重量法测定镍
重量法测定镍
重量法测定镍应⽤范围和领域1.1 镍的测定通过与丁⼆酮肟沉淀⽣成镍的相关物质进⾏，这种⽅法适⽤于所有镍含量超过15%的分析。
2.0 参考资料2.1 分析化⼯中的分解⽅法⼿册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.19793.0 原理3.1 样品⽤盐酸和硝酸溶解。
硫酸浓缩蒸发产⽣烟雾，会影响镍与丁⼆酮肟⽣成沉淀，进⽽降低重量分析效果，任何⼲扰元素都应该被消除。
4.0 危险对员⼯和其它与此⽅法相关的⼈员的健康和安全的危害和重⼤风险已被鉴定和评估，这个⽅法末尾，在健康、安全、环境控制⽅⾯将做出解释，任何参与这个⽅法的⼈必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个⼈防护⽤品和设备都应该向部门经理报告。
5.0 精度和验证⼀般分析通常是以⼀式两份统计的，但是如果以仲裁为⽬的，⼀式三份或两个⼈分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运⽤中，使⽤可靠的参考资料所确定，还在进⾏的验证，也通过使⽤CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。
6.0 试剂所有使⽤的试剂都是通⽤试剂，除⾮另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离⼦⽔要时刻准备好。
6.1 盐酸⽐重1.16.2 硝酸⽐重1.426.3 50%硫酸6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL⽔中，稀释⾄1000mL）6.5 氨⽔⽐重8806.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨⽔，制成1升）6.7 20%丁⼆酮肟（20g丁⼆酮肟钠盐，溶解于1000mL去离⼦⽔中）7.0 仪器7.1 所有玻璃仪器最第B级，除⾮另有说明）7.2 天枰读书精度0.0001g7.3 250mL烧杯7.4 500mL锥形烧杯7.57.67.7 古⽒玻璃过滤坩埚8.0标准质量控制8.1 执⾏这个⽅法中所⽤的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。
8.2 ⼀个质量检查中，Aac材料以⼀式两份进⾏分析作为⼯作基础，如果⼯作中只有很少的样品，则⼀个Aac样品可以⽤于多个⼯作取决于20个样品的最⼤量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验⼈员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍14资源2z2014334223吴蕾引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。
由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。
也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。
而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。
电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。
在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。
因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。
一实验目的：1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2 学习重量分析法操作技能。
二原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。
丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
丁二酮肟重量法测定Ni
丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350）180. 适用范围：0.1—5.00% Ni181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。
182. 干扰以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。
183. 仪器183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。
183.2 PH计—仪器编号3A184. 试剂184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。
184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。
185. 步骤185.1 样品称重选择依据185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。
加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。
冷却溶液后加入30mLHClO4。
加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。
185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。
用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。
用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。
最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。
然后把滤纸和残渣丢弃。
185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。
使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。
再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。
185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。
185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。
取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。
在20--25℃下放置至少4小时。
185.7 用12.5cm的滤纸过滤。
用冷水冲洗5—7次。
重量分析硫酸镍中镍含量的测定 重量分析操作条件的选择
（2）生成离子缔合物的沉淀剂
离子态的有机试剂与带相反电荷的离子反应。
分子量大
(C6H5)4AsCl ,
体积大
NaB(C6H5)4
(C6H5)4As+ + MnO4- == (C6H5)4AsMnO4↓
B(C6H5)4- + K+ == KB(C6H5)4↓
六、重量分析中的计算
1、称量形式与被测组分形式一样
解：计量关系式 S BaSO4
F M S 32.066 0.1374 M BaSO4 233.37
m' 0.4820g
F aM 被测组分 bM 称量形式
二、 影响沉淀纯度的主要因素 表面吸附共沉淀
共沉淀 混晶共沉淀 吸留、包藏共沉淀
后沉淀
1、共沉淀现象
当一种沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些其他组分，在 该条件下本来是可溶的，但它们却被沉淀带下来而混杂于沉 淀之中，这种现象称为共沉定。
共沉淀现象可分三类 ：
（1）表面吸附共沉淀：沉淀表面吸附引起杂质共沉淀。
例如：测定Ba2+时，以
SO4-为沉淀剂，如果试 液中有Fe3+存在，当析
出BaSO4沉淀时，本来 是可溶的Fe2(SO4)3也被 夹在沉淀中。
用 SO42- 沉淀
SO42- Ba2+ SO42Ba2+ SO42- Ba2+
SO42-
Fe3+
SO42- Ba2+ SO42-
Ba2+ SO42- Ba2+
1、沉淀类型
（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm； 排列整齐，结构紧密； 体积小，吸附杂质少； 易于过滤、洗涤 。
例：BaSO4↓（细晶形沉淀） MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）
丁二胴肟重量法测定环保泥中镍
铜 、 、 、 、 混合 标 液 铅 锌 钴 镁
ｍＥ 配制 略 ） （ 。
Ｐ ｃＰ 。ｇ ＝ ｇ ｆ Ｍ１ ２ｍ ／ ｕｂ
丁 二胴肟 乙醇 溶液 １ ％ １ｇ丁二 胴肟 溶于 １ ０ｍＬ
无水 乙醇 中。
柠檬 酸溶 液 ２ ％
２ｇ柠 檬 酸钠 溶解 于 １０ｍ ０ Ｌ水
１ ２ｇ ～ 乙酸钠 ， 在不断搅拌下缓慢加 入 １ 丁二胴肟 ％ 乙醇 溶液 ， １ｍｇ 加入 ０ ５ｍＬ沉淀 剂计算 ， 加 过 按 镍 ． 并 量 ２ ％ 。 电热 板保 温 ２ｈ并 放置 过夜 。用 中速定 量 滤 ０
纸过 滤 ， 微氨性 的 ２ 用 ％柠 檬酸 溶液洗 涤沉 淀 ３～ ４次 ， 再用 温水 洗涤 ５— ６次 ， 将沉 淀及 滤纸 移入 １ Ｌ瓷 坩 ５ｍ
２ ２ 沉淀 剂的用 量 ．
中， 用氨水调至微碱性。
ｐ 一Ｃ酸度计 （ 海第二 分析 仪器 厂 ） Ｈ ｓ３ 上
１ห้องสมุดไป่ตู้２ 试 验 方法 ．
分 取 Ｐ ）２ｍ ／ ： ｇｍＬ镍标 液 ２ Ｌ于 ４０ｍ ０ｍ ０ Ｌ烧杯
取 一 定量镍 （＜ ０ｍ ） 于 ２０ｍＬ三 角烧 杯 中加 ５ ｇ 置 ５
关 键 词 ： 丁二 胴 肟 重 量 法 ；环 保 泥 ；镍
中 图分 类 号 ：０ ５ ． １ Ｇｌ５ ６ ２ ６ ；Ｔ ｌ
文 献 标 识 码 ：Ｂ
文 章 编 号 ：１７ —１ １ （０ ２ ０ — ０９— ２ ６ １ ２ ｌ ２ １ ） １ ０ ７ ０
Ｏ 引言
用 丁二 胴肟 重 量法 测 定 矿 石 中 的镍 已有 报 道 … ，
埚 中 ， 高温 炉 中 ７ ０ ｏ 于 ０ Ｃ灼烧 至恒 重 。
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍14资源2z2014334223吴蕾引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。
由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。
也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。
而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。
电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。
在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。
因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。
一实验目的：1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2 学习重量分析法操作技能。
二原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。
丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量一、实验目的1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2、学习重量分析法操作技能。
二、实验原理丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应：沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为：丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。
三、试剂与器材混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1gNH4Cl）；钢样。
G4微孔玻璃坩埚2个。
四、实验方法称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。
如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。
滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL，加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。
然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。
丁二酮肟重量法测镍
丁二酮肟重量法测镍一、适用范围：本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。
二、原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。
三、主要试剂：无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。
四、分析步骤：1、制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。
2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml），3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片刻。
4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。
5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。
6、用氨水调节溶液PH4.5。
7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg，加20ml），搅拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在过量10ml），9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）,10、静置陈化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。
钢铁中镍含量的测定(精)
准确称取两份0.4－0.6g镍铬钢样（镍含量在13％左右），分别置于250ml烧杯，加入10ml盐酸（1＋1）和10ml硝酸（1＋2），盖上表面皿，在通风厨小火加热至样品完全溶解，再煮沸除去氮的氧化物，稍冷加入100ml水和10ml酒石酸溶液，在水浴中加热至70℃，在不断搅拌下滴加氨水调至pH为3－4（变为深绿色），保持温度70℃，再加入20ml乙醇和35ml丁二酮肟溶液，滴加氨水调节pH为7－8之间，（此时黄色沉淀变为深红色沉淀），在水浴中静止沉化30分钟。
2．溶样，氧化二价铁为三价铁。加入酒石酸是隐蔽三价铁离子生成水溶性络合物。
3．洗涤未反应的丁二酮肟。
4．硝酸和硝酸银。
5．本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。
对本实验的建议
仪
器
装
置
及
作
用
操Hale Waihona Puke 作中应注
意
的
问
题
1．每次恒重加热时间和冷却时间尽量保持一致。
2．溶解样品时先小火加热使盐酸和硝酸不要过早挥发，等样品溶解后火稍大，除去氮的氧化物，但必须保持一定的液体，防止有固体析出。
3．用氨水调节pH＝3－4要准确，丁二酮肟的加入量要准确才能使沉淀完全。
预习要求
1．重量法的操作原理。
2．有机沉淀剂在重量分析中的应用。
3．试验原理及步骤操作。
讲
解
要
点
1．丁二酮肟测定钢铁中镍含量的原理。
2．样品的溶解、沉淀操作和酸度控制。
3．微波炉沙心漏斗的恒重以及样品的恒重操作。
实
验
内
容
1．玻璃沙心漏斗恒重：
镍含量的测定方法
镍含量的测定方法步骤一，称重1.试剂：1.1催化剂浆液1.2水2. 仪器2.1量筒（5ml或10ml）2.2滴管2.3 药匙3. 步骤3.1 用药匙取少量催化剂浆液，转移到5ml的量筒里，并使催化剂原浆为5ml，重量为5.280g3.2如果重量少于5.820g,则先使用滴管移去量筒中少量的水，然后加入少量催化剂浆液至5ml，再次称重。
重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g.3.3如果重量稍微大于5.820g，则先使用滴管移去少量催化剂浆液，然后加入水至5ml，称重，重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g.。
3.4 恰为5.820g的5ml催化剂浆液，相当于干燥后的1.00g催化剂。
步骤二，烘干催化剂浆液1.试剂：1.1催化剂浆液1.2水1.3甲醇1.4氮气2.容器2.1量筒（5ml或10ml）2.2滴管2.3药匙2.4 100ml锥形瓶withB-19装置，2.5 B-19胶塞2.6 进出口阀门2.7 氮气调节器2.8热水浴3步骤3.1称100ml锥形瓶与附带的氮气连接管的总重量（W1）3.2移去氮气连接管，然后把准备好的量筒中催化剂浆液转移到上述锥形瓶中。
3.3使用蒸馏水冲洗转移量筒中剩余的催化剂，然后用蒸馏水冲洗催化剂两次，每次倾倒出上层清液，再用甲醇冲洗三次，每次倾倒出上层清液。
按照图2连接装置。
3.4打开阀1和阀2使有微小正压的氮气通过，氮气气流要调节到最小，以免催化剂颗粒随气流通过阀2.3.5.为加速催化剂干燥，锥形瓶持续通氮气并保持热水浴（80-85℃）15-20min.并可间或摇动烧瓶。
3.6确保催化剂干燥后，把锥形瓶从水浴锅中移走，先关闭阀2，在关闭阀1，最后关闭氮气阀。
3.7称锥形瓶连同附带品以及干燥后的催化剂的总重量，W2.4.计算W1=锥形瓶+附带品W2=干催化剂+锥形瓶+附带品M AAC=W2-W1；M ACC=干催化剂的质量。
5.注意事项称得干催化剂的质量后，小心移去锥形瓶的附带品，用10-20ml的蒸馏水覆盖住可自燃的催化剂（避免催化剂暴露与空气中）。
重量分析硫酸镍中镍含量的测定 认识重量分析
Ba2过量0.01mol / L与SO42反应的BaSO4沉淀溶解度为
S
[SO42 ]
K SP [Ba2 ]
1.11010 0.01
1.1108 mol / L
200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失为 1.0 108 233.4 200 5.0 104 mg 0.2mg
【结论】沉淀重量法加过量沉淀剂，使被测离子 沉淀完全。
对于这两种称量形式的称量相对误差为：
对Al2O3 :
Er
0.0002 0.1888
100%
0.1%
对(C9H8NO)3 Al :
Er
0.0002 100% 1.704
0.01%
【结论】对称量形式应选择较大的摩尔质量，以减少称量误差
三、沉淀剂的选择
1、沉淀剂具有选择性； 2、选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂； 3、易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂； 4、沉淀剂本身的溶解度较大。
条件溶度积, 与副反应有关。
4、溶解度与溶度积关系
（1）MA型沉淀
设沉淀M A 的溶解度为S
MA
M+ + A-
S
SS
S [M ] [A]
KSP
K
0 SP
M A
4、溶解度与溶度积关系
（2）Mm An型沉淀
设沉淀MmAn的溶解度为S MmAn
mM + nA
S
mS nS
KSP [M ]m [ A]n （mS）m（ nS）n mm nn S mn
洗涤、过滤、烘干或灼烧
（2）气化法(挥发法)
用加热或化学法把被测成分从试样中挥发掉，然后 根据试样质量的变化，计算被测组分的含量。
丁二酮肟重量法测定镍铬合金中的镍
2020年04月提升。
但二氧化硫排放量上升并不一定导致工业产值增加，有可能是该地区政策原因没有限制企业的污染排放，企业没有合适的废料回收机制，某些无良企业使用劣质原材料导致等等，即解释变量与被解释变量之间具有单项因果关系。
5.2最优模型与结论最终的回归结果的模型形式y =199.7296+5.56lngdp-0.026car-0.7004constr-0.003road+∑k =5nβkID k （292≥n ≥5）（18.982）（1.252）（0.0035）（0.016）（0.209）该模型表明：截距项：199.7296，5.56：当第二工业产值增加1%，二氧化硫排放平均增加0.0556千吨-0.026：汽车拥有量增加一千辆，二氧化硫排放平均减少26吨-0.003：道路面积增加一百万平方米，二氧化硫排放平均减少3吨，-0.7004：建筑面积增加十万平方米，二氧化硫排放平均减少700.4吨。
（后三个变量，其回归系数在一定程度上违反常理，但它们作为控制变量，OLS 估计得到的系数是不准确的，因此经济意义可能不够有效）研究结论：第二工业产值对二氧化硫的排放量有显著的影响，如果想要控制二氧化硫的排放量，从根本上来说还是应该控制工业生产。
可以从三个方面降低工业产值，进而减少二氧化硫的排放量，打到污染治理的目的。
其一，特大城市进行产业升级和转型，北京已经将大多数工业企业迁至郊区或者周边省市，这是减少北京工业产值的一大关键举措。
但不意味着仅仅迁移工厂，在迁移的同时，北京这样的大城市应该注重第三产业的发展，补充第二产业造成的gdp 缺口。
其二，工业产业为支柱的省市着重推行能源高效利用，开启清洁能源试点，尽量从源头减少二氧化硫的产生，这样不会减少太多工业产值，同时能达到减少污染的目的。
其三，重污染生产外包，类似稀土开采加工这样的高污染行业完全可以转包给其他国家，将污染的负外部性转嫁给其他国家，即便付出一些成本，也是值得的。
重量分析硫酸镍中镍含量的测定 分析测试硫酸镍中镍含量的测定
1
2
3
4
继续在该温度下搅拌， 缓慢加20-30mL丁二酮肟
盖上表面皿，陈化，即在 70℃-80 ℃下，保温35min
4、沉淀的过滤、洗涤、烘干、称重
稍冷后，用倾泻法 将沉淀用准备好的 玻璃砂芯坩埚抽滤
用温水洗涤沉淀， 至无Cl-(弱酸性 下用HNO3检验)
干燥器中冷却 至室温，称重， 记录质量m1’
依据过滤前后 坩埚质量的变
化计算WNi
1
2
3
4
5
6
7
用酒石酸(20g/L) 洗涤沉淀及烧杯
8-10次
将装有沉淀的坩 埚于130 ℃烘箱
中干燥1h
重复烘干0.5h后，
冷却，称重m2’， 直至恒重为止
四、数据的处理
W Ni
(m2 m1 ) M Ni m样 M Ni ( HD )2
100%
式中：WNi — — Ni的质量分数,%； m2 — —空坩埚 沉淀的质量, g； m1 — —空坩埚的质量 , g；
M Ni — — Ni的摩尔质量,458.69g / mol； M Ni(HD)2 — — Ni( HD)2的摩尔质量,288.91g / mol；
本法沉淀介质的酸度为pＨ＝８～９的碱性溶液。 用酒石酸消除铁，铝，铬，钛的干扰。
二、仪器与试剂 1、主要的仪器
（1）用于沉淀过滤、洗涤的减压抽滤装置
1、主要的仪器
（2）用于沉淀陈化保温的装置——恒温水浴锅 （3）用于沉淀干燥的装置——恒温干燥箱 （4）用于样品和沉淀的称量——电子分析天平
2、主要的试剂
（1）硫酸镍：测定的样品 （2）HCl(1+19)：溶解硫酸镍时加入，防止样品水解 （3）氯化铵（200g/L）：控制沉淀时pH为8-9； （4）NH3 ·H2O(1+1) ：控制沉淀时pH为8-9； （5）酒石酸（200g/L）：掩蔽Al3+、Fe3+等干扰离子； （6）酒石酸（20g/L）：洗涤沉淀用的洗涤剂 ； （7）丁二酮肟(10g/L)：沉淀剂； （8）硝酸银（0.1mol/L）：检验沉淀是否已经洗净，无Cl-； （9）硝酸（2mol/L）：检验沉淀是否已经洗净，无Cl-。
丁二酮肟重量法测定镍磷铁中的镍_王珏
Ni2 + + 2C4 H8 N2 O2 幑幐 （ C4 H7 N2 O2 ） Ni 幑幐 2 + +
H H
OH －
OH －
［ C4 H6 N2 O2］
2－
+ Ni
2+
［ C4 H7 N2 O2］－ 转变为 C4 H8 N2 O2 ， 平衡左 当 pH 值低时， ［C4 H7 N2 O2］－ 转变为 移， 使沉淀的溶解度加大； pH 值过高，
［3 ］
2． 2
酸性沉淀与碱性沉淀
再滴加氨水使溶 本实验通过在酸性溶液中加入沉淀剂，
）。
2． 5
沉淀剂的加入量
丁二酮肟在水中的溶解度很小， 而在乙醇中溶解度较
液的 pH 值逐渐升高， 沉淀随之析出， 与先加氨水使溶液的 pH 值达到 8 ～ 9 ， 再滴加沉淀剂作对比， 以观察沉淀颗粒大 小与减压过滤时间， 同时对比测定结果。 实验结果见表 3 、 表 4。 表3
， 因此，
提取镍磷铁中的镍具有重要意义和发展前景， 但不同地区副 产的镍磷铁含镍量不同， 不同方法酸解的镍磷铁溶液体系不 同， 因此， 准确测定镍磷铁体系中的镍含量， 对有效估计镍磷 铁体系中的镍量提供一个科学依据 。 常用的测镍方法有滴定法 、 比色法和重量法， 其中滴定 法和比色法操作简单， 速度较快， 但准确度差， 不能有效估算 大量镍磷铁中贮存的镍量 。 丁二酮肟重量法是目前较为准 确的方法， 同时是国家标准中唯一的仲裁法， 但该方法应用 《企业化学分析标 于镍磷铁中镍的测定， 需加以改进， 在相关 准》 和化验室中都没有这种方法 。本文根据作者长期测镍经 验， 总结出一种专门测定镍磷铁中镍含量的方法 － － 丁二酮 肟重量法测定镍磷铁中镍的含量， 适用于湿法提取镍磷铁酸 解液中镍的测定。
丁二酮肟重量法测定镍的原理
丁二酮肟重量法测定镍的原理
该法是以镍与丁二酮肟反应生成沉淀，然后用氯仿洗涤沉淀，可获得纯品，操作简便，干扰少。
该方法适用于测定各种价态的镍。
此方法的理论依据是：镍在碱性介质中能与丁二酮肟反应生
成不溶于水的稳定络合物。
该络合物在一定条件下能以沉淀形式
从溶液中沉淀出来，当用氯仿洗涤沉淀时，沉淀溶解度迅速增加，生成的沉淀中不溶于水的物质增加，则该络合物在一定条件下能
以沉淀形式从溶液中沉淀出来，从而可采用重量法测定镍。
使用丁二酮肟重量法测定镍时，将样品溶解于一定体积的盐
酸溶液中，加入一定量的氯仿以除去铜等其他离子对测定的影响。
在pH=4-5范围内用丁二酮肟进行萃取分离镍盐（Ni2+、Ni5+等），并用氯仿萃取液将溶液中的镍萃取出来，经离心分离后加入无水
乙醇使沉淀溶解。
在一定温度下测定沉淀溶液的体积（V），根据
镍与丁二酮肟反应生成稳定络合物的量（n）计算出镍含量。
—— 1 —1 —。
钢铁中镍含量的测定(精)
准确称取两份0.4－0.6g镍铬钢样（镍含量在13％左右），分别置于250ml烧杯，加入10ml盐酸（1＋1）和10ml硝酸（1＋2），盖上表面皿，在通风厨小火加热至样品完全溶解，再煮沸除去氮的氧化物，稍冷加入100ml水和10ml酒石酸溶液，在水浴中加热至70℃，在不断搅拌下滴加氨水调至pH为3－4（变为深绿色），保持温度70℃，再加入20ml乙醇和35ml丁二酮肟溶液，滴加氨水调节pH为7－8之间，（此时黄色沉淀变为深红色沉淀），在水浴中静止沉化30分钟。
基础化学实验I准备实验卡
实验名称
钢铁中Ni含量的测定（丁二酮肟重量法）
年级-专业
2007级化学、
应化、化工
计划学时
7
日期
2009.4
准备教师
胡秀琴
目
的
和
要
求
1．了解有机沉淀剂在重量分析中的应用。
2．学习掌握烘干重量法及其玻璃沙心漏斗的试验操作。
3．掌握微波炉用于干燥和恒重样品的方法。
实
验
原
理
及
反
应
镍铬合金钢中有百分之几至百分之几十的镍，可用丁二酮肟重量法或EDTA络合滴定法进行测定。EDTA方法简单，但干扰离子分离较难，用两分子丁二酮肟与镍进行络合反应生成红色沉淀。
3．过滤、干燥、恒重：
用上述干燥恒重过的沙心漏斗抽滤沉淀样品，先用20％乙醇溶液20ml洗涤两次烧杯和沉淀物（洗去丁二酮肟），再用温水洗涤烧杯和沉淀物至无氯离子，抽干至无水雾，放入微波炉以上述同样的方法恒重。
数据处理
G：沉淀后样品W：称样量
参考文献
思
考
题
1．丁二酮肟过量60％，体积为35ml（1％）。
重量法测定氧化镍含量方法
重量法测定氧化镍含量方法一、定性试验1、应用试剂盐酸溶液（1＋1）；氨水；二甲基乙二醛肟（镍试剂）溶液（10g/L乙醇溶液）。
2.、测定手续（1）外观应为黄绿色或灰黑色粉状。
（2）样品不溶于水，加热后能溶于盐酸溶液（1+1）中，溶液呈绿色。
（3）取样品少许，加热使溶于盐酸溶液（1＋1）后，加入氨水至呈碱性，溶液即呈蓝色，加入二甲基乙二醛肟溶液（10g/L乙醇溶液），有红色沉淀物生成（证实有镍盐）。
二、含镍量测定1.、原理样品用盐酸溶解后，在微氨性溶液中使二甲基乙二醛肟溶液和镍生成红色的二甲基乙二醛肟镍沉淀，过滤，洗涤，干燥至恒重。
2、应用试剂盐酸溶液（1＋1）；氨水溶液（2＋3）；二甲基乙二醛肟溶液（10g/L乙醇溶液）；柠檬酸钠；乙醇溶液(1+1)。
3、测定手续称取1g样品（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1＋1），用小火加热至沸并保持微沸状态直至样品溶解完全[在未溶解完全前，如因经长时间煮沸而溶液体积减少时，可再添加适量盐酸溶液（1＋1）后再煮沸溶解]。
冷却，移入250mL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。
用干漏斗、干滤纸过滤于干受器中先弃去初滤液约20mL（溶液甲）。
准确吸取 25mL，置于 400mL 烧杯中，加水稀释到约200mL，加入1～2g柠檬酸钠，滴加氨水溶液（2+3）至呈氨性，再加入盐酸溶液（1＋1）将溶液调节成微酸性，加热至70～80℃，立即加入45mL二甲基乙二醛肟溶液（10g/L乙醇溶液），滴加氨水溶液（2+3）至溶液对石蕊试纸呈碱性反应再多加8～10滴。
在60～70℃保温30min。
用已恒重的坩埚式过滤器（滤板孔径为15～40μm）抽滤，用热水洗净沉淀，继用少量乙醇溶液（1+1）淋洗2次，在110～120℃干燥至恒重。
4、计算氧化镍（以Ni 计）%=m 1×0.2031m ×25250×100 式中 m 1————烘干后沉淀质量，g ；m ————称取样品质量，g0.2031———二甲基乙二醛肟镍换算为Ni 的系数。
三元极片粉料重量法测镍
三元极片粉料重量法测镍镍是一种重要的金属元素，广泛应用于电子、化工、冶金等领域。
准确测定镍的含量对于产品质量控制和工艺优化具有重要意义。
三元极片粉料重量法是一种常用的测定镍含量的方法，下面将详细介绍该方法的原理和操作步骤。
三元极片粉料重量法是基于镍与三元极片粉料反应生成三元合金的原理。
该方法的原理是将待测样品与三元极片粉料混合，加热至高温，使镍与三元极片粉料发生反应生成三元合金。
通过测定三元合金的质量变化，可以计算出镍的含量。
具体操作步骤如下：1. 准备样品和三元极片粉料。
样品可以是镍合金、镍粉等含镍物质。
三元极片粉料是一种含有铝、铁、铬等元素的粉末。
2. 将待测样品和三元极片粉料按一定比例混合均匀。
混合时要注意避免样品和粉料的接触时间过长，以免发生其他化学反应。
3. 将混合好的样品和粉料放入称量瓶中，并记录称量瓶的质量。
4. 将称量瓶放入高温炉中，加热至一定温度。
加热温度的选择要根据具体样品和粉料的性质来确定，一般在1000℃以上。
5. 在高温下，样品与粉料发生反应生成三元合金。
反应时间一般为1-2小时，可以根据需要进行调整。
6. 反应结束后，将称量瓶取出，冷却至室温。
然后再次记录称量瓶的质量。
7. 根据称量瓶的质量变化，计算出样品中镍的含量。
计算公式为：镍含量（%）=（样品前称量瓶质量-样品后称量瓶质量）/样品质量 ×100%。
三元极片粉料重量法测镍的优点是操作简单、结果准确。
但也存在一些注意事项：1. 样品和粉料的混合要均匀，避免出现局部反应导致结果不准确。
2. 加热温度要适当，过高或过低都会影响反应的进行。
3. 反应时间要控制好，过短可能导致反应不完全，过长则可能导致其他反应的发生。
4. 在称量瓶的质量变化中，要排除其他因素的干扰，如称量瓶本身的质量变化等。
总之，三元极片粉料重量法是一种常用的测定镍含量的方法，通过样品与粉料的反应生成三元合金，再根据质量变化计算出镍的含量。
在实际应用中，需要根据具体情况进行操作，并注意一些注意事项，以保证测量结果的准确性。
重量法（仲裁法）测定镍的含量
重量法（仲裁法）测定镍的含量
一、用移液管移取5mL试验溶液,置于250毫升的容量瓶中，定容，摇匀。
此为试液A。
从试液A吸取10ml置于400毫升的烧杯中，加入150mL蒸馏水，5mL氯化铵溶液，5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸，冷却至70℃～80℃时，放置水浴恒温箱，温度保持70℃～80℃。
在不断搅拌下缓慢加入30mL二甲基乙酰肟乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH值为8～9(用精密试纸检验)，再过量1mL。
在70℃～80℃下保温30min，用已于105℃～110℃下干燥至恒定的玻璃砂坩埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于105℃～110℃下干燥至质量恒定。
二、计算镍含量W1（g/l）=（m1-m0）×0.2031/（0.1×5×10/250）
m1—沉淀和玻璃砂坩埚质量，g；
m0—玻璃砂坩埚质量，g；
0.2031—二甲基乙酰肟镍换算为镍的系数；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
应用范围和领域
1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。
2.0 参考资料
2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979
3.0 原理
3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。
硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。
4.0 危险
对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。
5.0 精度和验证
一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。
6.0 试剂
所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。
6.1 盐酸比重1.1
6.2 硝酸比重1.42
6.3 50%硫酸
6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）
6.5 氨水比重880
6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升）
6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中）
7.0 仪器
7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明）
7.2 天枰读书精度0.0001g
7.3 250mL烧杯
7.4 500mL锥形烧杯
7.5
7.6
7.7 古氏玻璃过滤坩埚
8.0标准质量控制
8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。
8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。
9.0 样品的收集、保存和准备
9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。
9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷
却，称量时，将样品一式两份按原样交替进行，并且精确到执行一个湿度测定的干燥状态。
10 分析程序
10.1 所有的称量操作根据相关的标准操作程序进行，用过天平收集软件直接将样品重量输入到相应的excel表格中。
10.2 样品以一式两份称实际重量1g用一台4place天平，转至一个250mL蹲形烧杯中，任何标准以相同方式称量，作为分析用式样。
10.3 加入30mL盐酸和10mL硝酸，盖上一片表面皿，在电炉上放置1小时。
10.4 从电炉上拿下来，用水冲洗表面皿至烧杯中，加入30mL50%硫酸，然后将烧杯放回到电炉上，使之蒸发冒出烟雾，移开盖子，冒浓烟5分钟，将烧杯从电炉上移开，让其冷却。
10.5 用50mL水稀释，丙炔加入煮沸是盐类溶解，如果溶液需要过滤，覆盖一张不超过40cm的滤纸到一个称量过干燥的500mL容量瓶中，用水冲洗滤纸，至成团卷起，重新称量，并且使之混合保留滤纸见NO.1（如果实验缺乏其它1CP（电感耦合等离子光谱发生仪）需要的元素，过滤前添加25mL钪内标溶液。
10.6 按照重量，流出相应少量溶液，会在干燥的500mL锥形烧杯中得到0.2g镍沉淀，加10mL50%柠檬酸铵，使得铵盐随着氨溶液落下，添加15mLPH值10的缓冲液，加入沸水至150mL。
10.7 一边加入50mL丁二酮肟溶液，一边不断搅拌，放电炉（100℃）上1小时，使之凝结，形成红色沉淀。
10.8 在这阶段，如果原料铜、锌、钴、铬含量水平高，则用15cm54滤纸过滤丁二酮肟，混合物，用热水充分洗涤必要的，保留滤液见10.14，如果不能见10.12
10.9 用硝酸溶解纸上的丁二酮肟混合物，并用大量热水冲回烧杯中，添加5mL50%硫酸，使硫酸蒸发
10.10 添加30mL水煮沸使所有盐类溶解，家10mL50%柠檬酸铵是铵盐随氨溶液落下，家15mLPH10缓冲液，加沸水至150mL。
10.11 加入50mL丁二酮肟溶液，放电炉（100℃）上1小时，至凝结，陈胜红色沉淀。
10.12 用真空吸引器，通过一个事先称量过的干燥的古氏坩埚过滤沉淀物，用热水充分洗涤，保留滤液，见10.14
10.13 将古氏坩埚和沉淀在烘箱中150℃烘2小时，在干燥器中冷却后称重。
10.14 收集所有的滤液，在电炉上蒸发近干，移下。
10.15 将古氏坩埚和沉淀在烘箱中150℃烘2小时，在干燥器中冷却后，称重。
11.0 结果表述
Wt=（除始质量／溶液质量）×小份重量
DMG=(坩埚+PPT)-坩埚
Ni=[(DMG×0.2032) ／Wt] ×100-滤渣
Not.如果怀疑有镍藏在滤渣中，纸应该烧成灰，并且和过氧化钠熔融，然后酸化，通过标准曲线从原子吸收光谱仪上读得，发现任何镍应该加入到总镍当中。
授权使用
这种方法已经由实验室经理授权使用。