实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠教案
火焰光度计测定钾、钠含量
火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1高纯铁，大于99.98%；2.2盐酸；2.3硝酸；2.4氢氟酸；2.5高氯酸；2.6钾、钠标液：1000μg/mL，100μg/mL；2.7 铁基溶液10.0mg/L，取10.00g高纯铁于500mL烧杯中，加100mL盐酸（1+1），20mL硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3、分析步骤3.1试样量称取0.1000～0.5000g粒度不大于0.100mm，预先于105～110℃干燥2h的试样。
3.2空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
3.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。
冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1）和适量水，加热溶解盐类。
冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。
若试样被测成分含量较高，可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL，并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L）,10ml盐酸（1+1），用水稀释到刻度，混匀。
注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L）。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
以元素浓度为横坐标，经吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
油田水质分析-火焰原子吸收分光光度法测水中钾钠离子含量
油田水质分析实验一火焰原子吸收分光光度法测水中钾钠离子含量化学化工学院化工12-3班郭楠120301140302一．实验目的(1)掌握原子吸收分光光度法测定Na+，K+离子含量的原理和方法。
(2)学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二．实验原理原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS)，简称原子吸收法。
它是应用特征光源所发射的特征光谱，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收，从辐射光强度的减弱程度，以确定试样中待测元素含量的一种方法。
三．实验步骤(1)取 4.7750gKCl和 6.3582gNaCl分别配置250mL10g/L的K+，Na+溶液。
(2)分别取上述溶液0.5mL于50mL容量瓶中，加蒸馏水分别配置成100μg/L的K+，Na+溶液。
(3)按要求配置一系列K+，Na+标准系列，并测出其吸光度A，画出标准曲线。
(4)取水样25.00mL置于50mL容量瓶，加(1+1)HNO31.0mL，加10g/L的Na+溶液5mL，稀释定容，测出吸光度A。
四．实验数据(1)K+标准系列(50mL容量瓶)K+(100μg/L) Na+(10g/L) (1+1)HNO3C(K+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 -0.0092 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.00513 0.3mL 5.0mL 1.0mL 0.6μg/L 0.01514 0.5mL 5.0mL 1.0mL 1.0μg/L 0.03255 1.0mL 5.0mL 1.0mL 2.0μg/L 0.0669(2)Na+标准系列(50mL容量瓶)Na+(100μg/L) K+(10g/L) (1+1)HNO3C(Na+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 0.00012 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.04473 1.5mL 5.0mL 1.0mL 3.0μg/L 0.07324 2.0mL 5.0mL 1.0mL 4.0μg/L 0.10885 2.5mL 5.0mL 1.0mL 5.0μg/L 0.1316(3)水样吸光度A(K+)=0.0351，A(Na+)=0.1439。
实验四、火焰光度法测定钾、钠
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定，对 测定结果有何影响？ 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化？为什么？
六、影响火焰光度分析的因素（1）
• 1、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵 敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响 测量的线性关系。
• 影响火焰温度的因素有：
• ①燃气种类：一般认为采用丙烷-空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便；
电离和自吸收对钾校正曲线的影响
方向弯曲。
影响火焰光度分析的因素（3）
• 3、试液中共存离子对测定有影响，如碱金 属共存时谱线增强，使结果偏高。
• 4、仪器的质量
• 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰， 如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加，影响测定的准确性。
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时，保持实验的 条件不变，则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力，粘度等物理性能。
表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时， 吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
实验四、火焰光度法测定钾、钠
一、概述 二、仪器装置 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 六、影响火焰光度法分析结果的因素
一、概述(1)
基本原理：
火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发 射光谱法。测定时用助燃气（压缩空气）将试剂溶 液在喷雾室中喷成细雾，并随着助燃气进入燃料气 （本实验用汽油）的火焰中，被测物质的原子受火 焰热能激发，产生一定波长的特征辐射。控制一定 的实验条件，根据待测元素特征辐射的强度与其浓 度的关系，即可用标准曲线进行定量测定。
火焰光度计测定钾、钠含量
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁，大于99.98% ；2.2 盐酸；2.3 硝酸；2.4 氢氟酸；2.5 高氯酸；2.6 钾、钠标液：1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ，取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中，加100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm，预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
（G - c2）x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。
冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1 ）和适量水，加热溶解盐类。
冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。
若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L ）,10ml盐酸（1+1 ）,用水稀释到刻度，混匀。
注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L ）。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
实验四火焰光度法测定钾钠
④ 检测系统：光电池(或光电管)和检 流计。
三、实验部分(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实 验材料附录。
2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶，依次分别加入；；；；；毫升 的毫克/毫升钾标准溶液，用去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再 以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数 为相应最大值，此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显 示器读数，每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次
三、实验部分(3)
钠标准 溶液
乙醇
序号
（mL）
（m L）
异丙 醇 （m L）
1:1的 丙三醇 （mL）
读 数
1
4
5
2
4
5
3
4
10
4
4
5
5
6
5
7
10
四、数据及处理
1、及时地记录实验条件和测量数据。 2、以浓度为横坐标，读数值为纵坐标，分 别绘制钾、钠的标准曲线，并求出水样中钾、 钠的含量（以mg/L表示）。 3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度 的影响，结论如何？
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时，保持实验的 条件不变，则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力，粘度等物理性能。
表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时， 吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
火焰发射测定K和Na-教材
实验火焰原子发射光谱法测定水中K+、Na+（3学时）【实验目的】1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理；2. 掌握AA-7000型原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能的使用；3. 掌握以标准曲线法测定水中钾、钠含量的方法。
【实验原理】原子发射光谱是指在外界能量作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时，原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。
钠和钾容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内发射强度与浓度成正比，可用下列经验式表示：I= ac b。
式中b为自吸系数，在相同的实验条件下，b为定值。
因此可利用各自的灵敏共振线进行测定，根据标准曲线法可对待测元素进行定量分析。
【仪器和试剂】1.仪器：岛津AA-7000型原子吸收分光光度计、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）。
2.试剂（1）钾标准储备液（1.0 mg⋅mL-1）：准确称取已在600℃下灼烧过1h的KCl 1.907g，用去少量离子水溶解后，移入1000mL聚乙烯容量瓶内，再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度，摇匀备用。
钠标准储备液（1.0 mg⋅mL-1）：准确称取已在600℃下灼烧过1h的NaCl 2.542g，用少量去离子水溶解后，移入1000mL聚乙烯容量瓶内，再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度，摇匀备用。
（2）钾的标准使用液（10μg·mL-1）：准确移取1.00 mL钾的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中，用2%的HNO3稀释至刻度，摇匀。
钠的标准使用液（10μg·mL-1）：准确移取1.00 mL钠的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中，用2%的HNO3稀释至刻度，摇匀。
【实验步骤】1．K+、Na+系列标准溶液的配制（1）钾标准溶液系列：准确移取0.00、2.00，4.00，6.00，8.00 及10.00 mL钾标准使用液（10μg·mL-1），分别置于6只100 mL容量瓶中，用2%的HNO3l稀释至刻度，摇匀备用。
实验四火焰光度法测定钾
灵敏线通过。
仪器装置（3）
③ 常用的灵敏线是：锂 670.8nm( 红 ) ， 钠589.3nm(黄)，钾766.5nm(暗红)， 钙422.7nm(砖红)。 ④ 检测系统：光电池(或光电管)和检 流计。
三、实验部分(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实 验材料附录。 2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶，依次分别加入0.10；0.20；0.50； 1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液，用 去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再 以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数 为相应最大值，此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显 示器读数，每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次
• ③试样溶液提升量 ( 毛细管每分钟吸入喷流液 毫升数)过大时会使火焰温度下降。
影响火焰光度分析的因素（2）
2、试样的种类和组成 • 元素的电离和自吸收 可导致校正曲线弯曲， 线性范围缩小。如钾在 高浓度时自吸收严重， 使校正曲线向横坐标方 向弯曲；在低浓度时则 由于电离增加，辐射增 强，校正曲线向纵坐标 方向弯曲。
电离和自吸收对钾校正曲线的影响
影响火焰光度分析的因素（3）
• 3 、试液中共存离子对测定有影响，如碱金 属共存时谱线增强，使结果偏高。 • 4、仪器的质量 • 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰， 如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加，影响测定的准确性。
实验九火焰光度法测K、Na
实验九火焰光度法测K、Na一、实验目的1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。
2．测定样品中K、Na的含量。
二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。
火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。
当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。
如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。
火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。
使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。
2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。
与光电比色计的测量光度部分一样。
影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。
2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。
如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。
试验四火焰光度法测定钾钠
• ③试样溶液提升量 ( 毛细管每分钟吸入喷流液 毫升数)过大时会使火焰温度下降。
影响火焰光度分析的因素（2）
2、试样的种类和组成 • 元素的电离和自吸收 可导致校正曲线弯曲， 线性范围缩小。如钾在 高浓度时自吸收严重， 使校正曲线向横坐标方 向弯曲；在低浓度时则 由于电离增加，辐射增 强，校正曲线向纵坐标 方向弯曲。
二、仪器装置（1）
FP-640火焰光度计
火焰光度法分析示意图
1.光源系统2.光学系统3.检测系统
仪器装置（2）
① 光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，
然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，
待测组分被激发发射谱线。
②光学系统：包括滤光片、光栅等，目
的在于分离不需要的谱线，让被测元素
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定，对 测定结果有何影响？ 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化？为什么？
六、影响火焰光度分析的因素（1）
• 1 、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵 敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响 测量的线性关系。 • 影响火焰温度的因素有：
• ①燃气种类：一般认为采用丙烷 - 空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便； • ②适当的燃气与助燃气比例
①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为 2%~5%，可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达 0.1～10×10－6 g。 ④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线 较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的 设备简单。 ⑤应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的 测定。
水质钾和钠的测定----火焰原子吸收分光光度法
水质钾和钠的测定----火焰原子吸收分光光度法水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法1.主要内容与使用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。
他适用于地面水和饮用水测定。
测定范围钾为0.05~4.00mg/L；钠为0.01~2.00mg/L。
对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定。
2.原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。
特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。
为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
3. 试剂除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 .3.1 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。
3.2 硝酸溶液，1+1。
3.3 硝酸溶液，0.2%（V/V）：取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。
3.4 硝酸铯溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.5 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在干燥器内冷至室温。
3.5.1 钾标准贮备溶液，含钾 1.000g/L：称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾 (KCl)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 钠标准贮备溶液，含钠 1.000g/L：称取(2.5421±0.0003)g基准氯化钠 (NaCl)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1.000g/L：称取(1.9067 ±0.0003)g 基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
火焰光度计测定钾、钠含量3页
火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器，其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。
本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。
一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射，利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量，并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。
二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上，然后进行校准。
校准时，使用已知含量的钾、钠标准溶液，按照仪器说明书中的方法进行校准。
2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。
通常情况下，样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。
消解方法因样品不同而异，可以采用烘干、酸消解等方法。
3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中，加热至熔融，并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油，混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中，然后读取相应的钾、钠含量值。
三、注意事项1. 样品处理前，要注意避免污染样品。
2. 样品处理和测定过程中，要注意安全，防止发生火灾和爆炸等事故。
3. 测定时要选择合适的检测波长，以获得准确的结果。
4. 测定前应检查仪器是否预热足够，并根据需要进行校准，确保测定结果准确可靠。
5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约，报告测量结果时应当注明修约规则。
总之，利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法，可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。
但在测定时，也需要注意多方面的问题，才能获得较为准确的结果。
实验五：火焰光度法测溶液中的钾钠含量
实验五：火焰光度法测溶液中的钾钠含量一、实验目的：1、了解火焰光度计的工作原理；2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法。
二、实验原理样品溶液经雾化后进入火焰中燃烧，受热能的激发，原子的外层电子可由基态跃迁至能级较高的激发态。
处于激发态的电子很不稳定，当其由激发态跃迁回基态（或较低能级）时，所损失的能量会以发射特定波长的光的形式辐射出来，通过测定这种特定波长的光的辐射强度，可进行定量分析。
在火焰激发下，钾原子发出766.5 nm的红光，钠原子发出589.3 nm的黄光。
通过测定这两种光的辐射强度，就可由标准曲线求出样品中钾钠的含量。
火焰的激发能较低，火焰光度法主要用于碱金属元素和和部分碱土金属元素的定量分析。
三、实验步骤1. 钾、钠标准溶液储备液的配制准确称取经200 ℃干燥的氯化钾1.9067 g、氯化钠2.5421 g，用水溶解后分别转移至2个500 mL容量瓶中，定容。
此两种储备液中钾、钠的浓度均为2 mg·mL-1。
2. 仪器的准备按仪器说明书操作。
接通仪器和通风罩电源，打开压缩空气钢瓶阀门，调输出压力约为0.2 MPa，开启仪器进样开关和液化石油气钢瓶阀门，按下点火开关，调节燃气阀，使火焰成浅蓝色，高度约为4 cm，预热约20 min，使火焰趋向热平衡。
将废液管插入废液接受瓶，进样管插入纯水中，吸入空白液，火焰再呈稳定的蓝色时，可开始测样。
3. 标准曲线及样品的测定分别吸取钾、钠标准溶液适量，配成系列标准溶液(见表1)。
另取2.00 mL样品溶液于50 mL容量瓶中，水定容。
以纯水调零，对上述溶液进行测定，结果列入表1中。
样品测定完后，进样管插入纯水中。
表1 钾、钠标准曲线及样品的测定根据表中数据，分别绘制钾、钠的标准曲线，并计算出溶液中K +、Na +的含量。
4. 关闭仪器按仪器说明书操作。
一般的步骤是：关闭燃气阀，关闭进样阀，火焰熄灭后关闭空气阀，最后断开仪器和通风罩的电源。
循环水中钾和钠的测定——火焰光度法
循环水中钾和钠的测定——火焰光度法循环水中钾和钠的测定——火焰光度法1.范围本标准适用于循环冷却水中钾和钠的测定，测定范围K+为0.5 mg/L~10.0mg/L、Na+为1.0mg/L~20.0mg/L。
2.方法概要当一种元素的原子受火焰激发后，能发射出该元素特有波长的光谱线，其光谱强度与其元素浓度成正比，因此可采用比较法（与标准溶液比较）用火焰光度计来测定钾和钠的含量。
3.仪器3.1火焰光度计3.2无油气体压缩机4.试剂4.1钾标准溶液：准确称取1.9066克经110℃干燥过的分析纯氯化钾溶于100毫升蒸馏水中，然后转移到一升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
每毫升此溶液含K+ 1.00 mg。
4.2钠标准溶液：准确称取2.5420克经110℃干燥过的分析纯氯化钠溶于100毫升蒸馏水中，然后转移到一升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
每毫升此溶液含Na+ 1.00 mg。
4.3钾、钠混合标准溶液：用移液管移取5毫升 1.00mg/L钾标准溶液和20毫升1.00mg/L钠标准溶液于1升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
此溶液钾、钠的浓度分别为5.00mg/L和20.0mg/L。
5.分析步骤5.1开机5.1.1打开仪器开关，取下火焰上方的罩子，将燃气开关逆时针旋2.5~3圈（进样开关和助燃开关都处于关闭位置），按下点火按钮，开启压缩机至火焰点燃。
5.1.2打开进样开关，放入蒸馏水，调节助燃和燃气开关，使火焰高度在3cm~6cm 之间（火焰底部有十个光滑的圆锥状小突起，其周围有一圈清晰的波浪形圆环），放上罩子，将仪器预热约20分钟。
5.2测量5.2.1校正：首先将量程开关置于0档，用小起子调节“内调”电位器，使K、Na 两表头均指示在0位。
5.2.2调零：将置程开关置于2档（测K+，测Na+时用1档）调节“调零”旋钮使指针指示0位。
5.2.3定位：换上K+ ——Na+混合标准溶液（K+=5.00ppm, Na+=20.0ppm）调节“满度”旋钮使指针指示50格（或满度），重复5.2.1~5.2.3步骤。
实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠教案
实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠一、教学目的：1、加深对火焰光度法原理的理解；2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法；3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计的使用。
二、教学内容：（一）实验原理：用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度，进而求出该元素含量的分析方法，称为火焰光度法。
火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。
元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化，谱线强度可由下列经验公式来表示：I=aC b式中：I-谱线强度；C-元素的含量；a-常数，与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关；b-自吸系数，其值为与谱的自吸情况有关。
浓度很低时计为1，即I=aC。
钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低，可在火焰中被激发，可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。
用火焰光度法进行分析时，可采用标准加入法和标准曲线法，本实验采用标准曲线法，即先测定不同浓度的钠、钾标准溶液的谱线强度，将浓度对强度作图作出标准曲线，再测定未知水样中的钠或钾谱线强度，从标准曲线上可求出其含量。
（二）实验仪器及试剂：6400-A型火焰光度计；含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液；1∶1的盐酸；氯化钠；氯化钾。
（三）实验步骤：1、标准系列的配制：（1）钾、钠混合标准溶液（钾：200μg/mL；钠：1mg/mL）:迅速称取A.R并己烘干的氯化钾0.1097克，溶于水后，移入500mL的容量瓶中，迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克，溶于水后，移入同一容量瓶中摇匀。
（2）标准系列的配制：吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL 于5个100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝，用蒸馏水定容到刻度。
2、样品处理：取100mL的污水，加入5mL1∶1的盐酸酸化，煮沸除去二氯化碳，将体积浓缩至80mL左右，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝溶液，用水稀释至刻度。
3、待测液的测定（1）将仪器电源打开，开空压机，空气压力为0.1kg/cm2，打开液化气开关，点燃火焰，调整火焰高度为3-5cm，预热燃烧20分钟。
火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量
95.5 问题讨论
(1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。 (2) 简述火焰光度法分析中的主要误差来源。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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火 焰 光 度 法 测 定 自 来 水 中 钾 和 钠 的 含 量
95.6 参考答案
(1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。 答：1) 分析速度较快，试样处理好后数分钟内可 完成测定。 2) 准确度和灵敏度较高，干扰少，可用于微量分 析和常量分析。 3) 因火焰的激发能较低，产生的谱线较简单，故
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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589.3 nm辐射强度
调为100
根据表中数据，分别绘制钾、钠的标准曲线，并计算出 自来水中K+、Na+的含量。 4. 关闭仪器 按仪器说明书操作。一般的步骤是：关闭燃气阀，关闭 进样阀，火焰熄灭后关闭空气阀，最后断开仪器和通风罩的 电源。
火 焰 光 度 法 测 定 自 来 水 中 钾 和 钠 的 含 量
线性关系。
2) 若试液的组成与标液的组成相差较大，将影响 钾、钠的激发并产生干扰。 3) 若仪器单色器的质量不高，将产生较大的光谱 干扰，从而影响测量的准确性。
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火 焰 光 度 法 测 定 自 来 水 中 钾 和 钠 的 含 量
95.4 注意事项
(1) 按照仪器的使用说明操作仪器。
(2) 注意保持雾化器、燃烧喷头的清洁。
(3) 燃气和助燃气的比例要合适，压力要恒定，以 保持火焰的稳定。 (4) 样品溶液应澄清，其组成与标准溶液的组成应 大致相仿。
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火 焰 光 度 法 测 定 自 来 水 中 钾 和 钠 的 含 量
实验四火焰光度法测定钾
二、仪器装置（1）
FP-640火焰光度计
火焰光度法分析示意图
1.光源系统2.光学系统3.检测系统
仪器装置（2）
① 光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，
然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，
待测组分被激发发射谱线。
②光学系统：包括滤光片、光栅等，目
的在于分离不需要的谱线，让被测元素
实验四、火焰光度法测定钾、钠
一、概述 二、仪器装置 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 六、影响火焰光度法分析结果的因素
一、概述(1)
基本原理：
火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发 射光谱法。测定时用助燃气（压缩空气）将试剂溶 液在喷雾室中喷成细雾，并随着助燃气进入燃料气 （本实验用汽油）的火焰中，被测物质的原子受火 焰热能激发，产生一定波长的特征辐射。控制一定 的实验条件，根据待测元素特征辐射的强度与其浓 度的关系，即可用标准曲线进行定量测定。
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定，对 测定结果有何影响？ 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化？为什么？
பைடு நூலகம்
六、影响火焰光度分析的因素（1）
• 1 、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵 敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响 测量的线性关系。 • 影响火焰温度的因素有：
化工分析实验教案
【教后反思】
2. 标准系列溶液的配制
在五个50mL容量瓶中，分别加入1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL和5.00mL K，Na混合标准工作溶液“1”，加水稀释至刻度，摇匀。
3. K，Na含量的测定
按使用方法开动仪器并点火，选择适当的灵敏度并用蒸馏水喷雾调零，用标准曲线中浓度最大的溶液调节仪器满刻度。仪器预热10～20 min后，由稀到浓依次测定标准系列溶液和未知试样溶液的发射强度(I)，每个溶液要测定三次，取平均值。
课 题
实验十一 火焰光度法测定样品中的钾、钠
课时
实验十一 火焰光度法测定样品中的钾、钠
主备人
王新
教学目标
1、本课程的
1. 学习和熟悉火焰光度法测定样品中钾、钠地方法。
2. 加深对火焰光度法原理的理解。
3. 了解火焰光度计的结构及使用方法。
教学重点和难点
了解火焰光度计的结构及使用方法；
教学设备
多媒体
课前准备
制作多媒体课件
教 学 过 程
个 案 补 充
二、实验原理
以火焰为激发源的原子发射光谱法叫火焰光度法，它是利用火焰光度计测定元素在火焰中被激发时发射出的特征谱线的强度来进行定量分析。火焰光度法又叫火焰发射光谱法。
当样品溶液经雾化后喷入燃烧的火焰中，溶剂在火焰中蒸发，试样熔融后转化为气态分子，继续加热又离解为原子，再由火焰高温激发而发射特征光谱，用单色器把元素所发射的特定波长的光分离出来，经光电检测系统进行光电转换，再由检流计测出特征谱线的强度。用火焰光度法进行定量分析时，若激发的条件保持一定，则谱线的强度与待测元素的浓度成正比，可以用下式表示：
(2) 1.000g·L-1Na的贮备标准溶液 称取1.270g于110℃烘干4～6h的NaCl(AR)，溶于水后，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯试剂瓶中贮存。
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实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠
一、教学目的：
1、加深对火焰光度法原理的理解；
2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法；
3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计
的使用。
二、教学内容：
（一）实验原理：
用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度，进而求出该元素含量的分析方法，称为火焰光度法。
火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。
元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化，谱线强度可由下列经验公式来表示：I=aC b
式中：I-谱线强度；C-元素的含量；a-常数，与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关；b-自吸系数，其值为与谱的自吸情况有关。
浓度很低时计为1，即I=aC。
钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低，可在火焰中被激发，可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。
用火焰光度法进行分析时，可采用标准加入法和标准曲线法，本实验采用标准曲线法，即先测定不同浓度的钠、钾标准溶液的谱线强度，将浓度对强度作图作出标准曲线，再测定未知水样中的钠或钾谱线强度，从标准曲线上可求出其含量。
（二）实验仪器及试剂：
6400-A型火焰光度计；含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液；1∶1的盐酸；氯化钠；氯化钾。
（三）实验步骤：
1、标准系列的配制：
（1）钾、钠混合标准溶液（钾：200μg/mL；钠：1mg/mL）:迅速称取A.R并己烘干的氯化钾0.1097克，溶于水后，移入500mL的容量瓶中，迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克，溶于水后，移入同一容量瓶中摇匀。
（2）标准系列的配制：吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL 于5个100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝，用蒸馏水定容到刻度。
2、样品处理：
取100mL的污水，加入5mL1∶1的盐酸酸化，煮沸除去二氯化碳，将体积浓缩至80mL左右，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝溶液，用水稀释至刻度。
3、待测液的测定
（1）将仪器电源打开，开空压机，空气压力为0.1kg/cm2，打开液化气开关，点燃火焰，调整火焰高度为3-5cm，预热燃烧20分钟。
（2）用蒸馏水调节使指示器指于“0”，然后用中间浓度的标准溶液调节指示器达于“50”左右处，反复校正二次以上，就可将标准溶液由低浓度向高浓度逐个测试，标准系列测定完后，即可进行样品待测液的测定。
记录下标准系列和待测样品的读数。
（四）结果处理：
以标准系列的浓度为横坐标，相应的检流计光点偏转格数为纵坐标，分别作出钾、钠的标准曲线，根据测定水样时，检流计光点偏转的格数，在标准曲线上查出水样中的钾、钠的浓度。
（五）思考与讨论：
1、火焰光度分析的原理是什么？火焰光度分析与摄谱法分析有何异、同处？
2、火焰光度分析中，为什么要采用滤光片滤光？。