钢铁中磷的测定

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中的磷

第３卷第１期
２０１３年３月
中无机分析化学
Ｃｈ ห้องสมุดไป่ตู้ ｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ
ＩｎｏｒｇａｎｉｃＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ
Ｖｏｌ＿３，Ｎｏ．１
５７～６０
ＡＥＳ直接测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响，确定了最佳工作条件：观测高度为１３ｍｍ，雾
化气流速为０．７Ｌ／ｍｉｎ，射频功率为１３００Ｗ。实验结果表明，方法的线性范围为０．Ｏ５～１００ｍｇ／Ｌ，线性
相关系数为０．９９９８，检出限为０．０４１１ｍｇ／Ｌ，样品测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．８，加标回收
率为９６．１～１００．８％。方法准确、快速，具有良好的精密度和准确度，可用于钢铁中磷的测定。关键词多元光谱拟合；电感耦合等离子体原子发射光谱；钢铁；磷中图分类号：０６５７．３１；ＴＨ７４４．１１文献标志码：Ａ文章编号：２０９５ — １０３５（２０１３）０１ — ００５７ — ０４
ｄｏｉ：１０．３９６９／１．ｉｓｓｎ．２０９５ — １０３５．２０１３．Ｏ１．０１３

钢铁中硅、磷的测定方案(李

3、分析步骤分析步骤
称取试样0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸 25mL，加热溶解并逐尽氮氧化物后，加入过硫酸铵 5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过量的过硫酸铵，却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。吸取试液5mL，置于100mL量瓶中。加定磷液 25mL、钼酸铵2mL、抗坏血酸10mL,摇匀放置3～5分钟。用690nm波长、2cm比色皿，以水为参比，在721型比色计上测定显色液的吸光度。从检量线上查出磷含量。
钢铁的铸炼
5、氧化剂、
（1）氧气。是炼钢最主要的氧化剂（2）铁矿石和氧化铁皮。在用氧气冶炼操作中，矿石用来氧化钢液中的磷和硅、锰等元素，稳定渣中的磷化物。（3）其它氧化剂。侧吹转炉或底吹转炉常使用空气氧化去除钢中杂质。
钢铁的铸炼
6、冷却剂、
顶吹氧气转炉操作中常用富铁矿、团矿、烧结矿作冷却剂，主要利用氧化铁降低炉内温度，使用时不必停炉加入，它们又是助熔剂，可降低铁损，使用时应注意带入的脉石量，因为SiO2多，渣量会变大，易造成大喷。有时也用石灰石作冷却剂，比加废钢冷却时的铁损多。电炉还常用碳粉作脱氧剂，在还原期使用碳粉脱除渣中不稳定氧化物（FeO、MnO等），使用前应烘烤干燥。
要求温度波动不大，温度>1200～1300℃，小转炉控制的温度偏高些。对铁水中元素的要求： [Si]是发热元素。每氧化掉1%的硅发热量为278×106J/t （66430kcal/t），转炉用吹氧法冶炼时硅在0.5～0.8%之间为宜。主要用矿石氧化的工艺（如平炉冶炼）中希望含[Si]低些，因为 [Si]的氧化能产生大量的SiO2，再加上矿石中的SiO2会使石灰的消耗量增加，造渣困难。但是[Si]太低时，渣量少，石灰溶解慢，液体渣量不足，易产生喷溅，脱磷、脱硫量也会减少，并且会降低金属的收得率，金属的升温慢，延长冶炼时间。

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。

2、掌握钢铁中磷的测定方法。

3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。

磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。

磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。

2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。

主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。

薄层树脂相分光光度法测定钢铁中磷

量吸光度。
磷钼蓝体系，在
度比液相光度法提高约１０倍，７＝９７×１￡５０．０。回收率达９．％～９．％。测定含磷（／／）６０９４１ｇｍＬ￣
样品６次，ＳＲＤ＝０８％。适用于水样中痕量磷．３
关键词：层树脂相分光光度法；量；薄痕磷中图分类号：６７３０５．２文献标识码：Ａ
利用树脂相光度法测定微量元素，年来越近来越受到广大分析工作者的关注，传统树脂相但
０４９ｇ于１５烘干的磷酸二氢钾，水溶解并．３００℃ 加
摘
要：出了在强酸性条件下。薄层树脂相分光光度法测定磷。此方法灵敏度高（７：９７× １。密度好（含磷提以ｅ。ｓ０）精测
ｌｇｍＬ样品６次，Ｓｔ／￣ＲＤ＝０８％）线性范围为０１．／，．３，．～１２ｇＰｍＬ回收率达９０％～９．％。６．９４
２ｈ水洗至中性，干，６ｌＩ钼酸铵浸泡４，抽用ｍｏ，／
定，扫描吸光度得到光谱吸收曲线（１。试验图）
表明，树脂相最大吸收波长为７５ｍ，以本实验０ｎ所
选择于７５ｍ波长处测定。０ｎ
酸盐的测定，测了钢样中磷，果令人满意。实结
１实验部分

普通钢铁中磷测定分析规程

文件制修订记录
试样用稀硫酸分解，高锰酸钾将磷就、氧化成为正磷酸存在于溶液内，磷酸与钒酸铵和钼酸铵反应，生成黄色的磷钒钼络合物，借此作为比色测定。

二、试剂
1.硝酸溶液：1:3
2.高锰酸钾溶液：2%
3.亚硝酸钾或亚硝酸钠溶液：10%
4.钒酸铵溶液：称取钒酸铵溶液0.25克，加50毫升温水溶解冷却后，加浓硝酸3毫升，用水稀释至刻度，摇匀备用。

5.钼酸铵溶液：5%，称钼酸铵5克，溶于100毫升水中，混浊时过滤。

三、操作方法
称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加入1:3硝酸25毫升，在保持25-30毫升的体积下，加热煮沸2-3分钟，然后滴加亚硝酸钾溶液使析出之二氧化锰消失。

在煮沸2-3分钟，除去氮之氧化物，用定性滤纸过滤，滤液接入50毫升容量瓶中，用水洗烧杯和漏斗各3-5次，冷却后用水稀释至刻度，用20毫升移液管吸取事业2份，分别放入干燥的100毫升锥形瓶中，其中一份预加9毫升水为空白，另一份加钒酸铵溶液3毫升，钼酸铵溶液6毫升，摇匀作为着色溶液。

将空白及着色溶液的两个锥形瓶同时放置于35-50℃热水中，保持3分钟（2-5分钟），取出迅速用流水冷却。

以空白溶液作为比较液，波长480毫微米在722型分光光度计上测定其消光度。

四、注意事项
1.加热溶解试样时，应随时吹入少量水，以保持体积。

2.加高锰酸钾溶液应过量，煮沸后应有二氧化锰析出，否则应再加高锰酸钾溶液，加入亚硝酸钾溶液还原时应一边搅拌一边滴加，防止过量。

五、磷误差范围如下。

钢铁中磷检测方法分析

钢铁中磷检测方法分析张刚(1989.02-)男，汉，甘肃武威人，大专；初级工程师；化学分析。

摘要：无论是从钢铁矿石还是从钢铁合金的角度来说，过多的磷含量都会对钢铁本身的性能产生一定的影响。

从化学方法的角度来对钢铁中含有的磷进行检测，能够对保证钢铁的性能和质量起到重要的作用。

当前应用于钢铁中磷的检测方法有很多。

本文以钢铁中含有的磷为主要研究对象，在对磷在钢铁中的危害进行研究之后，着重分析了钢铁中磷的几种检测方法。

关键词：钢铁；磷含量；检测方法前言：钢材在当前的市场发展中有着较大的需求量，保证钢材的生产质量，对促进当前我国建筑行业和工业的发展具有重要的作用。

磷作为一种能够对钢材质量和性能产生重要影响的物质，需要在制作钢材的过程中加强对磷的测定和分析，才能够更好的满足钢材生产的质量和性能的要求。

对钢铁中磷的检测方法进行分析，能够为钢材的生产和制作水平的提高提供借鉴的经验。

一、磷在钢铁中的危害磷这种非金属元素的存在，会对钢铁的质量和性能造成较为严重的影响。

在经过大量的实践验证之后可以发现，当钢铁中含有的磷含量超过0.06%时，很容易导致在焊接钢条时使焊缝出现“冷脆现象”。

这种现象的存在不仅会导致钢铁的冲击韧性降低，还会影响钢材本身的塑性和可焊性[1]。

从当前钢材在建筑行业和工业发展中的应用范围来看，需要对钢铁中含有的磷进行控制，才能够在保证建筑施工安全的同时，也能够促进工业和其他各个行业的发展。

为了能够避免磷对钢铁的质量和性能造成影响，当前我国对于钢材的生产进行了详细的规定：优质钢材中的磷含量需要控制在0.03%-0.04%以下，而对于碳素结构钢这种特殊的钢结构来说，磷含量一般不能超过0.045%。

二、钢铁中磷检测方法的具体分析为了能够实现对钢铁中磷含量的有效控制，保证钢材的质量性能和应用安全，需要事先对钢铁中的磷含量进行测定，才能够采取相应的措施对钢铁中的磷含量进行控制[2]。

当前我国应用于钢铁中磷的检测方法，主要包括以下四种：（一）原子发射光谱法原子发射光谱法是隶属于材料分析的一种检测方法，这种方法在当前的合金材料分析中有着广泛的应用。

ICP-AES法测定磷铁合金中磷、锰含量

２号０．５０ｍＬ１．２８３０１．３６２５
３号１．００ｍＬ２．４９６９２．６２５２
４号２．００ｍＬ５．２１９４５．３８０９
５号３．００ｍＬ７．８３０２７．９３６７
６号５．００ｍＬ１２．９１８２１３．５４３０
线性ｒ信噪比
０．９９９９５１７．８００．９９９８１３２６．７５
２．３９５２．４９２２．４８９２．４９４
ｗ（Ｐ）／ｗ（Ｍｎ）／ｗ（Ｍｎ）／
２．３９９２．４９９２．４９９２．５０２

０．０７８７０．０８０３
０．０８７８０．０８８０
０．０８９６０．０８８５
０．０９０００．０８９４
结果表明，硝酸（１＋１）溶液加入量１ｍＬ时结果偏低，加入２～４ｍＬ时测量结果基本一致，从环保角度选择硝酸（１＋１）溶液用量为２ｍＬ为宜。２．４标准曲线配置试验
通过对２５７６１０ｎｍ、２９３３０６ｎｍ两条分析谱线的分析，Ｍｎ：２５７６１０ｎｍ测得强度较高、线性好、信噪比低，因此选择２５７６１０ｎｍ作为Ｍｎ的分析谱线。２．２基体效应
磷铁样品的主要基体元素为磷和铁，磷的含量为２３～２７５，锰变量法检测铁基对检测Ｐ、Ｍｎ结果的影响，试验固定２５的磷，检测５０、６５、７０、７５的铁基对Ｐ、Ｍｎ检谱线基线的影响情况。由２．１单标铁液描迹谱线可知，５０～７５的铁基体仪器检出响应值差别不大，其对基线无明显影响，但由于单标铁液及试样的基线较不含铁基的空白的基线高，测定时需匹配基体，以消除基体对检测结果的影响。结合磷铁中的组成含量，本实验选择６５的铁基作为基体进行测定。２．３酸度实验
乙烯烧杯中，按１２步骤溶解后移入１００ｍＬ容量瓶

钢铁中硅磷含量的测定

显色方法选择
4、测定方法、
（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法）二安替比林甲烷磷钼酸重量法（GB223.3-81））（2）氯化亚锡还原磷钼蓝光度法）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法）（GB223.62—88））
一、磷钼酸铵滴定法
方法要点试样以硝酸溶解，并滴加高锰酸钾溶液使磷转化为正磷酸。在酸性溶液中，钼酸铵与磷酸形成磷钼酸镀黄色沉淀。将所形成的沉淀过滤洗涤后用氢氧化钠标准溶液溶解，用硝酸标准溶掖回滴过量的氢氧化物。
②试样中含锆0.05％～1％，铌、钒0.1_％～1％，钛0.2％～1％：吸取10mL试样溶液于100mL分液漏斗中，加1mL硫酸亚铁铵溶液，摇匀。加2mL氢氟酸溶液，振荡1min；加l0mL硼酸溶液，振荡lOs；加入20mL正丁醇-三氯甲烷混合液，5mL钼酸铵溶液，充分振荡1min，静置分层后，将下部有机相溶液放入另一只分液漏斗中，准确加入15mL二氯化锡溶液。以下操作同上①：
工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。滴定法为酸碱滴定法，是将生成的磷钼酸铵用碱溶解，过量的碱以酸回滴。由于分析时间长，除特殊试样采用此法外，均为分光光度法所代替。分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等，最常用的是前两种
试剂
(1)硝酸溶液(1+3．2+98，5+95)。 (2)硝酸(浓)。 (3)盐酸(浓)。 (4)高氯酸(浓)。 (5)高锰酸钾溶液(4％)。 (6)亚硝酸钠溶液(30％)。 (7)硝酸洗液每100mL硝酸溶液(2+98)中加入50g硝酸铵。 (8)氨水(浓)。 (9)盐酸羟胺溶液(10％)。 (lO)钼酸铵溶液(4％) 称取40g钼酸铵溶解于400mL水中，加80mL氨水，溶解后，倒入事先配好并冷却的320mL硝酸溶液(1+1)中，稀释至 1000mL，摇匀，备用。 (11)硝酸铵固体。 (l2)滤纸浆应检查保证无磷。 (13)硝酸钾溶液(1％) 用煮沸过的冷蒸馏水配制。 (14)酚酞溶液(1％) 称取0.25g酚酞于，30mL乙醇中，用水稀释至 50mL。 (15)硫氰酸铵溶液(5％)。 (16)王水(盐酸+硝酸=3+1)。 (17)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=O.1mol/L]。 (l8)硝酸标准溶液[c(HN03)=0.1mol／L]。

极度详细的钢五大元素分析方法

普通钢五元素分析一碳硫分析用定碳定硫仪测定二硅磷锰的分析1所需试剂硝酸(1+3) (1份硝酸+3份水)2过硫酸铵(固体)①测锰混酸：硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸25ml磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至于1升。

②钼酸铵溶液：5%③草酸溶液：5%④硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸6滴)⑤钒酸铵溶液：0.25%(取钒酸铵2.5g加入500ml水加热溶解冷却，加入浓硝酸30ml用水稀至1升)操作方法称取试样和相同牌号的标样各1g，分别臵于100ml两用瓶中。

加1：3的硝酸50ml加热溶解，加固体过硫酸铵1g左右，煮沸1分钟冷却，稀至100ml两用瓶中硅的测定吸取试液和标液各2ml，分别臵于100ml两用瓶中，加(1+3)硝酸1ml，水3ml，加钼酸铵溶液(5%)5ml，在沸水溶液中加热30秒钟，流水冷却，立即加5%草酸溶液10ml，6%硫酸亚铁铵溶液10ml，在波长650mm 处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E1、E21) -锰的测定分别吸取试液和标液各5ml，分别臵于50ml的两用瓶中，加测锰混酸20ml，加过硫酸铵固体1g，加热煮沸1分钟左右，冷却稀至50ml两用瓶中，在波长530nm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E2、E1E1=2) 磷的测定吸取试样和标样各20ml分别臵于两只150ml烧杯中，其中一只空白加入8ml水，另一只加入0.25%钒酸铵溶液3ml，5%钼酸铵溶液5ml，在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。

记下试样和标样的消光值E2、E1不锈钢中九元素分析A 碳硫测定 (仪器分析)B 硅、镍、钛、磷、锰、铬。

钼测定试样溶液的制备1试剂：稀王水盐酸+硝酸 +水=1+1+12操作：称取试样和相同牌号的标样各0.1g，分别臵于100ml的两用瓶中，加入1+1+1稀王水10ml，温热溶解，注意尽量减少蒸发，冷却后稀至刻度。

(一) 钛的测定一试剂1 盐酸：1+12 抗坏血酸：4% 当天配制3 二安替比林甲烷溶液：2.5% (称取2.5克DAM溶于1+10盐酸100ml中)二操作方法吸取试液10ml两份臵于50ml两用瓶中显色液：加4%抗坏血酸5ml，放臵使Fe的黄色退尽，加1+1盐酸5ml，加DAM溶液10ml，以水稀至刻度，放臵半小时后用2cm比色皿在420nm处测定消光值，标样同时操作。

钢铁中磷含量测定方法的研究

・
１３２・
第４０卷第３０期２０１４年１０月
山西建筑
ＳＨＡＮＸＩＡＲＣＨＩＴＥＣＴＵＲＥ
Ｖｏ１．４０Ｎｏ．３００ｃｔ．２０１４
文章编号：１００９・６８２５（２０１４）３０ — ０１３２ — ０２
ｒ＝０．９９９７，０＝０．００４，６＝０．０２１ｌ，Ｙ＝０．０２ｔｌｘ４－０．００４
分光光度法；５）乙酸丁酯萃取分光光度法；６）钒钼黄分光光度法和仪器法等。本文采用铋磷钼蓝分光光度法。铋磷钼蓝分光光
度法是将铋磷钼黄杂多酸还原成铋磷钼蓝后进比色测定，所用
还原剂是抗坏血酸。
０．６０．５０．４
一
◆ 系列１线性（系列１）
０．３０．２０．１
Ｕ５ｌＵｌ５２Ｕ２５３０
１００ｇ／Ｌ；硝酸铋溶液，ｌ０ｇ／Ｌ；铁溶液，５ｍｓ／ｍＬ；磷标准溶液，盐酸混合酸再次除砷，继续蒸发冒高氯酸烟，至烧杯内部透明后
５．０ｍＬ。
回流３ｍｉｎ～４ｍｉｎ，蒸发至湿盐状，取下，冷却。
钢铁中磷含量测定方法的研究
张
摘
敏
０３００２５）
（山西博奥建筑科研检测有限公司，山西太原
要：介绍了几种钢铁中磷含量的测定方法，着重对铋磷钼蓝分光光度法进行了研究，阐述了实验所需仪器、试剂以及实验试剂

钢铁中磷含量国标光度法测定偏离分析

磷标准溶液（５．０ｕ￣ｍ１）
磷标准溶液（ｓ．０ｕｇ／ｌｌ１１）磷标准溶液（５．０ｕｇ／ｍ１）纯铁（ＧＢＸＶ０１４０２一１）制备液（Ｓｍｇ／ｍ１）
丰 ¨ 关系数ｒｏ．９９９９８，
大连华锐重工集团股份有限公司运行保证部梁家斌刘利梅张绪斌
摘要：采用数个不同磷含量的同类 “ 标准样品” ，替代国标中
当统计量的值不大于临界值，表明测量结果是等精
“ 标准溶液” 绘制校准曲线，使试样检测时产生的影响相同，减少因化学组份的不同，基体效应等对检测产生的影响。
ｌ前言
钢铁中磷含量的测定—铋磷钼蓝分光光度法（ＧＢ／Ｔ２２３．５９ — ２００８）中规定 “ 校准曲线采用标准溶液绘制” 。实际检测中，根据 “ 相似相近原理 ” ，采用５
个不同磷含量的同类“ 标准样品” ，替代国标中“ 标准溶液 ”绘制校准曲线，使试样检测时产生的影响相同，可减少因化学组份的不同，基体效应等对检测产生的影响。用统计检验法（精密度、正确度）和临界差ｃＤ，验证检测结果可接受性和方法偏离的确认。
检测磷含量（）
０．０２４９、００２５５、００２５０、（）．０２５４、００２５３、００２５６、００２５２、００２４７、００２４９、００２５９
０．００５

波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中硫、磷、硅元素含量

科技风2021年6月机械化工WDOE10.19392/ki.1671-7341.202117073波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中硫、磷、硅元素含量靳静河北钢铁集团唐山钢铁集团有限责任公司技术中心河北唐山063000摘要:本文介绍采用X荧光光谱法测定生铁中的硫、磷、硅三种元素的含量，得到一种可靠、有效的取制样方法，探索出了使用波长色散X射线荧光光谱仪测定公司生铁中硫、磷、硅含量的最佳分析条件，为日常生铁分析工作提供了一套完善高效准确的光谱分析方法。

关键词：X射线荧光光谱仪；生铁;硫、磷、硅的含量生铁中的碳、硫、磷、硅元素的存在对冶金炼制过程有重要影响。

碳的存在提高铁的机械性质，没有碳，生铁就失去了实用价值;硫是生铁冶炼当中的有害元素，由冶炼过程的焦炭侵入而来，其与铁生成硫化物，它的存在降低铁水流动性，增加生铁脆性和收缩性,是铁之大敌;磷由矿石和焦炭中来,其存在降低生铁熔点，增加铁水流动性、减少收缩，利于生铁铸造，但其优劣影响由其含量决定;硅油铁矿石的杂质和焦炭灰分中的二氧化硅还原而来，它能促进生铁中的碳化铁分解生成石墨铁,从而使生铁性质变软，利于浇铸、减少收缩,同时硅与铁水中的氧化合生成二氧化硅排出炉外，减少生铁中气孔的生成,并且它具有强氧化性，但是硅含量过高又会降低生铁的强度、硬度。

由此可见，在冶炼过程中需要控制碳、硫、磷、硅等素的含量。

在原来的分析方法中，采用高频燃烧红外吸收法分析碳和硫两种元素，采用分光光度法分析磷和硅两种元素。

化学方法分析,操作步骤烦琐、分析速度慢、周期长、工作量大、生产费用高。

在冶金生产过程中，及时、准确地分析出铁水中的碳、硫、磷、硅元素的含量,快速将分析数据报送生产厂，有效缩短铁水在鱼雷罐中的滞留时间,及时将铁水运送到炼钢车间,降低铁水在运输过程中温度消耗，能大大减少冶炼耗能、节约生产成本。

随着冶金工业的现代化发展，满足产线生产需求的快速高效的仪器分析方法逐渐代替了旧有的化学分析方法本文重点介绍用采用波长色散X射线荧光光谱法代替旧有方法测定生铁中硫、磷、硅元素含量（由于轻元素碳特征辐射的波长较长,荧光产额较低，铁基体对其吸收大，采用特殊晶体成本较高,故依然采用红外碳硫仪分析铁水中的碳元素含量,而不采用波长色散X射线荧光光谱法测定）#工作初期,参照国际标准，使用HCS-140红外碳硫仪测定生铁中硫元素含量，用722N可见分光光度计分析磷和硅元素含量。

工业分析复习资料

绪论：1.工业分析的任务：研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种废物组成的分析检验方法。

2.工业分析的方法：按照方法原理：化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。

按照分析任务：定性分析，定量分析，结构分析，表面分析，形态分析。

按照分析对象：无机分析，有机分析。

按照试剂用量：常量分析，微量分析，痕量分析。

按照分析要求：例行分析，仲裁分析。

按照完成分析时间和所起的作用分为：快速分析，标准分析。

按照分析测试程序不同：离线分析，在线分析。

3.工业分析方法的选择：国家标准，行业标准，地方标准和企业标准。

第一章：1.若总体物料的单元数大于500，采样单元数：n 3)N =为总体单元数2.采样量公式：Q m kd a ≥3.从大储存容器中采样。

（P12）4.制样的基本程序：破碎、过筛、混匀和缩分。

5.缩分的方法：分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。

第二章：煤的工业分析1.煤的工业分析项目：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。

2.灰分：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物（主要有22323iO Al O Fe O CaO MgO S ）。

3.挥发分：煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。

4.煤中全硫的测定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、库伦法。

5.艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠6.库仑滴定法测定煤中全硫的方法，使用的催化剂：三氧化钨7. 弾筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。

恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。

恒容低位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。

工业分析简答题

1.物理化学分析方法：光化学分析法、电化学分析法、分离分析法2.气相色谱法原理：利用被测定的各组分与固定相之间的相互作用的差异，在柱内形成组分迁移速度的差异从而得到分离。

3.试样的分解：湿法分解法、干法分解法；增压溶解法、电解溶解法、微波溶解法、超声波振荡溶解法4.直接测出：水分、灰分、挥发分不能直接测出（差减法计算）：固定碳5.煤灰分的测定：缓慢灰化法（仲裁法）、快速灰化法（常规分析法）6.煤中全硫的测定（艾士卡法）：原理：艾士卡试剂（氧化镁：无水碳酸钠=2:1）煤与艾士卡试剂混合后在850℃下燃烧，煤中硫生成硫酸盐使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量（注意：消除碳酸根的影响：用盐酸调节溶液酸度为微酸性，同时加热，使碳酸根生成二氧化碳）7.氯化铵重量法测定二氧化硅含量原理：氯化铵的作用：加速脱水因为氯化铵是强电解质。

当浓度足够大时，对硅酸胶体有盐析作用，从而加快硅酸胶体的凝聚。

由于大量铵离子的存在，还减少了硅酸胶体对其他阳离子的吸收，而硅酸胶粒吸附的铵离子在加热时可除去，从而获得比较纯净的硅酸沉淀。

8.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量在试样经苛性碱（氢氧化钠或氢氧化钾）熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。

在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾沉淀。

沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定溶液生成的氢氟酸，终点颜色为粉红色。

（注意：使用硝酸比盐酸好。

不易析出硅酸胶体，可以减弱铝的干扰。

）9.碘量法测定铜的含量原理：在pH=3.0-4.0的酸性溶液中，加入NH4HF2掩蔽铁，用碘化钾与试液中的铜离子反应，生成难溶的碘化铜，同时析出相应的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

（注意：碘离子与铜离子的反应具有可逆性，为使碘离子与铜离子反应完全，碘离子必须过量，过量的碘离子还可以与碘形成二价碘离子，从而减少碘的挥发。

ICP―AES法测定磷铁中磷元素含量

ICP―AES法测定磷铁中磷元素含量摘要：利用ICP-AES法测定磷铁中磷元素含量，确定了最佳磷分析谱线、最适宜载气流量及观测高度，对三种不同含量磷铁标准样品进行分析，证实该方法的准确度与精密度，通过加标回收率实验进一步测量分析结果可靠性，该分析方法对测定钢材中金属元素含量具有较好的参考意义。

关键词：ICP-AES法内标磷铁磷元素分析1 概述磷在一般钢铁产品中被认为是有害成分，但特种钢中添加磷往往可以增加钢材的性能，如抗腐蚀性和耐磨性等。

我国磷铁中磷元素的常规分析法是“重量法”，但该法分析流程长，工作量大，精度低，难以满足生产要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是近年来逐渐发展起来的新型分析方法，主要是采用电感耦合等离子炬焰作为激发光源来分析物质中元素含量，该方法准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、能够同时测定多种元素，可广泛用于测定环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的含量[1，2]。

2 实验部分2.1 实验仪器光谱仪：ICAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

ICP工作条件：功率：1150W；冷却气流量：13.0L/min；辅助气流量：0.75L/min；雾化器流量：0.70L/min；观测高度：10mm；蠕动泵泵速：50rpm。

2.2 实验试剂硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硼标准溶液（100μg/mL）、磷标液（1mg/mL）。

其中磷标液的配制过程：精确称取0.8789g KH2PO4，置于300mL烧杯内，加水溶解，煮沸，冷却，于200mL容量瓶中定容至刻度，摇匀，即得1mg/mL磷标准溶液。

2.3 样品处理称取0.1000g磷铁样品置于300mL的聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，依次加入10mL硝酸，5mL盐酸及10mL氢氟酸，低温加热至试样分解后加入5mL高氯酸，加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，再依次加入10mL盐酸和30mL蒸馏水，加热溶解盐类，冷却至室温，将此样品移入200mL容量瓶中，再加入10mL硼标液，用水稀释至刻度，摇匀。

电感偶合等离子光谱法测定钢铁中磷

中图分类号：６７３０５．１文献标识码：Ｂ
ＰｈｓｈｒＭｅｓｒｔｏｙＩｄｃａｃｕｌｎｌｓｐｅｔａｅｈｄｏｐｏａｕａｉｎｂｎｕｔｎｅＣｏｐｉｇＰａｍａＳｃｒｌＭｔｏ
Ｌｉｉｘａｇ．ｉＷｅｂａｕＪｎｉｎＬｎｉｏ
压器变为 ± ±１４１０Ｖ、２５Ｖ、２Ｖ、８Ｖ、１２０Ｖ等电
Байду номын сангаас
磷标钢和控制试样的情况下，中磷的光谱分析钢偏差很大。例如，最早的光电直读光谱分析国家
标准Ｇ４３ —９４规定，不同实验室之间，Ｂ３６１８在Ｐ＞
ｕｅｗｈｃｅｓｔｅＰｒｎｅｏ００２～０．７ｏａｕｉｇｄｒｃｙ，ａｄａｓｕｔｒａｙｉｇｈｇｈｓｈｒｓｄ，ｉｈｍｅｔｈａｇ．０％ｆ００ｆｒｍｅｒｉｔｎｏｂｓｉｆｌｚｎｉｈｐｏ０ｏｓｎｅｌｌｅａｏｎｃｎｅｔｎｓｅ．ｏｔｎｔ１ｉｅＫｅｒｓｃｅｃｎｙｉｎｓｅｌｎｕｔｎｅｃｕｌｇｐａｍａｓｅｔｔｏｙｗｏｄ：ｈｍｉａａａｓｓｏｔｅ；ｉｄｃａｃｏｐｉｌｓｐｃｒｍｅｈｄ；ｓｐｒｌｗｈｓｈｒｌｌｎｌａｕｅｏｐｏｐｏ
ｓｏｅｔｅｅｍｎｔｎｂｉｅｅｔｏｔｎｅｏ，ｅｃｉｒｔｎｏｅｔｉｌｍｎｉｅｅｅｃ，ｄｂｃｇｏｎｃｐ，ｌｉａｏｄｆｒｎｓｌｉｓｍｍｒｔａｂａｏｔｒｅｅｅｔｎｒｒｎｅａａｋｒｕｄｈｉｉｙｆｕｏｙｈｌｉｆｈｈｄｔｆｎ

磷钼酸铁法

磷钼酸铁法是一种测定钢中磷含量的化学分析方法。

该方法基于磷在钢中与铁、锰等元素结合，形成多种磷化合物，如磷铁、磷锰等。

当钢样中加入还原剂（如金属铁）和溶剂（如焦硫酸钾），其中的磷化合物被还原为可溶性的低价化合物，如亚磷酸盐或磷酸盐。

然后，在溶液中加入适量的硫酸和钼酸铵，形成黄色的磷钼酸铵沉淀。

将沉淀过滤、洗涤并干燥后，进行灰化处理，最后用硫酸溶解沉淀物。

在溶解液中加入适量的硫酸亚铁铵，用高锰酸钾标准溶液滴定，通过消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算出钢中磷的含量。

磷钼酸铁法具有较高的准确性和稳定性，特别适用于高磷含量钢的分析。

但是，该方法需要严格控制反应条件，如温度、时间、试剂用量等，以保证分析结果的准确性。

同时，该方法需要使用大量的化学试剂，并产生一定的废液处理问题。

因此，在实际应用中需要综合考虑其优缺点，并根据具体情况选择合适的方法进行钢中磷含量的测定。

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3. 4.
直接光度法
萃取光度法
722分光光度计
三、磷钼蓝光度法 1、方法原理
1 3 4
HNO3
（NH4）2MoO4
氟化钠一氯化亚锡
磷化物
2
H3PO4
磷钼黄
磷钼蓝
KMnO4
酒石酸钾钠
2、操作步骤
3、标准工作曲线的绘制
称取3-4份试样成分接近，磷含量不同的标准钢试样，用对试样同样的分析步骤操作，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，制作标准工作曲线，可计算出试样中的磷含量。
小结
总结：1、磷对钢铁质量的影响
2、常用的测定磷的方法 3、磷钼蓝分光光度法测定磷
重点：磷钼蓝光度法测定钢中磷的原理，操作要点。
难点：磷钼蓝光度法测定钢中磷时，干扰元素及排除。
测试与评价
习题：
1. 2. 试述磷钼蓝直接光度法测定钢中磷的原理。氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法测定钢铁中磷含量时，适宜的酸度是多少？分别阐述加入酒石酸钾钠、氟化钠、氯化亚锡的作用是什么？在多少波长测量吸光度？如何消除钢中硅、砷对磷钼蓝法测磷的干扰？钢铁中绝大部分磷化物溶于氧化性酸中，生成（）。 A正磷酸 B偏磷酸 C次磷酸 D PH3
金属分析精品课程
钢铁中磷的测定
一、概述
钢铁是铁碳合金，除了主要的物质铁以外，还有五大元素。
C
Si
Mn
S
P
一、概述
钢铁中都含磷，它在钢铁中通常是有害物质,含量 <0.045%。 1、钢铁中磷的来源
2、磷对钢性能的影响
磷通常为钢铁中的有害元素。Fe3P质硬，影响钢的塑性和韧性，易发生“冷脆”。磷在凝结过程中易产生偏析现象，因此取样时必须保证试样对母体材料的代表性。磷的偏析现象，降低力学性能，在铸造工艺上，可加大铸件缩孔、缩松的不利影响。磷的加入亦有利的方面。提高钢铁的拉伸强度，尤其是与锰、硫联合作用时，能改善钢材的切削性能，磷能提高钢材的抗腐蚀性，磷和铜联合作用时，效果更加显著。利用磷的脆性，可冶炼炮弹钢，提高爆炸威力。

钢铁中磷的测定方法介绍

氨性溶液中PO43-与Mg2+、NH4+形成磷酸铵镁沉淀酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH 1、重量法-磷酸铵镁法
磷钼杂多蓝
学习情境六钢铁分析
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
1、重量法-磷钼酸铵法
磷酸知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
灼烧成焦磷酸镁,称重（2）磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
磷杂多酸
灼烧成焦磷酸镁,称重
第三步
1、重量法-磷酸铵镁法
知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
PH3:无色而有剧毒的气体，在水中溶解度小。
2、分光光度法任务4 钢铁中磷的测定
钢铁中磷以固溶体、磷化铁、其他合金元素的磷化物及少量磷酸盐形式存在知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
磷化铁质硬，影响塑性和韧性，易发生冷脆形象，凝结时会发生偏析
知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
学习情境六钢铁分析任务4 钢铁中磷的测定
课程：工业分析
一、钢铁中磷的作用
Ø 钢铁中磷以固溶体、磷化铁、其他合金元素的磷化物及少量磷酸盐形式存在
Ø 磷化铁质硬，影响塑性和韧性，易发生冷脆形象，凝结时会发生偏析 Ø 磷能提高钢材的抗腐蚀性，提高钢材的拉伸强度
¯ P的主要氧化态为-3、+1、+3、+4、+5，相应的典型化合物依次为PH3、 H3PO2、H3PO3、H4P2O4、H3PO4
磷能提高钢材的抗腐蚀性，提高钢材的拉伸强度
磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
分光光度法测定
3、酸碱滴定法
（1）磷钼酸铵-酸碱滴定法
NH4+