实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠教案
火焰光度计测定钾、钠含量
火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1高纯铁，大于99.98%；2.2盐酸；2.3硝酸；2.4氢氟酸；2.5高氯酸；2.6钾、钠标液：1000μg/mL，100μg/mL；2.7 铁基溶液10.0mg/L，取10.00g高纯铁于500mL烧杯中，加100mL盐酸（1+1），20mL硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3、分析步骤3.1试样量称取0.1000～0.5000g粒度不大于0.100mm，预先于105～110℃干燥2h的试样。
3.2空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
3.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。
冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1）和适量水，加热溶解盐类。
冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。
若试样被测成分含量较高，可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL，并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L）,10ml盐酸（1+1），用水稀释到刻度，混匀。
注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L）。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
以元素浓度为横坐标，经吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
油田水质分析-火焰原子吸收分光光度法测水中钾钠离子含量
油田水质分析实验一火焰原子吸收分光光度法测水中钾钠离子含量化学化工学院化工12-3班郭楠120301140302一．实验目的(1)掌握原子吸收分光光度法测定Na+，K+离子含量的原理和方法。
(2)学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二．实验原理原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS)，简称原子吸收法。
它是应用特征光源所发射的特征光谱，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收，从辐射光强度的减弱程度，以确定试样中待测元素含量的一种方法。
三．实验步骤(1)取 4.7750gKCl和 6.3582gNaCl分别配置250mL10g/L的K+，Na+溶液。
(2)分别取上述溶液0.5mL于50mL容量瓶中，加蒸馏水分别配置成100μg/L的K+，Na+溶液。
(3)按要求配置一系列K+，Na+标准系列，并测出其吸光度A，画出标准曲线。
(4)取水样25.00mL置于50mL容量瓶，加(1+1)HNO31.0mL，加10g/L的Na+溶液5mL，稀释定容，测出吸光度A。
四．实验数据(1)K+标准系列(50mL容量瓶)K+(100μg/L) Na+(10g/L) (1+1)HNO3C(K+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 -0.0092 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.00513 0.3mL 5.0mL 1.0mL 0.6μg/L 0.01514 0.5mL 5.0mL 1.0mL 1.0μg/L 0.03255 1.0mL 5.0mL 1.0mL 2.0μg/L 0.0669(2)Na+标准系列(50mL容量瓶)Na+(100μg/L) K+(10g/L) (1+1)HNO3C(Na+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 0.00012 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.04473 1.5mL 5.0mL 1.0mL 3.0μg/L 0.07324 2.0mL 5.0mL 1.0mL 4.0μg/L 0.10885 2.5mL 5.0mL 1.0mL 5.0μg/L 0.1316(3)水样吸光度A(K+)=0.0351，A(Na+)=0.1439。
实验四、火焰光度法测定钾、钠
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定，对 测定结果有何影响？ 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化？为什么？
六、影响火焰光度分析的因素（1）
• 1、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵 敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响 测量的线性关系。
• 影响火焰温度的因素有：
• ①燃气种类：一般认为采用丙烷-空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便；
电离和自吸收对钾校正曲线的影响
方向弯曲。
影响火焰光度分析的因素（3）
• 3、试液中共存离子对测定有影响，如碱金 属共存时谱线增强，使结果偏高。
• 4、仪器的质量
• 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰， 如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加，影响测定的准确性。
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时，保持实验的 条件不变，则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力，粘度等物理性能。
表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时， 吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
实验四、火焰光度法测定钾、钠
一、概述 二、仪器装置 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 六、影响火焰光度法分析结果的因素
一、概述(1)
基本原理：
火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发 射光谱法。测定时用助燃气（压缩空气）将试剂溶 液在喷雾室中喷成细雾，并随着助燃气进入燃料气 （本实验用汽油）的火焰中，被测物质的原子受火 焰热能激发，产生一定波长的特征辐射。控制一定 的实验条件，根据待测元素特征辐射的强度与其浓 度的关系，即可用标准曲线进行定量测定。
火焰光度计测定钾、钠含量
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁，大于99.98% ；2.2 盐酸；2.3 硝酸；2.4 氢氟酸；2.5 高氯酸；2.6 钾、钠标液：1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ，取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中，加100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm，预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
（G - c2）x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。
冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1 ）和适量水，加热溶解盐类。
冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。
若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L ）,10ml盐酸（1+1 ）,用水稀释到刻度，混匀。
注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L ）。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
实验四火焰光度法测定钾钠
④ 检测系统：光电池(或光电管)和检 流计。
三、实验部分(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实 验材料附录。
2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶，依次分别加入；；；；；毫升 的毫克/毫升钾标准溶液，用去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再 以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数 为相应最大值，此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显 示器读数，每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次
三、实验部分(3)
钠标准 溶液
乙醇
序号
（mL）
（m L）
异丙 醇 （m L）
1:1的 丙三醇 （mL）
读 数
1
4
5
2
4
5
3
4
10
4
4
5
5
6
5
7
10
四、数据及处理
1、及时地记录实验条件和测量数据。 2、以浓度为横坐标，读数值为纵坐标，分 别绘制钾、钠的标准曲线，并求出水样中钾、 钠的含量（以mg/L表示）。 3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度 的影响，结论如何？
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时，保持实验的 条件不变，则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力，粘度等物理性能。
表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时， 吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
火焰发射测定K和Na-教材
实验火焰原子发射光谱法测定水中K+、Na+（3学时）【实验目的】1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理；2. 掌握AA-7000型原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能的使用；3. 掌握以标准曲线法测定水中钾、钠含量的方法。
【实验原理】原子发射光谱是指在外界能量作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时，原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。
钠和钾容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内发射强度与浓度成正比，可用下列经验式表示：I= ac b。
式中b为自吸系数，在相同的实验条件下，b为定值。
因此可利用各自的灵敏共振线进行测定，根据标准曲线法可对待测元素进行定量分析。
【仪器和试剂】1.仪器：岛津AA-7000型原子吸收分光光度计、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）。
2.试剂（1）钾标准储备液（1.0 mg⋅mL-1）：准确称取已在600℃下灼烧过1h的KCl 1.907g，用去少量离子水溶解后，移入1000mL聚乙烯容量瓶内，再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度，摇匀备用。
钠标准储备液（1.0 mg⋅mL-1）：准确称取已在600℃下灼烧过1h的NaCl 2.542g，用少量去离子水溶解后，移入1000mL聚乙烯容量瓶内，再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度，摇匀备用。
（2）钾的标准使用液（10μg·mL-1）：准确移取1.00 mL钾的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中，用2%的HNO3稀释至刻度，摇匀。
钠的标准使用液（10μg·mL-1）：准确移取1.00 mL钠的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中，用2%的HNO3稀释至刻度，摇匀。
【实验步骤】1．K+、Na+系列标准溶液的配制（1）钾标准溶液系列：准确移取0.00、2.00，4.00，6.00，8.00 及10.00 mL钾标准使用液（10μg·mL-1），分别置于6只100 mL容量瓶中，用2%的HNO3l稀释至刻度，摇匀备用。
实验四火焰光度法测定钾
灵敏线通过。
仪器装置（3）
③ 常用的灵敏线是：锂 670.8nm( 红 ) ， 钠589.3nm(黄)，钾766.5nm(暗红)， 钙422.7nm(砖红)。 ④ 检测系统：光电池(或光电管)和检 流计。
三、实验部分(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实 验材料附录。 2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶，依次分别加入0.10；0.20；0.50； 1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液，用 去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再 以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数 为相应最大值，此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显 示器读数，每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次
• ③试样溶液提升量 ( 毛细管每分钟吸入喷流液 毫升数)过大时会使火焰温度下降。
影响火焰光度分析的因素（2）
2、试样的种类和组成 • 元素的电离和自吸收 可导致校正曲线弯曲， 线性范围缩小。如钾在 高浓度时自吸收严重， 使校正曲线向横坐标方 向弯曲；在低浓度时则 由于电离增加，辐射增 强，校正曲线向纵坐标 方向弯曲。
电离和自吸收对钾校正曲线的影响
影响火焰光度分析的因素（3）
• 3 、试液中共存离子对测定有影响，如碱金 属共存时谱线增强，使结果偏高。 • 4、仪器的质量 • 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰， 如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加，影响测定的准确性。
实验九火焰光度法测K、Na
实验九火焰光度法测K、Na一、实验目的1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。
2．测定样品中K、Na的含量。
二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。
火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。
当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。
如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。
火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。
使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。
2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。
与光电比色计的测量光度部分一样。
影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。
2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。
如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。
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实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠
一、教学目的：
1、加深对火焰光度法原理的理解；
2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法；
3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计
的使用。
二、教学内容：
（一）实验原理：
用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度，进而求出该元素含量的分析方法，称为火焰光度法。
火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。
元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化，谱线强度可由下列经验公式来表示：I=aC b
式中：I-谱线强度；C-元素的含量；a-常数，与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关；b-自吸系数，其值为与谱的自吸情况有关。
浓度很低时计为1，即I=aC。
钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低，可在火焰中被激发，可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。
用火焰光度法进行分析时，可采用标准加入法和标准曲线法，本实验采用标准曲线法，即先测定不同浓度的钠、钾标准溶液的谱线强度，将浓度对强度作图作出标准曲线，再测定未知水样中的钠或钾谱线强度，从标准曲线上可求出其含量。
（二）实验仪器及试剂：
6400-A型火焰光度计；含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液；1∶1的盐酸；氯化钠；氯化钾。
（三）实验步骤：
1、标准系列的配制：
（1）钾、钠混合标准溶液（钾：200μg/mL；钠：1mg/mL）:迅速称取A.R并己烘干的氯化钾0.1097克，溶于水后，移入500mL的容量瓶中，迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克，溶于水后，移入同一容量瓶中摇匀。
（2）标准系列的配制：吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL 于5个100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝，用蒸馏水定容到刻度。
2、样品处理：
取100mL的污水，加入5mL1∶1的盐酸酸化，煮沸除去二氯化碳，将体积浓缩至80mL左右，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝溶液，用水稀释至刻度。
3、待测液的测定
（1）将仪器电源打开，开空压机，空气压力为0.1kg/cm2，打开液化气开关，点燃火焰，调整火焰高度为3-5cm，预热燃烧20分钟。
（2）用蒸馏水调节使指示器指于“0”，然后用中间浓度的标准溶液调节指示器达于“50”左右处，反复校正二次以上，就可将标准溶液由低浓度向高浓度逐个测试，标准系列测定完后，即可进行样品待测液的测定。
记录下标准系列和待测样品的读数。
（四）结果处理：
以标准系列的浓度为横坐标，相应的检流计光点偏转格数为纵坐标，分别作出钾、钠的标准曲线，根据测定水样时，检流计光点偏转的格数，在标准曲线上查出水样中的钾、钠的浓度。
（五）思考与讨论：
1、火焰光度分析的原理是什么？火焰光度分析与摄谱法分析有何异、同处？
2、火焰光度分析中，为什么要采用滤光片滤光？。