普通钢铁中磷测定分析规程

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试样用稀硫酸分解，高锰酸钾将磷就、氧化成为正磷酸存在于溶液内，磷酸与钒酸铵和钼酸铵反应，生成黄色的磷钒钼络合物，借此作为比色测定。

二、试剂

1.硝酸溶液：1:3

2.高锰酸钾溶液：2%

3.亚硝酸钾或亚硝酸钠溶液：10%

4.钒酸铵溶液：称取钒酸铵溶液0.25克，加50毫升温水溶解冷却后，加浓硝酸3毫升，用水稀释至刻度，摇匀备用。

5.钼酸铵溶液：5%，称钼酸铵5克，溶于100毫升水中，混浊时过滤。

三、操作方法

称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加入1:3硝酸25毫升，在保持25-30毫升的体积下，加热煮沸2-3分钟，然后滴加亚硝酸钾溶液使析出之二氧化锰消失。在煮沸2-3分钟，除去氮之氧化物，用定性滤纸过滤，滤液接入50毫升容量瓶中，用水洗烧杯和漏斗各3-5次，冷却后用水稀释至刻度，用20毫升移液管吸取事业2份，分别放入干燥的100毫升锥形瓶中，其中一份预加9毫升水为空白，另一份加钒酸铵溶液3毫升，钼酸铵溶液6毫升，摇匀作为着色溶液。

将空白及着色溶液的两个锥形瓶同时放置于35-50℃热水中，保持3分钟（2-5分钟），取出迅速用流水冷却。以空白溶液作为比较液，波长480毫微米在722型分光光度计上测定其消光度。

四、注意事项

1.加热溶解试样时，应随时吹入少量水，以保持体积。

2.加高锰酸钾溶液应过量，煮沸后应有二氧化锰析出，否则应再加高锰酸钾溶液，加入亚硝酸钾溶液还原时应一边搅拌一边滴加，防止过量。

五、磷误差范围如下