钢铁中镍含量的测定

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低合金钢—碳、硅、锰等26元素含量的测定—火花源原子发射光谱法

低合金钢—碳、硅、锰等26元素含量的测定—火花源原子发射光谱法
析 停机后,重新开机,一般应保证通电时间不小于 8h,使测光系统工作稳定。
通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间。积分时间是以分析精度为基础进行实验确定的。 5.4 分析条件和分析步骤
5.4.1 分析条件 本标准推荐的分析条件见表 2、分析线与内标线列入表 3 中。
表 2 分析条件





分析间隙
GB/T 14203-1993 钢铁及合金光电发射光谱分析法通则 GB/T 6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
4 仪器 火花源原子发射光谱仪主要由以下单元组成。
4.1 激发光源
中 激发光源应是一个电容放电稳定的光源。
4.2 火花室 火花室应使用氩气保护,火花室直接装在分光计上,有一个氩气冲洗火花架。火花室的氩气路应能
FCLHSDHJGCSi26 001 低合金钢—碳、硅、锰等 26 元素含量的测定—火花源原子发射光 谱法
F_CL_HS_DHJG_CSi26_ 001
低合金钢—碳、硅、锰等 26 元素含量的测定—火花源原子发射光谱法
1.范围
本方法规定了用火花源原子发射光谱测定碳素钢和中低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钨、
Mn
293.30
Cr Si
218.49
Ni
231.60
Cr
206.54
267.71
Cr
286.25
Si
中 Mo
298.91 202.03 277.53 281.61
Mn Ni Mn
国386.41 214.09 290.88
V
分311.07
311.67 310.22
Al

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜张秀芳;陆晓明【摘要】采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量.样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15 min,慢速升温至1 100℃,熔融15 min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析.6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15~59 μg·g-1之间.方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16%~3.6%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;锰铁【作者】张秀芳;陆晓明【作者单位】上海电力修造总厂有限公司,上海201316;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.34X射线荧光光谱法分析铁合金通常采用直接粉末压片法制样[1-4],具有简单、快速等优点,但由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常影响分析结果的准确性。

采用预氧化的玻璃片熔融法制样[5-7],虽然能有效地消除矿物效应和颗粒效应,精密度和准确度也较高,但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险,因此实用性较差。

离心浇铸制样[8-9]是在样品中加入纯铁后放入坩锅,高频加热熔融,经离心浇铸后得到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应,制作工艺相对简单、制作时间短,精密度和准确度高,但由于使用坩埚、纯铁和特殊的设备,制备成本相对较高,文献[10-11]采用酸溶合金的方法进行熔融制备玻璃片。

本工作采用酸溶的方法对锰铁样品进行预处理,反应生成硝酸盐,加热分解生成氧化物,并进行熔融制备玻璃片,不腐蚀铂金坩埚,可有效地消除颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和增强效应。

本工作采用标准样品和标准溶液合成系列锰铁的校准样品,解决了无系列校准样品的问题,实现了X射线荧光光谱法准确测定锰铁合金中的硅(0.4%~1.5%)、锰(70.5%~84.3%)、磷(0.1%~0.4%)、铬(0.02%~0.5%)、镍(0.02%~0.5%)、铜(0.02%~0.5%)的含量。

ICP-AES测定镍铁合金中镍的方法技术研究

ICP-AES测定镍铁合金中镍的方法技术研究
144 qiyekejiyufazhan
2019 年第 5 期(总第 451 期)
企业技术实践
VA),在正式测试之前点火稳定 1 h,按照 《ICP-AES 灵敏 度检查》 操作程序核查仪器的灵敏度状态 (必要时针对待测元 素执行自动寻峰等光谱优化操作)。
1.7 ICP-AES 仪器工作参数选择
影响仪器测试稳定性的主要因素有载气流量、冲洗时间和 及泵速。载气流量影响待测元素的单位强度,冲洗时间和泵速 配置直接关系到待测元素记忆效应及测试的稳定性。综合考虑 这些因素,经过反复实验,我们优化选择使用的仪器工作参数 见表 2。
其中:CNi 为待测溶液中镍元素的浓度,μg/mL;V 为原 液的体积,mL;m 为称取试样的质量,g;K 为稀释倍数。
参考丁二酮肟重量法测镍 (GB/T 223.25—94) 的精密
按照表 1 配制镍工作曲线。
1.3 制样
为保证待测样品中镍元素含量的均匀性并且具有代表性, 待测样品的颗粒度应不大于 5 mm;而像不锈钢、高温合金钢 等锭状试样,则需先处理样品表面的氧化膜。在用乙醇做防氧 化剂的条件下,采用钻屑的方式,多点取样,将待测样品制备 成粒度不大于 5 mm 的屑状样品。钻屑后,将样品自然风干, 同时为保证测试效果,样品重量应大于 5 g。
0 引言
镍是一种稀缺资源,其化合物和合金也是重要的战略物 资。镍是钢中重要的元素之一,其在钢铁中的含量直接影响钢 的物理性能和化学性能,例如镍可以提高钢的机械性、防腐蚀 性、耐热性、强度、抗酸性及导磁性等。此外,在钢的热加工 中,镍又具有防止铜对金属表面产生有害影响的功能。因此, 对合金中镍元素含量的检测十分重要。传统镍系合金中镍元素 的测定是通过丁二酮肟重量法进行检测,这种测定方法具有检 测精密度高、适用范围广的优点,但是也存在步骤繁琐、测试 周期长、人工消耗量大、难以大批量快速测试等问题。因此, 如何对镍系合金中镍元素进行快速、有效的测定,成为生产实 践中一个亟待解决的问题。本文针对这一问题,尝试提出一种 新的测试方法———ICP-AES 光谱法。经过大量的检测实践和 对实验数据的分析,证明这种方法可以在不降低测试准确度的 基础上,实现对镍元素含量快速、准确、大批量测定,大大提 高了生产效率,满足了生产需求,具有良好的推广价值。

008-1检测能力一览表(申请版)

008-1检测能力一览表(申请版)

检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5 理化检测能力一览表序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称1金属材料及金属产品1无损检测1101锻轧钢棒超声波检验方法GB/T 4162-20081101无缝钢管超声波探伤检验方法GB/T 5777-20081101钢锻件超声波检验方法GB/T 6402-20081101接触式超声斜射探伤方法GB/T 11343-20081101锻钢冷轧工作辊超声波探伤方法GB/T 13315-19911101超声探伤信号幅度误差测量方法YB/T 144-19981101钢管探伤对比试样人工缺陷尺寸测量方法YB/T 145-19981101钢管自动超声探伤系统综合性能测试方法YB/T 4082-20001103承压设备无损检测JB/T 4730.3-2005第三部分第五部分1101钢焊缝手工超声波探伤方法和探伤结果分级GB/T 11345-19891101钻铤SY/T5144-20071101整体加重钻杆SY5146-20061101大型锻钢件超声波检测方法JB/ZQ6103仅限第11章1101 JB/T5000.15-981101汽轮机、汽轮发电机转子和主轴锻件超声探伤方法JB/T 1581-961101重型钢锻件超声波检测ASTMA388M-03检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称1金属材料及金属产品1无损检测1101钢锻件无损检测第三部分:铁素体或马氏体钢锻件的超声波检测EN10228-3:981101直径或边长大于约100mm锻件和锻材的超声波检测SEP19211101 YB.T036.10-922金属材料及金属产品1钢中非金属夹杂物显微评定0351.04钢中非金属夹杂物含量的测定—标准评级图显微检验法GB/T10561-2005A法钢中夹杂物显微评定ASTM E45-2005A法DIN 50602-1985优质钢非金属夹杂物显微检验及图谱M法2金属平均晶粒度0351.010352.010353.010354.01金属平均晶粒度测定方法GB/T 6394-2002比较法金属平均晶粒度测定法YB/T5148-1993比较法ASTM E112-1996测定金属平均晶粒度的标准方法比较法3钢的显微组织评定0351.08高级优质H13钢压力模、铸造模的接受标准NADCA#207-1990退火组织及带状偏析的评定钢的显微组织评定方法GB/T13299-19915.3带状组织5.4 魏氏组织4金属显微组织0351.080352.070353.070354.03金属显微组织检验方法GB/T 13298-19915钢的脱碳层深度0351.02钢的脱碳层深度测定法GB/T 224-2008高碳铬轴承钢GB/T18524-2002铬轴承钢技术条件标准评级图YB9-68检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称2金属材料及金属产品5钢的脱碳层深度0351.02炮身管件用钢锻件规范GJB1237-1991火炮炮身零件用钢YB475-936低倍组织0351.050352.030353.070354.03钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法GB/T226-1991热酸结构钢的低倍组织缺陷评级图GB/T 1979-20017钢材断口0351.08钢材断口检验法GB/T1814-19798晶间腐蚀0351.07不锈钢铜-硫酸铜腐蚀试验方法GB/T4334.5-2000检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准方法ASTM A262-2002a试验 A 奥氏体不锈钢侵蚀结构分级的乙二酸侵蚀试验试验 B 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的铜-硫酸铜-10%硫酸试验3金属材料及金属制品1ReH,ReL,Rp,Rm,Z,A0301.01金属材料室温拉伸试验方法GB/T228-2002能测到300KN钢制品力学性能试验方法及定义ASTM.A370-20052KV2KV8KU2KU80301.10金属夏比缺口冲击试验GB/T229-2007能测室温至-60℃CA FA金属夏比冲击断口测定方法GB/T12778-1991AKak钢制品力学性能试验方法及定义ASTM.A370-2005能测室温至-60℃3 α角0301.13金属材料弯曲试验方法GB/T232-19994 HBW 0301.04金属布氏硬度试验方法GB/T231.1-2002检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称3金属材料及金属制品4HRA,HRB,HRC,0301.05金属洛氏硬度试验方法GB/T230.1-200420-88HRA20-100HRB20-70HRCHRA,HRB,HRCHBW0301.040301.05钢制品力学性能试验方法及定义ASTM.A370-200520-88HRA20-100HRB20-70HRC140-650HBW 5小试样热处理0301.18钢的淬透性末端淬火试验方法GB225-2006优质碳素钢GB/T699-1999合金结构钢GB/T3077-19992 钢铁及合金1 锰0201.01合金钢—锰含量的测定—硝酸铵氧化滴定法CSM 07 03 25 02-2003>1合金钢—锰含量的测定—高碘酸钠(钾)氧化光度法CSM 07 03 25 04—20030.010-2.00钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量GB/T 223.58-19870.10-2.50钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量GB/T 223.63-19880.010-2.00低合金钢—锰含量的测定—高碘酸钠(钾)氧化光度法CSM 07 02 25 04—20030.01-2.00工具钢—锰含量的测定—高碘酸钠(钾)氧化光度法CSM 07 04 25 04—20030.010-2.00钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或可视滴定法GB/T 223.4-20082.00-30.00 2 硅0201.01合金钢—硅含量的测定—钼蓝光度法CSM 07 03 14 03-20030.03-1.00低合金钢—硅含量的测定—钼蓝光度法CSM 07 02 14 03-20030.01-1.00检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称工具钢—硅含量的测定—钼蓝光度法CSM 07 04 14 02-20030.03-1.00钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法GB/T 223.5-20080.010-1.00钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量GB/T 223.60-19970.10-6.002 钢铁及合金3 碳硫0201.01钢铁及合金化学分析方法高频感应炉燃烧后红外吸收法GB/T 20123-2006C 0.005-4.3S 0.0005-0.33合金钢—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法CSM 07 03 97 01-2003C 0.005-4.0S 0.0005-0.3 4 磷0201.01钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量GB/T 223.62-19880.001-0.05钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法GB/T 223.59-20080.005-0.3000.01-0.06 5 铬0201.01钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法GB/T 223.11-20080.100-30.00合金钢—铬含量的测定—高氯酸氧化亚铁滴定法CSM 07 03 24 04—2003>0.106 镍0201.01钢铁及合金镍含量的测定丁二酮肟分光光度法GB/T 223.23-20080.030-2.00钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量GB/T 223.25-1994>2.007 钼0201.01合金钢—钼含量的测定—硫氰酸盐抗坏血酸还原光度法CSM 07 03 42 04-20030.05-5.00低合金钢-钼含量的测定-硫氰酸盐抗坏血酸还原光度法CSM 07 02 42 03-20030.05-2.50工具钢-钼含量的测定-硫氰酸盐抗坏血酸还原光度法CSM 07 04 42 04-20030.05-5.00检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T 223.26-20080.10-2.000.0025-0.208 钒0201.01合金钢—钒含量的测定—高锰酸钾氧化亚铁滴定法CSM 07 03 23 01-2003>0.10低合金钢—钒含量的测定—高锰酸钾氧化亚铁滴定法CSM 07 02 23 01-2003>0.10工具钢—钒含量的测定—高锰酸钾氧化亚铁滴定法CSM 07 04 23 01-2003>0.10钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量GB/T 223.13-20000.10-3.509 铜0201.01低合金钢—铜含量的测定—BCO光度法CSM 07 02 29 05-20030.005-1.0010 铝0201.01钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量GB/T 223.8-20000.50-10.00钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法GB/T 223.9-20080.050-1.000.015-0.5011 钨0201.01钢铁及合金钨含量的测定重量法和分光光度法GB/T 223.43-20081.00-22.000.050-1.5012 钛0201.01钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量GB/T 223.16-19910.010-2.5013 锑0201.01钢铁及合金痕量元素的测定第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量GB/T 20127.8-20060.00005-0.01014 砷0201.01钢铁及合金痕量元素的测定第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量GB/T 20127.2-20060.00005-0.010检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称2 钢铁及合金15碳,硫,硅,锰,磷,镍,铬,钨,钼,钒,铝,钛,铜,铌,砷,锡0201.01碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法GB/T 4336-2002C0.005-1.20S0.002-0.070Si0.005-3.50Mn0.003-2.0P0.003-0.15Cr0.001-2.5Ni0.001-5.0W0.005-2.00Mo0.005-1.20v0.005-0.7Al0.001-1.5Ti0.001-0.90cu0.005-1.Nb0.005-0.5As0.002-0.30Sn0.002-0.3016碳,硫,硅,锰,磷,镍,铬,钨,钼,铝,钛,铜0201.01不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)GB/T 11170-2008C 0.20-0.30S0.001-0.05P0.005-0.05Si0.10-1.20Mn0.10-2.20Cr7.00-21.0Ni6.00-17.0Ti 0.50-1.10Al 0.03-0.30W 0.05-0.80Cu 0.04-0.40Mo 0.04-0.70检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称17钙镁钡0201.01钢铁及合金痕量元素的测定第3部分:电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量GB/T 20127.3-20060.001-0.0118硅,锰,磷,镍,铬,钼,铜,钒,钴,钛,铝,0201.01低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 20125-2006Si 0.01-0.60Mn 0.01-2.00P 0.005-0.10Ni 0.01-4.00Cr 0.01-3.00Mo 0.01-1.20Cu 0.01-0.50V 0.002-0.50Co 0.003-0.20Ti 0.001-0.30Al 0.004-0.103生铁及铸铁1 碳,硫0201.01生铁及铸铁分析高频感应炉燃烧红外吸收法CSM 07 01 97 01-2003C 0.005-4.0S 0.0005-0.32 硅0201.01生铁及铸铁分析钼蓝光度法CSM 07 01 14 03-2003>0.53 锰0201.01生铁及铸铁分析亚砷酸钠-亚硝钠滴定法CSM 07 01 25 01-20030.10-2.50生铁及铸铁—锰含量的测定—高碘酸钠(钾)氧化光度法CSM 07 01 25 05-20030.01-2.04 磷0201.01生铁及铸铁分析氟化钠-氯化亚锡光度法CSM 07 01 15 06-20030.01-0.05生铁及铸铁—磷含量的测定—磷钼酸铵滴定法CSM 07 01 15 03-20030.01-0.84铁合金 1 碳,硫0201.14 铁合金-碳,硫含量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法CSM 04 00 97 01-2001C 0.003-10.0S 0.005-0.505硅铁 1 碳0201.14硅铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量GB/T 4333.10-19900.025-0.250 硅0201.14硅铁化学分析方法氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法CSM 04 0114 02-2001>0.56硅钙合金 1 硅0201.14 硅钙合金—硅含量的测定—氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法CSM 04 15 14 02-200130-85检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称2 钙0201.14硅钙合金钙含量的测定—氨水分离-乙二胺四乙酸二钠滴定法CSM 04 15 20 01-20015-407钛铁 1 钛0201.14钛铁钛含量的测定硫酸铁铵滴定法GB/T 4701.1-2009>10钛铁—钛含量的测定—过氧化氢光度法CSM 04 06 22 02-2001>308铬铁1 碳0201.14铬铁和硅铬合金碳含量的测定红外线吸收法和重量法GB/T 4699.4-20080.010-10.504.00-10.50 2 硫0201.14铬铁和硅铬合金硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法GB/T 4699.6-20080.005-0.0700.005-0.120 3 铬0201.14铬铁-铬含量的测定-酸溶-过硫酸铵氧化滴定法CSM 04 03 24 01-2001>45铬铁和硅铬合金铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法GB/T 4699.2-200825.00-80.00铬铁-铬含量的测定—碱熔-过硫酸铵氧化滴定法CSM 04 03 24 02-2001>454 磷0201.14铬铁—磷含量的测定—乙酸丁酯萃取光度法CSM 04 03 15 02-2001<0.05铬铁、硅铬合金和氮化铬铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法GB/T 4699.3-2007<0.155 硅0201.14铬铁-硅含量的测定-亚铁还原硅钼蓝光度法CSM 04 03 14 03-2001<3.00铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法GB/T 5687.2-20070.10-60.009钼铁 1 钼0201.14 钼铁—钼含量的测定—钼酸铅重量法CSM 04 04 42 01-2001>40检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称2 铜0201.14钼铁—铜含量的测定—双环己酮草酰二腙光度法CSM 04 04 29 03-20010.013 磷0201.14钼铁—磷含量的测定—铋磷钼蓝光度法CSM 04 04 15 01-2001>0.005钼铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法GB/T 5059.6-20070.010-0.1504 硅0201.14钼铁-硅含量的测定-硅钼蓝光度法CSM04041403-2001>0.0210锰铁1 硫0201.14锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法GB/T 5686.7-20080.005-0.1200.015-0.120 2 锰0201.14锰铁及高炉锰铁、金属锰、锰硅合金中硝酸铵氧化-亚铁滴定法CSM 04 02 25 03-2001>503 磷0201.14锰铁—磷含量的测定—磷钼兰光度法CSM 04 02 15 02-20010.005-0.4511金属锰1 锰0210.14锰铁及高炉锰铁、金属锰、锰硅合金中硝酸铵氧化-亚铁滴定法CSM 04 02 25 03-2001>50 2 磷0201.14锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定钼蓝光度法和碱量滴定法GB/T 5686.7-2008<0.0712钨铁1 碳0201.14钨铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量GB/T 7731.10-19880.025-0.400 2 钨0201.14辛可宁重量法测定钨量GB/T 7731.1-1987>503 锰0201.14钨铁—锰含量的测定—高碘酸盐光度法CSM 04 09 25 01-2001>0.01钨铁锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收0.05-0.70检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称光谱法GB/T 7731.2-200713钒铁1 钒0201.14钒铁—钒含量的测定—高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法CSM 04 05 23 03-2001>30钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法GB/T 8704.5-200735.00-85.00 2 磷0201.14钒铁─磷含量的测定─铋磷钼蓝光度法CSM 04 05 15 01-20010.005-0.2钒铁磷含量的测定钼蓝分光光度法GB/T 8704.7-2009<0.253 硅0201.14钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法GB/T 8704.6-20070.10-3.5014铌铁 1 铌0201.14 铌铁-铌含量的测定-单宁酸水解重量法CSM 04 10 41 01-200150-8015铁矿石1金属铁量0203.01直接还原铁-金属铁含量的测定-三氯化铁分解滴定法CSM 02 01 00 04-199915-952 全铁量0203.01铁矿-全铁含量的测定-氯化亚锡还原滴定法CSM 02 01 26 01-1999>20铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法GB/T 6730.5-200730.0-72.0 3 铜0203.01铁矿-铜含量的测定-双环己酮草酰二腙光度法CSM 02 01 29 01-19990.1-1.00 4 碳,硫0203.01铁矿-碳,硫含量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法CSM 02 01 97 01-1999C0.005-10.0S0.001-2.00铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法GB/T 6730.61-2005C 0.01-2.5S 0.001-2.0 5 铝0203.01铁矿-铝含量的测定-碱溶沉淀分离氟盐取代络合滴定法CSM 02 01 13 03-1999>0.256 硅0203.01铁矿-硅含量的测定-高氯酸脱水重量法CSM 02 01 14 01 1999≥0.5检测能力一览表颁布日期: 2010.3.5序号产品/产品类别项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)限制范围及说明序号名称铁矿-硅含量的测定-亚铁还原-钼蓝光度法CSM 02 01 14 04-19990.003-2.407 磷0203.01铁矿-磷含量的测定-乙酸丁酯萃取光度法测定磷量CSM 02 01 15 03-19990.002-0.050铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法GB/T 6730.18-20060.003-2.0016萤石1 氟化钙0203.01萤石氟化钙含量的测定GB/T 5195.1-2006≥60≥902 磷0203.01萤石磷含量的测定GB/T 5195.6-20060.002-0.500.0010-0.30 3 硅0203.01萤石二氧化硅含量的测定GB/T 5195.8-20060.10-2.001.50-40.000.05-4.0017石油产品 1 闪点石油产品和其他液体闪点的测定阿贝尔闭口杯法GB/T 21789-2008-30℃~70℃。

光度法测定铁矿石中钴、镍

光度法测定铁矿石中钴、镍

光度法测定铁矿石中钴、镍崔东艳;郭寿鹏;王素芬【摘要】试样经过氧化钠熔融后,盐酸浸取,光度法测定矿石中的镍、钴.用高氯酸冒烟,盐酸挥铬,消除了测定钴时铬的干扰.实验表明,方法的线性良好,钴和镍的回归方程分别为:Aco=0.002 00+4.30xC(%),r=0.999 9;AN1=0.00182+0.358×C(%),r=0.9998.样品测定的相对标准偏差<2.02%,加标回收率在99.1%~102%.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2010(032)006【总页数】3页(P39-40,42)【关键词】光度法;矿石;钴;镍【作者】崔东艳;郭寿鹏;王素芬【作者单位】山东省冶金科学研究院,山东,济南,250014;山东省冶金科学研究院,山东,济南,250014;山东省冶金科学研究院,山东,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】O657.3近年来,对于镍和钴的测定有不少文献报道。

国家标准用原子吸收法测定食品、药品以及大气和污水中镍,也用极谱法测定铁矿石中的镍(GB/T 6730.40-86),还见过用极谱法测定钴的报道[1],也有关于镍和钴测定的光度法报道[2-4]。

常见的铁矿石中含镍量较低,一般在0.005%~0.1%之间,按照国家标准方法(GB/T 6730.39-86),需采用萃取分离丁二酮肟光度法测定。

在实际工作中,对含镍高的镍矿(含量在1%以上),还未见有对其中的镍进行直接比色法测定的文献报道,更未见对铁矿石中镍和钴联合测定的报道。

本研究结合生产需要,将试样经过氧化钠熔融分解酸化后,用光度法直接测定镍和钴两个元素,大大降低了分析检测时间,方法快速、准确,分析结果满意。

2.1主要仪器与试剂马弗炉;721型分光光度计。

过氧化钠,高氯酸,醋酸钠500 g/L,盐酸1+1,磷酸150 mL/L,氨水,丁二酮肟乙醇溶液10 g/L,氢氧化钠100 g/L,酒石酸钠300 g/L,过硫酸铵40 g/L。

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EN 10208-2:1996+AC:1996 易燃流体管道用钢管 交货技术条件 第2部分:符合B类要求的管材 EN10208-2:1996+AC:1996 EN10208-2 EN10208-2-1996+AC-1996 EN 10208-2-1996+AC-1996 EN 10208-2
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JIS G 钢铁

JIS G 钢铁

JIS G0201-2000 钢铁术语集(热处理)JIS G0202-1987 钢铁术语(试验)JIS G0203-2000 钢铁术语(产品和质量)JIS G0204-2000 钢产品.定义和分类JIS G0303-2000 钢检验总则JIS G0306-1988 钢锻件--总的技术要求JIS G0307-1998 铸钢件的制造试验及检查通则JIS G0321-2002 锻钢的产品分析及其误差JIS G0404-1999 钢和钢制品.一般技术提交要求JIS G0415-1999 钢和钢制品.检验文献JIS G0416-1999 钢和钢制品.机械试验的试验样品的制备和定位JIS G0431-2001 无损检验认证资格(勘误 1)JIS G0551-1998 钢中奥氏体结晶粒度测定的检验方法JIS G0552-1998 钢中铁素体结晶粒度测定的检验方法JIS G0553-1996 钢的宏观结构检验方法JIS G0555-1998 钢中非金属夹杂物的显微试验方法JIS G0556-1998 钢宏观条痕试验方法JIS G0557-1996 钢的渗碳硬化层深度的测量方法JIS G0558-1998 钢的脱碳层深度的测定方法JIS G0559-1996 钢的火焰淬火或感应淬火硬化层深度的测量方法JIS G0560-1998 钢的硫印试验方法JIS G0561-1998 钢的淬透性试验方法(末端淬火法)JIS G0562-1993 钢和铁氮化深度测量方法JIS G0563-1993 氮化钢和铁的表面硬度的测量方法JIS G0565-1992 钢铁材料的磁粉探伤试验方法及磁粉显示的分类JIS G0566-1980 钢的火花试验方法JIS G0567-1998 钢铁材料及耐热合金的高温拉力试验方法JIS G0568-1993 钢产品的涡流探伤试验方法JIS G0571-1980 不锈钢的10%草酸侵蚀试验方法JIS G0572-1984 不锈钢的硫酸-硫酸铁腐蚀试验方法JIS G0573-1999 不锈钢的65%硝酸腐蚀试验方法JIS G0574-1980 不锈钢的硝酸-氢氟酸腐蚀试验方法JIS G0575-1999 不锈钢的硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法JIS G0576-2001 不锈钢的应力腐蚀断裂试验JIS G0577-1981 不锈钢的点腐蚀电位测定方法JIS 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G1222-1999 铁和钢.钴含量的测定方法JIS G1223-1997 钢铁中钛含量的测定方法JIS G1224-2001 钢铁.铝含量的测定方法JIS G1225-1992 钢铁中砷的定量分析方法JIS G1226-1994 钢铁中锡含量的测定方法JIS G1227-1999 钢和铁.硼含量的测定方法JIS G1228-1997 钢铁中氮含量的测定方法JIS G1229-1994 钢.铅含量的测定方法JIS G1232-1980 钢中锆的定量分析方法JIS G1233-1994 钢.硒含量的测定方法JIS G1234-1981 钢中碲含量的测定方法JIS G1235-1981 钢铁中锑含量的测定方法JIS G1236-1992 钢中钽的定量分析方法JIS G1237-1997 钢铁中铌含量的测定方法JIS G1238-1992 钢铁中铬的定量分析方法.电位差或目视滴定方法JIS G1253-2002 钢铁.火花放电原子发射分光光度测定分析法JIS G1256-1997 钢铁的X射线荧光光谱分析法JIS G1257 AMD 1-1999 钢和铁.原子吸收光谱分析方法(补充件1)JIS G1257 AMD 2-2000 钢铁.原子吸收光谱分析方法(勘误2)JIS G1257-1994 钢铁.原子吸收光谱分析方法JIS G1258 AMD 1-2000 钢铁.感应耦合等离子体原子发散光谱分析方法(修改件1)JIS G1258-1999 铁和钢.电感耦合等离子体的发光分光分析法JIS G1281-1977 镍铬铁合金化学分析方法JIS G1301-1987 铁合金化学分析方法通则JIS G1311-1998 锰铁化学分析方法JIS G1312-1998 硅铁化学分析方法JIS G1313-2000 铬铁化学分析方法JIS G1314-1998 硅锰化学分析方法JIS G1316-1998 钨铁化学分析方法JIS G1317-1998 钼铁化学分析方法JIS G1318-1998 钒铁化学分析方法JIS G1319-2000 钛铁化学分析方法JIS G1320-1968 磷铁化学分析方法JIS G1321-1987 金属锰化学分析方法JIS G1322-1977 金属硅化学分析方法JIS G1323-1989 金属铬化学分析方法JIS G1324-1989 钙硅化学分析方法JIS G1325-2000 硅铬铁化学分析方法JIS G1326-2000 镍铁化学分析方法JIS G1327-1992 硼铁化学分析方法JIS G1328-1982 铌铁化学分析方法JIS G1351-1987 铁合金的荧光X射线分析方法JIS G1501-1998 铁合金取样方法通则JIS G1601-1998 测定铁合金成分用试样的取样方法(1.锰铁、硅铁、铬铁、硅锰及硅铬合金) JIS G1602-1998 测定铁合金成分用试样的取样方法(2.钨铁、钼铁、钒铁、钛铁及铌铁合金) JIS G1603-1985 铁合金化学分析的取样方法(第3部分.磷铁、金属锰、金属硅、金属铬、硅钙及硼铁合金)JIS G1604-2000 铁合金化学分析的取样方法(第4部分:镍铁合金)JIS G1641-1998 测定铁合金粒度用试样的取样方法及粒度测定方法JIS G2201-1976 炼钢用生铁JIS G2202-1976 铸造用生铁JIS G2301-1998 锰铁JIS G2302-1998 硅铁JIS G2303-1998 铬铁JIS G2304-1998 硅锰合金JIS G2306-1998 钨铁JIS G2307-1998 钼铁JIS G2308-1998 钒铁JIS G2309-1998 钛铁JIS G2310-1986 磷铁JIS G2311-1986 金属锰JIS G2312-1986 金属硅JIS G2313-1998 金属铬JIS G2314-1986 硅钙合金JIS G2315-1998 硅铬合金JIS G2316-2000 镍铁JIS G2318-1998 硼铁JIS G2319-1998 铌铁JIS G2401-1979 废钢的分类标准JIS G2402-2002 钢铁制造中铝杂质JIS G3101-1995 普通结构用轧制钢材JIS G3103-1987 锅炉及压力容器用碳素钢及钼钢钢板JIS G3104-1987 铆钉用圆钢JIS G3105-1987 链条用圆钢JIS G3106-1999 焊接结构用轧制钢材JIS G3108-1987 银亮钢棒用普通钢材JIS G3109-1994 预应力混凝土用钢筋JIS G3111-1987 再轧钢材JIS G3112-1987 钢筋混凝土用钢筋JIS G3113-1990 汽车结构用热轧钢板、薄板及钢带JIS G3114-1998 焊接结构用耐大气腐蚀热轧钢材JIS G3115 ERRATUM 1-2000 中温用途压力容器钢板(勘误 1)JIS G3115-1-1995 中间温度压力容器用钢板.第1部分:厚钢板JIS G3115-2000 中间温度压力容器用钢板JIS G3116-2000 压力容器用钢薄板、板及钢带JIS G3117-1987 钢筋混凝土用再轧钢筋JIS G3118 ERRATUM 1-2001 中温用途压力容器炭素钢板(勘误 1) JIS G3118-2000 中、常温压力容器用碳素钢钢板JIS G3119-1987 锅炉及压力容器用锰钼钢和锰钼镍钢钢板JIS G3120-1987 压力容器用经调质处理的(锰钼钢及锰钼镍钢)钢板JIS G3123-1987 银亮钢棒JIS G3124-1987 中、常温压力容器用高强度钢板JIS G3125-1987 高级耐大气腐蚀轧制钢材JIS G3126-2000 低温压力容器用碳素钢板JIS G3127-2000 低温压力容器用镍钢板JIS G3128-1999 焊接结构的高弯曲度钢板JIS G3129-1995 塔结构用高强度钢JIS G3131-1996 热轧低碳钢板、薄板及带材JIS G3132-1990 钢管用热轧碳素钢带JIS G3133-1999 搪瓷用脱碳钢板和钢带JIS G3134-1990 汽车用改良可加工性的热轧高强度钢板JIS G3135-1986 汽车用改良可加工性的冷轧高强度钢板JIS G3136-1994 建筑结构用轧制钢JIS G3137-1994 预应力混凝土尺寸变形小钢棒JIS G3138-1996 建筑结构用轧制棒材JIS G3141-1996 冷轧碳钢薄板及钢带JIS G3191-2002 热轧钢棒及盘条的尺寸、质量及允许误差JIS G3192 ERRATUM 1-2000 热轧钢板的尺寸、质量、允许偏差(勘误 1)JIS G3192-2000 热轧型钢的形状、尺寸、质量及其允许误差JIS G3192-2000/ERRATUM 1-2000 热轧型钢的形状、尺寸、质量及其允许误差JIS G3193-1990 热轧钢板、薄板及钢带的尺寸、质量及允许误差JIS G3194-1998 热轧扁钢的形状、尺寸、重量及允许误差JIS G3199-1992 钢板和宽平板通透厚度特性规范JIS G3201-1988 碳素钢锻钢件JIS G3202-1988 压力容器用碳素钢锻钢件JIS G3203-1988 高温压力容器用合金钢锻钢件JIS G3204-1988 压力容器用淬火和回火的合金钢锻件JIS G3205-1988 低温压力容器用锻件JIS G3206-1993 高温下压力容器用高强度铬-钼合金钢锻件JIS G3214-1991 压力容器用不锈钢锻件JIS G3221-1988 铬钼钢锻钢件JIS G3222-1988 镍铬钼钢锻钢件JIS G3223-1988 铁塔法兰盘用高强度钢锻钢件JIS G3251-1988 碳素钢锻件用钢坏JIS G3302-1998 镀锌薄钢板JIS G3303-1987 镀锡薄钢板及镀锡薄钢板用原板JIS G3311-1998 冷轧特殊带钢JIS G3312-1994 着色镀锌薄钢板JIS G3313-1998 电镀锌钢板及钢带JIS G3314-1995 热浸镀铝钢板及卷材JIS G3315-1987 无锡薄钢板(经铬酸处理)JIS G3316-1987 钢制波纹板的形状及尺寸JIS G3317-1994 热浸镀锌5%铝合金镀层钢板和钢带JIS G3318-1994 涂漆热浸镀锌5%铝合金镀层钢板和钢带JIS G3320-1999 涂覆不锈钢板材JIS G3321-1998 热浸55%铝锌合金涂膜钢片和钢带JIS G3322-1998 预涂膜热浸55%铝锌合金涂膜钢片和钢带JIS G3350-1987 普通结构用轻型钢材JIS G3351-1987 金属板网JIS G3352-1979 冷弯波纹钢板JIS G3353-1990 一般结构用轻型焊接工型梁JIS G3391-1953 薄板坯JIS G3429-1988 高压气体容器用无缝钢管JIS G3439-1988 油井用无缝钢管JIS G3441-1988 机械结构用合金钢钢管JIS G3442-1997 一般管道用镀锌钢管JIS G3443-1987 输水管道用涂层钢管JIS G3444-1994 一般结构用碳素钢管JIS G3445-1988 普通结构用碳素钢钢管JIS G3446-1994 机械结构用不锈钢钢管JIS G3447-1997 环境卫生用不锈钢管JIS G3448-1997 普通管路用不锈钢钢管JIS G3451-1987 输水管路用涂层钢管的异型管件JIS G3452-1997 一般管道用碳素钢钢管JIS G3454-1988 压力管路用碳素钢钢管JIS G3455-1988 高压管路用碳素钢钢管JIS G3456-1988 高温管路用碳素钢钢管JIS G3457-1988 管路用电弧焊接碳素钢钢管JIS G3458-1988 管路用合金钢钢管JIS G3459-1997 不锈钢钢管JIS G3460-1988 低温管路用钢管JIS G3461-1988 锅炉与热交换器用碳素钢钢管JIS G3462-1988 锅炉与热交换器用合金钢钢管JIS G3463-1994 锅炉与热交换器用不锈钢钢管JIS G3464-1988 低温热交换器用钢管JIS G3465-1988 钻探用无缝钢管JIS G3466-1988 普通结构用方形碳钢管JIS G3467-1988 加热炉用钢管JIS G3468-1994 管道用电弧焊接大口径不锈钢钢管JIS G3469-2002 聚乙烯覆层钢管JIS G3471-1977 波纹管及波纹型钢JIS G3472-1988 汽车结构用电阻焊碳素钢钢管JIS G3473-1988 汽缸套用碳素钢钢管JIS G3474-1995 塔结构用高强度钢钢管JIS G3475-1996 建筑结构用碳素钢管JIS G3491-1993 输水管路用钢管涂沥青的方法JIS G3492-1993 钢输水管的煤焦油瓷漆保护涂层JIS G3502-1996 钢琴用线材JIS G3503-1980 涂药焊条用线材JIS G3505-1996 低碳钢线材JIS G3506-1996 高碳钢线材JIS G3507-1991 冷镦锻用碳素钢线材JIS G3508-1991 冷镦加工用硼钢棒JIS G3510-1992 轮胎钢芯线试验方法JIS G3521-1991 硬的拉制钢丝JIS G3522-1991 钢琴丝材JIS G3523-1980 涂药电焊条用线材JIS G3525-1998 钢丝绳JIS G3532-2000 低碳钢丝JIS G3533-1993 刺钢丝JIS G3534-1988 镀锌钢绞线JIS G3535-1998 航空用钢丝绳JIS G3536 ERRATUM 1-2000 用于预应力混凝土的无涂层消除应力钢丝绳和股绳钢(勘误 1) JIS G3536-1999 预应力混凝土用无涂覆应力消除钢丝和绞线JIS G3536-1999/ERRATUM 1-2000 预应力混凝土用无应力裸钢丝和绞线JIS G3537-1994 镀锌钢绞线JIS G3538-1994 预应力混凝土用冷拉硬钢丝JIS G3539-1991 冷镦锻用碳素钢丝JIS G3540-1995 机械控制用钢丝绳JIS G3541-1988 铠装用镀锌低碳钢丝JIS G3542-1993 着色涂锌钢丝JIS G3543-1999 聚氯乙烯包覆着色钢丝JIS G3544-1993 热浸镀铝铁丝及钢丝JIS G3545-1991 冷镦锻用硼钢丝JIS G3546-2000 带有外型钢丝的金属丝绳JIS G3547-1993 镀锌低碳钢丝JIS G3548-1994 镀锌钢丝绳JIS G3549-2000 结构用金属线JIS G3551 ERRATUM 1-2001 焊接钢丝绳和钢棒(勘误 1)JIS G3551 ERRATUM 2-2001 焊接钢丝绳和钢棒(勘误 2)JIS G3551-2000 焊接钢丝绳和金属网JIS G3552-1993 钢丝格子金属网JIS G3553-1983 波纹金属网JIS G3554-1983 六角(龟甲)形孔金属网JIS G3555-1983 编织金属网JIS G3556-1989 工业用编织金属网JIS G3560-1994 机械弹簧用油回火钢丝JIS G3561-1994 阀门弹簧用油回火钢丝JIS G3601-1989 不锈复合钢JIS G3602-1992 镍和镍合金包覆钢JIS G3603-1992 钛包覆钢JIS G3604-1992 铜和铜合金包覆钢JIS G4051-1979 机械结构用碳素钢钢材JIS G4052-1979 保证淬硬性的结构用钢材(工字钢)JIS G4102-1979 镍铬钢钢材JIS G4103-1979 镍铬钼钢钢材JIS G4104-1979 铬钢钢材JIS G4105-1979 铬钼钢钢材JIS G4106-1979 机械结构用锰钢及锰铬钢钢材JIS G4107-1994 高温合金钢螺栓钢材JIS G4108-1994 特殊用途合金钢螺栓棒材JIS G4109-1987 锅炉及压力容器用铬钼钢板JIS G4110-1993 高温下压力容器用高强度铬-钼合金钢板JIS G4202-1979 铝铬钼钢钢材JIS G4303-1998 不锈钢棒JIS G4304 ERRATUM 1-2000 热轧不锈钢板材、片材和带材(勘误 1) JIS G4304-1999 热轧不锈钢板、薄钢板及钢带JIS G4305-1999 冷轧不锈钢板、薄板及钢带JIS G4308-1998 不锈钢线材JIS G4309-1999 不锈钢丝JIS G4310-1999 不锈钢板、薄板及耐热钢板、薄板的质量计算方法JIS G4311-1991 耐热钢棒JIS G4312-1991 耐热钢板和薄板JIS G4313-1996 弹簧用冷轧不锈钢带JIS G4314-1994 弹簧用不锈钢丝JIS G4315-2000 冷镦加工用不锈钢丝JIS G4316-1991 焊接用不锈钢丝材JIS G4317-1999 热轧不锈钢等边角钢JIS G4318-1998 冷精轧不锈钢棒JIS G4319-1991 不锈钢锻件用钢坯JIS G4320-1991 冷加工成形的不锈钢等边角钢JIS G4321-2000 建筑构架用不锈钢JIS G4401-2000 碳素工具钢钢材JIS G4403-2000 高速工具钢钢材JIS G4404-2000 合金工具钢JIS G4410-1984 中空钢钢材JIS G4801-1984 弹簧钢钢材JIS G4802-1999 弹簧用冷轧钢带JIS G4804 ERRATUM 1-2000 易切削碳钢(勘误 1)JIS G4804-1999 易切削钢钢材JIS G4804-1999/ERRATUM 1-2000 易切削碳钢(勘误1)JIS G4805-1999 高碳铬轴承钢JIS G4901-1999 耐蚀耐热高合金棒JIS G4902-1991 耐蚀耐热高合金板及薄板JIS G4903-1991 镍铬铁合金无缝管JIS G4904-1991 热交换器用镍铬铁合金无缝管JIS G5101-1991 碳素钢铸件JIS G5102-1991 焊接结构用铸钢件JIS G5111-1991 结构用高抗拉强度碳素钢及低合金钢铸件JIS G5121-1991 不锈钢铸件JIS G5122-1991 耐热钢铸件JIS G5131-1991 高锰钢铸件JIS G5151-1991 高温高压装置用铸钢件JIS G5152-1991 低温高压装置用铸钢件JIS G5201-1991 焊接结构用离心铸钢管JIS G5202-1991 高温高压装置用离心铸钢管JIS G5501-1995 灰口铁铸件JIS G5502-2001 球墨铸铁件JIS G5503-1995 奥氏体等温淬火球墨铸铁件JIS G5504-1992 低温用厚壁铁素体球墨铸铁件JIS G5510-1999 奥氏体铸铁件JIS G5511-1991 铁合金低热膨胀铸件JIS G5524-1977 输水管道用异形铸铁管JIS G5525-2000 排水管道和配件用铸铁JIS G5526-1998 可锻铸铁管JIS G5527-1998 可锻铸铁异型管JIS G5528-1984 球墨铸铁管内壁环氧树脂的涂布方法JIS G5702-1988 黑心可锻铸铁件JIS G5703-1988 白心可锻铸铁件JIS G5704-1988 珠光体可锻铸铁件JIS G5705-2000 可锻铁铸件JIS G5901-1974 铸造用硅砂JIS G5902-1974 铸造用天然砂JIS G5903-1975 铸造铁丸及铁砂JIS G5904-1966 铸造铁丸及铁砂颗粒度的试验方法JIS G7101-2000 提高了耐大气腐蚀性的结构钢JIS G7102-2000 提高了耐大气腐蚀性的结构质量的连续热轧钢片JIS G7103-2000 混凝土增强用钢.第1部分:平棒JIS G7104-2000 混凝土增强用钢.第2部分:钢筋棒JIS G7105 ERRATUM 1-2001 热处理钢、合金钢和易切削碳钢(勘误 1)JIS G7105-2000 热处理钢,合金钢和自由切割钢.第18部分:非合金钢和低合金钢的光亮产品JIS G7121-2000 冷电镀马口铁JIS G7122-2000 冷诱导电镀铬/铬氧化物涂层钢JIS G7123-2000 马口铁或冷诱导电镀铬/铬氧化物涂层钢的生产用线圈构架内的冷诱导黑钢板JIS G7124-2000 商业或拉拽质量用的连续热浸铝/硅涂覆冷诱导碳钢薄板材JIS G7214-2000 无缝镍或镍合金管JIS G7301-1998 一般用途钢线绳.特性JIS G7302-2000 钢丝线的锌涂层JIS G7303-2000 栅栏用钢丝线的锌涂层JIS G7304-2000 机械弹簧用的钢丝线.第1部分:一般要求JIS G7305-2000 机械弹簧用的钢丝线.第2部分:冷拉伸碳钢钢丝线JIS G7306-2000 机械弹簧用的钢丝线.第3部分:油硬化和回火钢丝线JIS G7307-2000 混凝土预拉伸用钢材.第1部分:一般要求JIS G7308-2000 混凝土预拉伸用钢材.第2部分:冷拉伸线JIS G7309-2000 混凝土预拉伸用钢材.第3部分:淬火和回火线JIS G7310-2000 混凝土预拉伸用钢材.第4部分:绞合线JIS G7311-2000 混凝土预拉伸用钢材.第5部分:有或无后加工的热轧钢棒JIS G7401-2000 冷处理头或冷挤压钢JIS G7501-2000 以不同黑色产品形式的非合金和低合金锻压钢的直接硬化JIS G7502-2000 锻压氮化钢JIS G7503-2000 锻压表面硬化钢JIS G7601-2000 耐热钢和合金JIS G7602-2000 弹簧用不锈钢.第1部分:钢线JIS G7603-2000 内燃机用阀门钢JIS G7604-2000 镍和镍合金棒JIS G7605-2001 镍和镊合金板材、片材及带材JIS G7701-2000 工具钢JIS G7751-2000 淬火和回火弹簧用热轧钢JIS G7821-2000 一般工程用铸造碳钢JIS G9071-1976 可锻铸铁熔化工艺规范JIS G9072-1976 可锻铸铁热处理工艺规范。

丁二酮肟-氨水溶液分光光度法测定高温合金中的镍

丁二酮肟-氨水溶液分光光度法测定高温合金中的镍

试样 镍 含量 的计算 方 式 :
N ( )= 1 ×A / 1 i% 1 l 2A
重量 法要 求试 验环 境较严 格 , : 如 空气 湿度不 能
超过 5 % , 内温 度要 求在 常温 ; 量 时 , 0 室 称 称量 室 内 要求 恒 温 、 湿 等 。在 天气 潮 湿 、 的 南方 冬 天 , 恒 冷 特 别是 广州 的天 气 , 增 加实验 室成 本投 入 的情况 下 , 不
述试 样所 述 。
( 金 工 业 重量 法 冶

4 . 5 4 . 2 4 . 6 4 . 3 4 . 4 一o 0 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 .6
4 . 4 5 6 4 . 7 s. 5 5 4 . 0 5 5 s s. s … s
0 3
( 温 合 金 ) 实 际值 高
份 分 别 置 于 5ml 量 瓶 中 , 别 按 如 下 操 作 进 行 。 0 容 分
显 色液 : 5 % 柠 檬 酸 三 铵 溶 液 1 m , 加 0 0 l 碘一碘 化钾 溶 液 5 l1 丁二酮 肟 ( 甲基 二 乙 醛肟 ) 氨 m ,% 二 一 水溶 液 2 m , 0 l每加 一 种 试 剂 后 均 要 混 匀 , 水 稀 释 用
常 用 的标 准 样 品 进 行 了 实 际 分 析 , 果 见 表 1 结 。
表 1 常 用 标 准 样 品分 析结 果
标 样 牌 号 一 1 2 3 4 平均值 误 差
参 比液 : 5 % 柠 檬 酸 三 铵 溶 液 l m , 加 0 O l 碘一碘 化钾 溶 液 5 l氨水 2 m , 水稀 释 至刻度 , 匀 。 m, 0 l用 混 放 置 l mi , 部分 溶 液 移 人 2或 3 m 吸 收 O n后 将 c

钢铁中镍含量的测定

钢铁中镍含量的测定

钢铁中镍含量的测定钢铁中镍含量的测定不仅是钢铁行业中最重要的质量控制环节,也是工业原材料生产商和钢厂在业务投资时不可忽视的一个重要因素。

钢铁中镍含量的测定是用来确定钢铁在加工和使用过程中服从要求的基本指标之一。

目前,尽管有多种方法可以测定钢铁中镍含量,但是实际应用中,外观检查、化学焓滑平衡分析法和原子吸收法是三个主要的分析方法。

外观检查是一种最初的钢铁中镍含量测定方法,其基本原理是利用镍对钢铁外观的影响来确定钢铁中的镍含量。

通常情况下,以一定的规范来确定钢铁中的镍含量,如明暗度,颜色,折光角等。

在比较科学的角度来说,外观检查法有其作用,但也会受到很多外界因素影响,所以它并不能在质量控制期间作为一种唯一的测定钢铁中镍含量的方法。

化学焓滑平衡分析法利用有机化学中的“焓滑平衡”原理,在弱酸类环境中复制有关物质的化学世界,从而确定钢铁中镍含量的技术方法。

该方法中设置多个反应系统,以钢铁样品中的镍元素的形态占据重要的位置,最后建立钢铁中镍元素的实际分子浓度,以量化的方式表示出来。

原子吸收法是一种快速、准确测定钢铁中镍含量的技术方法,其通过测定钢铁样品中镍元素的原子吸收信号,最终通过计算和处理测定出其中镍元素的实际含量。

此方法的优点是可以准确地测定钢铁的纯度,以及快速、高效地进行镍含量测定,广泛应用于钢铁行业中,被认为是当前钢铁行业最常用的分析方法。

钢铁的镍含量的测定,不但直接影响着钢铁的质量,也会影响到日常生活中的各种产品和工业设备的性能,因此,对钢铁中镍含量的测定具有很高重要性。

当前,各种测定钢铁中镍含量的技术方法已经被广泛应用在钢铁行业中,但不同技术方法在使用效果、准确性和效率等方面仍有待改进。

极度详细的钢五大元素分析方法

极度详细的钢五大元素分析方法

普通钢五元素分析一碳硫分析用定碳定硫仪测定二硅磷锰的分析1所需试剂硝酸(1+3) (1份硝酸+3份水)2过硫酸铵(固体)①测锰混酸:硝酸银1g溶于500ml水中,加硫酸25ml磷酸30ml,硝酸30ml,用水稀至于1升。

②钼酸铵溶液:5%③草酸溶液:5%④硫酸亚铁铵溶液:6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸6滴)⑤钒酸铵溶液:0.25%(取钒酸铵2.5g加入500ml水加热溶解冷却,加入浓硝酸30ml用水稀至1升)操作方法称取试样和相同牌号的标样各1g,分别臵于100ml两用瓶中。

加1:3的硝酸50ml加热溶解,加固体过硫酸铵1g左右,煮沸1分钟冷却,稀至100ml两用瓶中硅的测定吸取试液和标液各2ml,分别臵于100ml两用瓶中,加(1+3)硝酸1ml,水3ml,加钼酸铵溶液(5%)5ml,在沸水溶液中加热30秒钟,流水冷却,立即加5%草酸溶液10ml,6%硫酸亚铁铵溶液10ml,在波长650mm 处用1cm比色皿进行测定,记下试样和标样的消光值E1、E21) -锰的测定分别吸取试液和标液各5ml,分别臵于50ml的两用瓶中,加测锰混酸20ml,加过硫酸铵固体1g,加热煮沸1分钟左右,冷却稀至50ml两用瓶中,在波长530nm处用1cm比色皿进行测定,记下试样和标样的消光值E2、E1E1=2) 磷的测定吸取试样和标样各20ml分别臵于两只150ml烧杯中,其中一只空白加入8ml水,另一只加入0.25%钒酸铵溶液3ml,5%钼酸铵溶液5ml,在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。

记下试样和标样的消光值E2、E1不锈钢中九元素分析A 碳硫测定 (仪器分析)B 硅、镍、钛、磷、锰、铬。

钼测定试样溶液的制备1试剂:稀王水盐酸+硝酸 +水=1+1+12操作:称取试样和相同牌号的标样各0.1g,分别臵于100ml的两用瓶中,加入1+1+1稀王水10ml,温热溶解,注意尽量减少蒸发,冷却后稀至刻度。

(一) 钛的测定一试剂1 盐酸:1+12 抗坏血酸:4% 当天配制3 二安替比林甲烷溶液:2.5% (称取2.5克DAM溶于1+10盐酸100ml中)二操作方法吸取试液10ml两份臵于50ml两用瓶中显色液:加4%抗坏血酸5ml,放臵使Fe的黄色退尽,加1+1盐酸5ml,加DAM溶液10ml,以水稀至刻度,放臵半小时后用2cm比色皿在420nm处测定消光值,标样同时操作。

工业分析理论(化学)

工业分析理论(化学)

《工业分析》课程教学大纲课程编码:080551004课程英文名称:Industry Analysis课程总学时:40 讲课:32 实验:8 上机:0适用专业:化学大纲编写(修订)时间:2017.7一、大纲使用说明(一)课程的地位及教学目标工业分析课程是是高等理工科分析化学各类专业开设的一门培养学生具有实际分析能力的主干专业课程,工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。

工业分析课程的教学目的在于全面提高学生对分析化学在工业生产中的应用认识,使学生灵活掌握工业分析的方法,锻炼学生的综合分析的能力,培养学生的创新意识。

它的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。

要求学生掌握将个别孤立物质的分析方法应用于复杂多变的实际样品分析的方法技巧,从而较全面、系统地认识工业分析的本质和规律;具有进行分析方法研究的基本知识和基本能力。

为生产实习、毕业实习和日后的分析测试工作奠定扎实的基础。

(二)知识、能力及技能方面的基本要求1 、要求学生充分认识工业分析的重要性,掌握各类工业物料的试样采取与制备方法。

掌握各类物料的分析项目的测定意义、原理、方法、条件控制,以及最佳方案的确立。

2 、要求掌握钢铁主要分析项目,方法原理以及各种仪器的使用方法;使学生掌握工业分析的分析技能、技术、培养实践能力,从而达到运用所学的知识灵活解决工业生产中的具体问题。

3 、了解石油、硅酸盐、电镀液、合金等分析的方法和原理,同时介绍目前国内外在工业分析领域中迅速发展的新方法和新技术。

从而达到增强学生综合实践能力的目的。

(三)实施说明本课程根据工业分析的基本程序安排教学内容,一般程序是:试样的分解,组分或元素的测定,分析结果的计算和审查。

选工业生产中有代表性的原料、半成品和产品的化学组成及其含量分析进行理论教学,使学生能充分地把分析化学的基本理论和基本技术用于复杂的工业样品分析。

同时介绍目前国内外在工业分析领域中迅速发展的新方法和新技术。

(完整版)定量分析化学习题汇总

(完整版)定量分析化学习题汇总

第一章定量分析概论习题一1.将下列数据修约为两位有效数字=3.6643.667;3.651;3.650;3.550;3.649;pKa解:3.7;3.7;3.6;3.6;3.6;3.662.根据有效数字运算规则计算下列结果:(1)2.776+36.5789-0.2397+6.34(2)(3.675×0.0045)-(6.7×10-2)+(0.036×0.27)(3)50.00×(27.80-24.39)×0.11671.3245解:(1)45.46;(2)-0.040;(3)15.13. 测定镍合金的含量,6次平行测定的结果是34.25%、34.35%、34.22%、34.18%、34.29%、34.40%,计算(1)平均值;中位值;平均偏差;相对平均偏差;标准偏差;平均值的标准偏差。

(2)若已知镍的标准含量为34.33%,计算以上结果的绝对误差和相对误差。

解:(1)34.28%;34.27%;0.065%;0.19%;0.082%;0.034%(2)-0.05%;;-0.15%4. 分析某试样中某一主要成分的含量,重复测定6次,其结果为49.69%、50.90%、48.49%、51.75%、51.47%、48.80%,求平均值在90%、95%和99%置信度的置信区间。

解:置信度为90%的置信区间μ=(50.18±1.15)%置信度为95%的置信区间μ=(50.18±1.46)%置信度为99%的置信区间μ=(50.18±2.29)%14.用某法分析汽车尾气中SO含量(%),得到下列结果:4.88,4.92,4.90,24.87,4.86,4.84,4.71,4.86,4.89,4.99。

(1)用Q检验法判断有无异常值需舍弃?(2)用格鲁布斯法判断有无异常值需舍弃?解:(1)无(2)4.71、4.99应舍去第二章滴定分析习题二1.市售盐酸的密度为1.19g/mL,HCl含量为37%,欲用此盐酸配制500mL0.1mol/L的HCl溶液,应量取市售盐酸多少毫升?(4.15mL)2.已知海水的平均密度为1.02g/mL,若其中Mg2+的含量为0.115%,求每升海水中所含Mg2+的物质的量n(Mg2+)及其浓度c(Mg2+)。

钢铁中镍含量的测定(精)

钢铁中镍含量的测定(精)
2.溶解样品及制备沉淀:
准确称取两份0.4-0.6g镍铬钢样(镍含量在13%左右),分别置于250ml烧杯,加入10ml盐酸(1+1)和10ml硝酸(1+2),盖上表面皿,在通风厨小火加热至样品完全溶解,再煮沸除去氮的氧化物,稍冷加入100ml水和10ml酒石酸溶液,在水浴中加热至70℃,在不断搅拌下滴加氨水调至pH为3-4(变为深绿色),保持温度70℃,再加入20ml乙醇和35ml丁二酮肟溶液,滴加氨水调节pH为7-8之间,(此时黄色沉淀变为深红色沉淀),在水浴中静止沉化30分钟。
基础化学实验I准备实验卡
实验名称
钢铁中Ni含量的测定(丁二酮肟重量法)
年级-专业
2007级化学、
应化、化工
计划学时
7
日期
2009.4
准备教师
胡秀琴





1.了解有机沉淀剂在重量分析中的应用。
2.学习掌握烘干重量法及其玻璃沙心漏斗的试验操作。
3.掌握微波炉用于干燥和恒重样品的方法。







镍铬合金钢中有百分之几至百分之几十的镍,可用丁二酮肟重量法或EDTA络合滴定法进行测定。EDTA方法简单,但干扰离子分离较难,用两分子丁二酮肟与镍进行络合反应生成红色沉淀。
2.有机沉淀剂在重量分析中的应用。
3.试验原理及步骤操作。




1.丁二酮肟测定钢铁中镍含量的原理。
2.样品的溶解、沉淀操作和酸度控制。
3.微波炉沙心漏斗的恒重以及样品的恒重操作。




1.玻璃沙心漏斗恒重:
用水洗净沙心漏斗,抽滤至无水珠。第一次:放入微波炉调至中高火,加热十分钟,静止三分钟,再继续加热五分钟,放入干燥器冷却二十分钟后称量。第二次:放入微波炉加热五分钟,放入干燥器冷却二十分钟后称量。两次称量误差在0.4mg以内。

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素梁潇【摘要】通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s 和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系.建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法.采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上.精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%~2.5%之间.对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符.对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)008【总页数】6页(P1-6)【关键词】辉光光谱法;铸铁;多元素;同时测定【作者】梁潇【作者单位】首钢总公司技术研究院,北京100043【正文语种】中文铸铁是主要由铁、碳、硅等元素组成的合金的总称,是冶金行业必不可少的原料,其化学成分是影响钢铁质量的重要因素。

按照断口颜色来分,铸铁主要分为白口铸铁和灰口铸铁。

对于白口铸铁的成分分析,利用火花源原子发射光谱法或X射线荧光光谱法可以达到快速成分分析[1-4],而对于已经形成不同形态游离碳的灰口铸铁,目前的检测手段比较有限,有利用火花源原子发射光谱法进行灰口铸铁分析的报道[5],但在本实验室未能得到重现,因此,灰口铸铁的快速分析方法仍相对比较缺乏。

辉光放电光谱法具有基体小、干扰少、背景低、分析速度快等优点,既可以分析白口铸铁,也可以分析灰口铸铁,目前已有利用辉光光谱法进行灰口铸铁成分分析的报告,取得较好的效果[6-12]。

据此,本文在前人研究的基础上,利用辉光光谱法对铸铁中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Ti、V、B等12种元素成分进行了测定,扩大了分析元素数量,并且在优化基础分析条件的同时做了大量调节优化各元素光电倍增管电压试验,最大程度保证元素含量与激发强度有最佳输出关系,实现了铸铁中多元素的同时、快速、准确的分析,方法具有良好的精密度和正确度。

光度法联合测定钛铁中的钛、硅、锰、磷、铜、镍

光度法联合测定钛铁中的钛、硅、锰、磷、铜、镍
法测定镍 等联 合快 速测 定法 , 真正 实现 了一 次称样 、 次溶 样 多元 素 联合 测 定 , 高工作 效 率 一 提
五倍爹, 且操 作方便 , 分析 结 果令人 满 意。
关 键词 : 钛铁
, 、 曾 古
碱 性混合 熔 剂 熔融 酸化 定容
光度 法联 合测 定
u 刚口
稀释 至刻 度 , 匀 。 摇
移取 5mL母液 ( . ) 10 m 2 1 于 0 L容量 瓶 中 ,加
1 0mL钳 酸 铵 溶 液 ,摇 匀 ,置 于 沸 水 浴 中 加 热 3 0
8 ,取 出,以流水冷却至室温 ,加 2 L草硫混酸 , 5m 立 即加入 5mL硫 酸亚铁 铵溶 液 ,用水 稀释 至刻度 ,
. . . 2 分析步骤
2 1 试 样溶 液0g g碱性 混 合 熔
剂的铂金坩埚 中, 混匀 , 再覆盖上面 1 碱性混合熔 g
剂 , 上坩埚 盖 , 盖 置于坩 埚架 上 , 90~1 0 在 5 0℃高 0
温炉内熔融 5mn 取出稍冷却 , i, 待熔融物凝 固, 将铂
钾 ( 高碘 酸钠 ) 液 :% ; 硝 酸钠 溶 液 :. % ; 或 溶 5 亚 O5
对分析结果 准确度 的要求也较高 。为保证钛铁质
量, 需要 对进 厂钛 铁 进 行 化学 成 分 的分 析 。 由于分 光光 度 法是 当今 国 内外化 学分 析铁 合金 中各元 素 常
高氯酸 : p=16 / L 硝 酸铋溶 液:% , .7gm ; 1 称取 1g
红指示 剂 1滴 , 氨 水 ( 用 1+1 调 节 至 溶 液 由 红 变 )
移取 1 L母液 (. ) 份 , 0m 2 1两 分别 于 10m 0 L钢 铁 两 用瓶 中 , 1 加 6mL硫 酸 ( 1+1 , ) 加热 蒸 发 至 冒 硫 酸 烟 , 下 冷却 , 瓶壁 加 水 3 L 冷 却 至室 温 取 沿 0m , 后 , 如下 处理 : 作 参 比液 : 水稀 释至刻 度 , 匀 。 用 摇 显色 溶液 : 8mL过 氧化 氢 ( 4 , 加 1+ ) 以水稀 释 至刻 度 , 摇匀 , 置 8~1 n 。将 显 色 溶 液 移 入 1 放 5ri n c 比色 皿 中 , m 在分 光光度 计 上于波 长 40n 2 m处 , 以 参 比液为参 比测 定 吸 光 度 , 去 空 白试 验 溶 液 吸光 减 度 , 工作 曲线 上计 算钛 的百分 含量 。 从

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜罗海霞【摘要】用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜.在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合.元素质量分数在0.01%~0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD<5%;质量分数大于0.10%,RSD <1%.同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P58-60,64)【关键词】不锈钢;电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法;内标物质【作者】罗海霞【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言我国不锈钢产业发展进步较晚,建国以来到改革开放前,我国不锈钢的需求主要是以工业和国防尖端使用为主。

改革开放后,国民经济的快速发展,人民生活水平的显著提高,拉动了不锈钢的需求。

不锈钢以耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性而著称。

它在我们的生产和生活中有着普遍的应用,小到餐具,大到工业和国防尖端使用。

而不锈钢的化学成分分析传统上主要有比色法、容量法和重量法[1]。

如王黎明[2]分光光度法联测不锈钢中铬和锰的发展;袁秉鉴[3]利用分光光度法能够快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰;沈京沙[4]等用还原光度法同时测定不锈钢中铬和锰。

传统的方法均存在操作复杂、分析时间长、干扰较多且元素不能同时测定等问题。

ICP-OES法相对于传统的化学分析方法而言,具有线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便、可以多元素同时测定的优点[5]。

化学实验习题集答案解析

化学实验习题集答案解析

重铬酸钾、高锰酸钾混合物各组分吸收曲线重叠时,为什么要找出吸光度ΔA较大处测定1. ΔA较大处的相互光谱重叠比较小,干扰较轻,在MnO4-试液的524nm和545nm两个波长处,宜选545nm。

如果吸收曲线重叠,而又不遵从朗伯-比尔定律时,该法是否还可以应用2. 看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律,如是可先稀释,再用此法。

再者看两溶液的Δλ,Δλ小误差大,反之则小。

阿司匹林的合成在硫酸存在下,水杨酸与乙醇反应生成什么产物1、水杨酸乙酯本实验,测定产品的乙酰水杨酸含量时,为什么要加入氢氧化钠2、产物用稀NaOH溶液溶解,乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。

该溶液在nm左右有个吸收峰,测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线,则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。

根据两者的相对分子质量,即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约35%的钢样,沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升1.丁二酮肟过量60%,体积为35ml(1%)。

溶解钢样时,加入硝酸的作用是什么沉淀前加入酒石酸的作用是什么2.溶样,氧化二价铁为三价铁。

为什么先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次3.洗涤未反应的丁二酮肟。

如何检验氯离子4.硝酸和硝酸银。

本实验与硫酸钡重量法有哪些异同做完本实验,总结一下有机沉淀剂的特点。

5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大,颜色鲜艳,可用沙心漏斗抽滤。

硫酸钡沉淀颗粒比较小,不能用沙心漏斗过滤。

钴和铁的分离与测定在离子交换中,为什么要控制流速淋洗液为什要分几次加入1.为了除去杂质及使树脂转型。

柱径比大,层次分明,分离效果好;流速快,离子交换来不及,会造成已分离的离子发生交叉,达不到分离效果。

流速慢,已分离的离子又被吸附,同样无法分离。

有气泡时,界面不平,淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。

钴配合物的合成与分析1.在制备配合物⑴时,在水浴上加热20分钟的目的是什么可否在煤气灯上直接加热煮沸答:使配体Cl-进入内界,转变成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2;直接加热可能使配合物分解。

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基础化学实验I准备实验卡
实验名称
钢铁中Ni含量的测定(丁二酮肟重量法)
年级-专业
2007级化学、
应化、化工
计划学时
7
日期
2009.4
准备教师
胡秀琴





1.了解有机沉淀剂在重量分析中的应用。
2.学习掌握烘干重量法及其玻璃沙心漏斗的试验操作。
3.掌握微波炉用于干燥和恒重样品的方法。







镍铬合金钢中有百分之几至百分之几十的镍,可用丁二酮肟重量法或EDTA络合滴定法进行测定。EDTA方法简单,但干扰离子分离较难,用两分子丁二酮肟与镍进行络合反应生成红色沉淀。
2.溶样,氧化二价铁为三价铁。加入酒石酸是隐蔽三价铁离子生成水溶性络合物。
3.洗涤未反应的丁二酮肟。
4.硝酸和硝酸银。
5.本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大,颜色鲜艳,可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小,不能用沙心漏斗过滤。
对本实验的建议
此方法测定镍选择性高、溶解度小、组成恒定,烘干后即可称量,但丁二酮肟在氨性溶液中与镍、亚铁生成红色沉淀,故当亚铁离子存在时必须预先氧化以除干扰,须加入酒石酸或柠檬酸进行掩蔽,它们与Fe3+、Al3+、Cr3+、Ti3+生成水溶性络和物。






化合物
摩尔质量
性状
b.p(℃)
m.p(℃)
d
n
溶解度
2.有机沉淀剂在重量分析中的应用。
3.试验原理及步骤操作。




1.丁二酮肟测定钢铁中镍含量的原理。
2.样品的溶解、沉淀操作和酸度控制。
3.微波炉沙心漏斗的恒重以及样品的恒重操作。




1.玻璃沙心漏斗恒重:
用水洗净沙心漏斗,抽滤至无水珠。第一次:放入微波炉调至中高火,加热十分钟,静止三分钟,再继续加热五分钟,放入干燥器冷却二十分钟后称量。第二次:放入微波炉加热五分钟,放入干燥器冷却二十分钟后称量。两次称量误差在0.4mg以内。
3.过滤、干燥、恒重:
用上述干燥恒重过的沙心漏斗抽滤沉淀样品,先用20%乙醇溶液20ml洗涤两次烧杯和沉淀物(洗去丁二酮肟),再用温水洗涤烧杯和沉淀物至无氯离子,抽干至无水雾,放入微波炉以上述同样的方法恒重。
数据处理
G:沉淀后样品W:称样量
参考文献



1.丁二酮肟过量60%,体积为35ml(1%)。
2.溶解样品及制备沉淀:
准确称取两份0.4-0.6g镍铬钢样(镍含量在13%左右),分别置于250ml烧杯,加入10ml盐酸(1+1)和10ml硝酸(1+2),盖上表面皿,在通风厨小火加热至样品完全溶解,再煮沸除去氮的氧化物,稍冷加入100ml水和10ml酒石酸溶液,在水浴中加热至70℃,在不断搅拌下滴加氨水调至pH为3-4(变为深绿色),保持温度70℃,再加入20ml乙醇和35ml丁二酮肟溶液,滴加氨水调节pH为7-8之间,(此时黄色沉淀变为深红色沉淀),在水浴中静止沉化30分钟。












加热时间和冷却时间尽量保持一致。
2.溶解样品时先小火加热使盐酸和硝酸不要过早挥发,等样品溶解后火稍大,除去氮的氧化物,但必须保持一定的液体,防止有固体析出。
3.用氨水调节pH=3-4要准确,丁二酮肟的加入量要准确才能使沉淀完全。
预习要求
1.重量法的操作原理。
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