土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法
实验四 土壤速效K、碱解氮的测定
结果计算
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土壤速效钾（mg· kg-1，K）=待测液（μg· mL-1，K）×V/m
式中：V为加入浸提剂mL数； m为烘干土样的质量（g）
作业：
全班做1条标准曲线； 每组测两个土壤平行样品的速效钾值，然后计算其平均值。
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念：
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
6
是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺土壤近期内氮素供应情况。
测定方法：
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类：即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁，需要较长 的培养试验时间，但测出的结果与作物生长有较高的相关性； 化学方法快速简便，但由于对易矿化氮的了解不够，浸提剂的选择往往缺 乏理论依据，测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
4
标准曲线绘制：
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中，1mol· L-1NH4OAc溶液定容，即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
方法原理：
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
3
操作步骤
1 、称重：称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中，加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL，塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤：在振荡机上振荡30min，立即用普通定性滤纸过滤，滤液承 接于烧杯中。 3、检测：滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计
土壤中各种钾的测定
6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
几种土壤和水体理化指标测定
土样1、碱解氮的测定（碱解扩散法）：称取通过18号筛风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取H3BO3——指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后再扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。
再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。
再用橡胶筋圈紧，使毛玻璃固定。
随后小心平放在39~41℃恒温箱中，碱解扩散23.5~24.5h后取出内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L（1/2H2SO4）标准液滴定。
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
2、中性和石灰性土壤速效磷的测定（olsen法）：称取通过20目筛子的的风干土样 2.5g于150mL三角瓶中，加入0.5mol/L NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL于150mL三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。
以空白液的吸收值为零，读出待测液的吸收值（A）。
3、酸性土壤速效磷的测定（Bray法）：称取1.000g土样，放入20mL试管中，从滴定管中加入浸提液7mL。
试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。
如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。
在5~15min内，在分光光度计上用700nm波长进行比色。
4、酸性土壤速效磷的测定（0.05mol/L HCL—0.025mol/L（1/2H2SO4）法）：称取土样5.00g，放入50mL三角瓶中，加入提取剂25mL，在振荡机上振荡5min，过滤。
实验十土壤速效钾的测定实验报告
用移液管准确吸取100mg/L标准溶液0,3,6,9,12,20,40ml分别放入50ml容量瓶中，加入1moNH4Ac溶液定容。另准备洁净干燥7个小烧杯，用移液管从以配好的系列标准溶液中各吸取1ml放入洁净干燥的小烧杯中，再加10ml的Li标液，在火焰光度计上测定。
3、测定
仪器预热10—20min后，测定以上各溶液的K的发射强度。
实验原理：
用中性的1mol/LNH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的
K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸提液中的K可直接用火焰光度法测定。
仪器试剂：
火焰光度计
1mol/LNH4Ac溶液(pH=7.0);K标准溶液；
操作步骤：
1、土壤样品预处理
秤取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1moNH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式震荡机上震荡30min,干的定性滤纸过滤，收集后用移液管吸取滤液1ml放入洁净干燥的小烧杯中，再加9ml的Li标液，在火焰光度计上测定。
实验数据：
土样1
秤取土壤样量m
5.00g
K的发射强度
4.7
浸提液体积V
50ml
因为仪器等实验条件原因，经老师许可，第七组40mg/L的溶液未用K浓度
(mg/L)0369
12
20Βιβλιοθήκη K的发射强度026.2
10.1
11.7
20.0
数据处理：
土壤速效钾，mg/kg=Ck*V/m
Ck—从校准曲线求得的待测液钾浓度（mg/L）；V—浸提液体积（ml）；m—秤样量
从而导致读数出线不同。
（2）上一次同学未在实验后清洗仪器，以致仪
乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾
乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾摘要钾是植物生长过程中不可缺少的重要元素，介绍了乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾的方法，包括仪器设备、试剂、测定步骤、结果计算等内容；同时还介绍了测定过程中的注意事项。
关键词土壤；速效钾；乙酸铵浸提——火焰光度计法；测定；注意事项钾是作物吸收的“氮、磷、钾”三大元素之一，与氮、磷同样重要。
钾虽然不是植物有机化合物的组成部分，但钾对维持植物生命的所有过程都是必不可少的。
钾能促进酶的活化，参与多种代谢，对植物生长发育起着独特的生理功能作用；钾能提高光合作用强度，促进光合产物的运转，有利于糖类和淀粉合成；钾对氮的代谢有良好的影响，能促进对氮的吸收，有利于蛋白质的形成和核酸代谢；钾能够促进维管束的发育，增大厚角组织的强度，韧皮部变粗，茎杆坚韧，增加植物抗倒伏能力和抗病虫害能力；钾是植物细胞具有一定压力的主要成分，对维持细胞正常的结构与形态具有重要作用，钾能促进植物经济用水，提高根的氧化力，提高作物对干旱、霜冻、盐碱、还原性毒害物质的抗逆能力。
充足的钾对果菜类的蔬菜果实和水果的大小、外形、色泽、风味及耐贮性都有重要影响，钾对改善经济作物的品质有良好的作用，因此钾被公认为“品质元素”。
科学合理地施用钾肥是农作物获得高产、提高产品品质的关键措施之一，土壤速效钾的测定是土壤测土配方、合理施用钾肥数量的重要科学依据，现就土壤速效钾测定要点和注意事项作如下介绍。
1测定要点采用乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾。
（1）以中性1moL/L乙酸铵溶液为浸提剂，NH4＋与土壤胶体表面的K＋进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。
浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。
主要仪器设备：往复式或旋转式振荡机，满足180±20rpm的振荡频率或达到相同效果的振荡机；火焰光度计；200mL的塑料瓶。
（2）所需试剂。
乙酸铵溶液[c（CH3COONH4）=1moL/L]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L的水中，用稀乙酸（CH3COOH）或氨水（1∶1）（NH3·H2O）调节pH值为7.0，用水稀释至1L（该溶液不宜久放）。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法1 方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。
为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。
火焰光度法的基本原理见6.2.2.1。
2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机3试剂（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH=7.0）溶液。
称取化学CH3COONH477.09g加水稀释，定容至近1L。
用HOAc或NH4OH调pH=7.0，然后稀释至1L。
具体方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH=7.0（也可以在酸度计上调节）。
根据50mL 所用NH4OH或稀HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH=7.0。
（2）钾的标准溶液的配制（注1）。
称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。
同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液（注1）。
4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中，加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。
滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
标准曲线的绘制：将8.3.2.3中配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计上的读数。
实验十土壤速效钾的测定实验报告
实验十_土壤速效钾的测定实验报告实验十二：土壤速效钾的测定实验报告实验目的：土壤中的速效钾是可被当季作物吸收的钾，包括水溶性钾和交换性钾。
土壤全钾的含量只能说明土壤钾总储量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况。
一般土壤中的全钾并不少，但有效钾不到全钾的1%—2%。
为了判断土壤钾的供应情况以及是否需要钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。
实验原理：用中性的1mol/LNH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+ 与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。
浸提液中的K可直接用火焰光度法测定。
仪器试剂：火焰光度计1mol/LNH4Ac溶液(pH=7.0); K标准溶液；操作步骤：1、土壤样品预处理秤取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1moNH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式震荡机上震荡30min,干的定性滤纸过滤，收集后用移液管吸取滤液1ml放入洁净干燥的小烧杯中，再加9ml的Li标液，在火焰光度计上测定。
2、制作K标准曲线用移液管准确吸取100mg/L标准溶液0,3,6,9,12,20,40ml分别放入50ml容量瓶中，加入1moNH4Ac溶液定容。
另准备洁净干燥7个小烧杯，用移液管从以配好的系列标准溶液中各吸取1ml放入洁净干燥的小烧杯中，再加10ml的Li标液，在火焰光度计上测定。
3、测定仪器预热10—20min后，测定以上各溶液的K的发射强度。
实验数据：土样1秤取土壤样量m5.00gK的发射强度4.7浸提液体积V50ml因为仪器等实验条件原因，经老师许可，第七组40mg/L的溶液未用K浓度(mg/L)3691220K的发射强度26.210.111.720.0数据处理：土壤速效钾，mg/kg=Ck*V/mCk—从校准曲线求得的待测液钾浓度（mg/L）；V—浸提液体积（ml）；m—秤样量钾标准曲线如下：方程y = 1.0178x - 0.148将x=4.7带入方程中，得y=4.63566，即=9.271mg·则土壤速效钾含量mg/kg=9.271*50/5.00=92.71注意事项：1、含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。
土壤中养分的测定
一、土壤速效钾的测定--火焰光度法1•方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。
具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+—起进入溶液。
浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。
2试剂的配制（1）1molL-1NHAc（）（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至，然后稀释至1升。
调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1 : 1NH4OH或1 : 4 HAc调至（用pH计测试）。
根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至。
（2）K标准溶液［2］（分析纯，110C烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。
用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0, 1,, 5, 10, 20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0, 2, 5, 10, 10, 40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。
3•操作步骤称取风干土样（1mm ）于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。
绘制校准曲线或计算直线回归方程。
4•结果计算土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m式中：CK从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1）V浸提剂体积（ml）m ---- 称样量（g）如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。
注释（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：（mgkg-1K）< 30 30 〜60 100 〜160 > 160供K水平极低中高极高（2）含NH4AC的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。
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土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法
8.3.2.1 方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。
为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。
火焰光度法的基本原理见6.2.2.1。
8.3.2.2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机
8.3.2.3试剂
（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH=7.0）溶液。
称取化学CH3COONH477.09g 加水稀释，定容至近1L。
用HOAc或NH4OH调pH=7.0，然后稀释至1L。
具体方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH=7.0（也可以在酸度计上调节）。
根据50mL 所用NH4OH或稀HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH=7.0。
（2）钾的标准溶液的配制（注1）。
称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g 溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。
同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液（注1）。
8.3.2.4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中，加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。
滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
标准曲线的绘制：将8.3.2.3中配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计上的读数。
以流计读数为纵坐标，钾（K）的浓度µg·mL-1为横坐标，绘制标准曲线。
8.3.2.5结果计算
V
土壤速效钾（m g·kg-1，K）=待测液（µg·mL-1，K）×
m 式中：V——加入浸提剂mL数：m——烘干土样的质量（g）。
-1[13] （注2）
8.3.2.6注释
注1．含NH4OAc的K标准溶液配制后不能放置过久，以免长霉，影响测定结果。
注2．以土壤速效钾作为钾素指标时，应注意以下问题：①速效钾含量容易受施肥、温度、水分、作物吸收影响而变化的数值。
因此，不同时期采集的样品难以严格对比。
②土壤性质（质地、矿物类型）差异较大的土壤所结持的钾的有效性各异（粘性、砂性）。
③由于作物耗竭吸收，土壤速效钾降到某一“最低值”以后不再降低，例如70m g·kg-1K下降到40m g·kg-1K，能维持交换性钾最低能力，也就是钾的缓冲。
④作物在生育过程中吸收溶液中钾，当交换性钾下降到一定水平时，非交换性钾开始释放出来，在盆栽耗竭中可以看出植物吸收的钾可以是交换性钾的百倍。
因此，速效钾养分的测定值（m g·kg-1）仅是供互相比较的相对值，无绝对含量的意义。
⑤单凭速效性钾含量不够，还应同时考虑缓效性钾。
当2个土壤交换性钾含量相近，而缓效性钾含量不同时，缓效性钾含量高的土壤，钾肥往往效果不显著，缓效性钾低时，则相反。
当前根据有关养分有效性和吸收新概念，认为交换性钾并不是钾的有效度的良好指标。