to im2 prove health by repasting m eal .K ey w or d s: fruit ; nitric acid ; kalium ; natrium ; flam e am tom ic em issi on spectropht om etry[ 责任编辑:蒋海龙]。
影响火焰光度法测定长石钾钠含量的因素研究[权威资料]
![影响火焰光度法测定长石钾钠含量的因素研究[权威资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/c178cf1603020740be1e650e52ea551810a6c923.png)
影响火焰光度法测定长石钾钠含量的因素研究本文档格式为WORD,感谢你的阅读。
摘要为提高火焰光度法测定长石中钾钠含量的准确度，以钾长石标准物质为参考，在使用FP6410型火焰光度计对长石中钾钠含量测定过程中，对火焰光度计的模拟量、背景酸种类以及共存离子（Fe3+）浓度3个影响因素进行研究。
结果表明，火焰光度计模拟量大小对长石钾钠含量测定基本无影响；以HNO3和H2SO4作背景酸时，测定结果与标准物质含量相比，K2O分别偏高10.4%，283.3%，Na2O分别偏高108.7%、387.8%；外加铁试验表明，长石中含Fe2O3 3.05 %时，使用FP6410型火焰光度计测得的K2O含量，偏低9.38%，而对Na2O测定基本没有影响。
关键词火焰光度计长石钾钠含量模拟量背景酸共存离子引言钾钠长石广泛应用于陶瓷和玻璃工业中，其品质主要取决于其中K2O、Na2O、Fe2O3、TiO2等含量[1，2]。
依据文献[3～7]，长石中钾钠含量可采用火焰光度法或原子吸收光谱仪测定。
原子吸收光谱仪原子化效率低（一般低于30%）、操作复杂、设备昂贵；火焰光度计因具有快速简便的优点而被广泛采用[4，5]。
但是，在用火焰光度计测定长石钾钠含量时，存在着诸多影响准确度的因素，如：火焰大小（模拟量）；采用氢氟酸-硫酸分解长石后，加酸溶解残渣时酸的种类（背景酸，下同）；溶液中共存离子浓度等。
这些因素都可能影响钾、钠含量测定准确度[6～9]。
当长石中铁、钙、镁含量较高时，使用原子吸收光谱仪对长石钾钠含量测定准确度的影响已有文献报道；但是，使用火焰光度法测定长石钾钠含量时，有关共存离子浓度的影响还未见有系统研究报道[10～15]。
本文以钾长石标准物质为参照，系统研究采用FP6410型火焰光度计测定长石中钾钠含量时模拟量大小、背景酸以及长石中主要共存Fe3+浓度对钾钠含量测定准确度的影响，本研究对用火焰光度法准确测定长石钾钠含量具有一定指导作用。
火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量
4
8
16
32
60
技
/(μg·mL-1)
术
589.3 nm辐射强度
调为100
6/9
根据表中数据，分别绘制钾、钠的标准曲线，并计算出
火 焰
光
自来水中K+、Na+的含量。
度 法
4. 关闭仪器
测 定
自
按仪器说明书操作。一般的步骤是：关闭燃气阀，关闭
来 水
中
进样阀，火焰熄灭后关闭空气阀，最后断开仪器和通风罩的
大
学
通
将废液管插入废液接受瓶，进样管插入纯水中，吸
用 化
入空白液，火焰再呈稳定的蓝色时，可开始测样。
学 实
3. 标准曲线及样品的测定
验 技
分别吸取钾、钠储备液适量，逐级稀释后配成系列 术
5/9
标准溶液(见表1)。另取2.00 mL自来水于100 mL容量 火
焰
瓶中，加入1滴硝酸后用水定容，作样品溶液。以纯水
用
化
答：1) 若燃气和助燃气的比例不合适、压力不恒
学 实
定，雾化效果不好，将使火焰不稳定，从而影响测量的 验
技
线性关系。
术
10/9
2) 若试液的组成与标液的组成相差较大，将影响
火
钾、钠的激发并产生干扰。
焰 光
度
法
3) 若仪器单色器的质量不高，将产生较大的光谱
测 定
自
干扰，从而影响测量的准确性。
来 水
光 度
法
调零，对上述溶液进行测定，结果列入表1中。样品测
测 定
自
来
定完后，进样管插入纯水中。
水 中
钾
和
火焰光度计测定钾、钠含量
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁，大于99.98% ；2.2 盐酸；2.3 硝酸；2.4 氢氟酸；2.5 高氯酸；2.6 钾、钠标液：1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ，取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中，加100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm，预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
（G - c2）x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。
冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1 ）和适量水，加热溶解盐类。
冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。
若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L ）,10ml盐酸（1+1 ）,用水稀释到刻度，混匀。
注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L ）。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
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• ③试样溶液提升量 ( 毛细管每分钟吸入喷流液 毫升数)过大时会使火焰温度下降。
影响火焰光度分析的因素（2）
2、试样的种类和组成 • 元素的电离和自吸收 可导致校正曲线弯曲， 线性范围缩小。如钾在 高浓度时自吸收严重， 使校正曲线向横坐标方 向弯曲；在低浓度时则 由于电离增加，辐射增 强，校正曲线向纵坐标 方向弯曲。
二、仪器装置（1）
FP-640火焰光度计
火焰光度法分析示意图
1.光源系统2.光学系统3.检测系统
仪器装置（2）
① 光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，
然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，
待测组分被激发发射谱线。
②光学系统：包括滤光片、光栅等，目
的在于分离不需要的谱线，让被测元素
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定，对 测定结果有何影响？ 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化？为什么？
六、影响火焰光度分析的因素（1）
• 1 、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵 敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响 测量的线性关系。 • 影响火焰温度的因素有：
• ①燃气种类：一般认为采用丙烷 - 空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便； • ②适当的燃气与助燃气比例
①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为 2%~5%，可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达 0.1～10×10－6 g。 ④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线 较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的 设备简单。 ⑤应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的 测定。
灵敏线通过。
仪器装置（3）
③ 常用的灵敏线是：锂 670.8nm( 红 ) ， 钠589.3nm(黄)，钾766.5nm(暗红)， 钙422.7nm(砖红)。 ④ 检测系统：光电池(或光电管)和检 流计。
三、实验部分(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实 验材料附录。 2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶，依次分别加入0.10；0.20；0.50； 1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液，用 去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再 以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数 为相应最大值，此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显 示器读数，每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次
实验四、火焰光度法测定钾、钠
一、概述 二、仪器装置 三、实验步骤 四、数据处理 五、思一、概述(1)
基本原理：
火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发 射光谱法。测定时用助燃气（压缩空气）将试剂溶 液在喷雾室中喷成细雾，并随着助燃气进入燃料气 （本实验用汽油）的火焰中，被测物质的原子受火 焰热能激发，产生一定波长的特征辐射。控制一定 的实验条件，根据待测元素特征辐射的强度与其浓 度的关系，即可用标准曲线进行定量测定。
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时，保持实验的 条件不变，则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力，粘度等物理性能。 表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时， 吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
电离和自吸收对钾校正曲线的影响
影响火焰光度分析的因素（3）
• 3 、试液中共存离子对测定有影响，如碱金 属共存时谱线增强，使结果偏高。 • 4、仪器的质量 • 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰， 如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加，影响测定的准确性。
三、实验部分(2)
3、钠的标准曲线绘制及自来水中的钠含量的测 定。 取六个50mL容量瓶，依次加入2.0；4.0；6.0；8.0； 10.0；15.0mL，浓度为0.100mg/mL钠标液，用去离 子水稀释至刻度。操作同上。 4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。 取七个50mL容量瓶。按下表次序加入不同试剂， 用去离子水稀释至刻度。在绘制的标准曲线的相同 条件下喷雾，读取数值。
三、实验部分(3)
序号 钠标准溶液 乙醇 异丙醇 （mL） 1:1的丙三醇 （mL） 读 数
（mL）
1 2 3 4 5 6 7 4 4 4 4
（mL）
5
5 10
5 5 10
四、数据及处理
1、及时地记录实验条件和测量数据。 2、以浓度为横坐标，读数值为纵坐标，分 别绘制钾、钠的标准曲线，并求出水样中钾、 钠的含量（以mg/L表示）。 3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度 的影响，结论如何？