火焰光度计测定钾、钠含量

火焰光度计测定钾、钠含量

1、方法提要

试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。在盐酸介质中分别测定钾钠含量。

2、试剂

2.1高纯铁，大于99.98%；

2.2盐酸；

2.3硝酸；

2.4氢氟酸；

2.5高氯酸；

2.6钾、钠标液：1000μg/mL，100μg/mL；

2.7 铁基溶液10.0mg/L，取10.00g高纯铁于500mL烧杯中，加100mL盐酸（1+1），20mL硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3、分析步骤

3.1试样量

称取0.1000～0.5000g粒度不大于0.100mm，预先于105～110℃干燥2h的试样。

3.2空白试验

随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。

3.3试料分解

将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1）和适量水，加热溶解盐类。冷却，移入100ml 容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。

若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。

3.4工作曲线校准溶液的制备

于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL，并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L）,10ml盐酸（1+1），用水稀释到刻度，混匀。

注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L）。

3.5工作曲线的绘制

工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。以元素浓度为横坐标，经吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4、分析结果的计算

按下式计算待测成分的质量分数（%）：

ω

Na2O、K2O =

(c1−c2)×f×V

m×106

×100

式中c1—工作曲线上差得的试样溶液各组分的浓度，μg/mL；

c2—工作曲线长查得的空白试验溶液各组分的浓度，μg/mL；

f —试样溶液的稀释倍数；

V—最终测量试样溶液的体积，ml；

m—试样量，g。

5、注意事项

5.1可根据试液中需要测量元素的浓度选取有适当梯度的3-5个点（不包括零浓度溶液）绘制工作曲线。最高浓度校准溶液吸光度控制在0.3-0.7范围内。

5.2试样溶液的吸光度应控制在工作曲线范围内，吸光度较低的。可适当增加称样量或者减小试液定容体积。吸光度过高的，可将试液稀释。减少定容体积或试液稀释时，要注意基体和酸度于工作曲线保持一致。

5.3有的盐酸、高氯酸的Na离子空白值较高，空白实验与试样溶液的加入量要保持一致。